GB T 8984.3-1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 第3部分;气体中总烃的测定 火焰离子化法.pdf

1、GB/T 8984.3-1997 前当日气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定为检验方法标准，它包括三个独立的部分a第1部分s气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烧的测定气相色谱法(GB/T8984. 1一1997)、第2部分=气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法(GB/T8984. 2一1997)、第3部分z气体中总短的测定火焰离子化法(GB/T8984. 3-1997).这三个部分是对GB/T8984-88、GB/T8985-88 及GB/T1460693进行修订而成的测定气体中含碳化合物的系列标准.本标准第3部分2气体中总短的测定火焰离子化法(GB/T8984.3-19

2、97).是对GB/T14606 93气体中总:怪的测定火焰离子化检测法的修订.修订时保留了原标准中的主要内容，但将原标准中第4章氢气中总短的测定与第5章氮、氢、氮、氮和mt气中总经的测定进行了合并处理，并对有些色谱条件进行了调整。本标准从生效之日起，同时代替GB/T14606-930 本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准起草单位.化工部西南化工研究院.本标准主要起草人z戴培述.97 1 范围中华人民共和国国家标准气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第3部分:气体中总怪的测定火焰离子化法DelerminatioD of carbon monox

3、ide ,carboD dloxlde and hydrocarbon In the gases Part3 : Determination of total hydrocarbon in gases-Flame ionizatlon method 本标准规定了气体中总经含量的火焰离子化测定方法，GB/T 8984.3-1997 代替GB/T14606-93 本标准适用于氢、氧、氮、氮、氛、氢、氮和mt等气体中总经含量的测定。氧气中检测限为0.5XI0-(V /V)，真余气体中检测限为O.1 X 10 (V /V)。2 引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出

4、版时，所示版本均为有效。这些标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 3723-83 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GBjT 6681-86 气体化工产品采样通则3 氧气中总怪的测定3. 1 方法提要氧气中总短的测定是用小流量氧气作载气，氮作稀释气，排除用其他气体作载气时氧所产生的信号峰干扰。祥品气通过只起阻力作用的柱子而不分离，随后进入火焰离子化检测器进行测定，所有经类只出一个色谱峰，分析结果以甲烧计。3. 2仪器采用带有火焰离子化检测器的气相色谱仪，其检测限应符合本标准的要求。3.2. 1 气路系统气路流程图如

5、图10国家技术监督局1997-08-13批准1998-05-01实施98 GB/T 8984.3-1997 9 10 5 5 6 7 z 5 6 7 3 5 6 7 4 l 一氧气瓶，2一氯气瓶，3一氢气瓶，4空气瓶，5一黯压阀，6一针形阂，7一瘫量计，8一具有定量管的六通阀，9一色谱柱，10火馅离子化检测器图1氧气中总短的测定气路流程图3.2.1.1 载气g高纯氧，其中总经含量应比样品气中总经含量约低一个数量级，否则应净化。3.2. 1.2 稀释气2高纯氮、要求同3.2. 1. 10 3.2.1.3燃气=离纯氢.3. 2. 1.4 助燃气s压缩干燥空气。3. 2. 1. 5 纯化载气氧的净化

6、柱，*20 cm，内径4mm，把相对于载体0.3%的销、钮混合物载附于氧化铝载体上，在350C下使用.3.2.2 进样系统z带有定量管的六通阀进样。3.2.3 色谱柱s不锈钢柱或聚四氟乙烯柱，长1m，内径2mm，内装能起阻力作用的物质，如粒度为200m-250m的6201红色载体，硅烧化玻璃徽球载体，或等效的色谱柱.3. 3 测定前的准备工作3. 3. 1 按图l所示接好气路系统，在检测器前用皂膜流量计分别校正氧、氮、氢和空气的流量，作出转子高度-流量曲线.校正其中一种气体的流量时，关闭其余气体的针形阀.3.3.2气体参考流量z载气氧，4.8mL/min-10 mL/min, 稀释气氮，20m

7、L/min-60 mL/min. 燃气氧，33mL/min-60 mL/min. 助燃空气，380mL/min-400 mL/min. 注，要特别注意氧气流量，初次操作时应从低慢慢升高，点火后注意观察，离于头不应发红，不适当的氧气流量会烧坏离于头.3.3.3 援仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性.3.3.4 按顺序开启氯气、氧气、空气和氢气，并调节流量。将柱温控制在约60C，检测器温度控制在约99 GB/T 8984.3-1997 100C。3. 3. 5 进标准样或空气，用加入甲烧或天然气的方法确定信号和总怪峰在色谱图上的位置。3.3. 6 调整氢、氧和氮气的流量控制噪音水平在

8、允许限度内，使其峰高能满足分析要求。3. 4 测定步骤3.4. , 采样3. 4. 采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。3. 4.2 气态样品的采样原则应符合GB/T6681中的规定。3. 4.3 液态样品的采样原则应符合GB/T6680中的规定。3. 4.4 压缩气体的采样必须使用耐压针形阀，样品气经金属连接管直接进入分析仪器。液态样品应从液相采样，将所采样品汽化后再送入分析仪器。3. 4.5 管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管经阀门调节流量后直接送入分析仪器。3. 4.6 常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。3. 5 定量方法采用外标法定量。标准气应使用由国

9、家标准化行政主管部门认可、批准的气体。3. 5. , 标准气:以氧作补充气其中甲:境含量为5X10-610X10-6(V/V)或与样品气中总短含量接近。通过带有定量管的六通阀，在符合规定的操作条件下进样，待峰出完后，量取峰面积(或峰高).作为外标的定量标准。3. 5. 2 样品气z在符合规定的操作条件下，用带有定量管的六通阀进样，待峰出完后，量取峰面积(或峰高)。4 氢、氮、氯、佩、.、氯和等气体中总怪的测定4. , 方法提要采用火焰离子化气相色谱法气路系统，色谱柱只起阻力作用，不起分离作用，各种短在记录仪上只出一个峰。为了避免信号峰的干扰，测定氢中总短时，用氧作载气同时作燃气，氮作稀释气，测

10、定氮中总短时用氮作载气，测定其余气体中总短时均可用氮或氢作载气。分析结果以甲烧it.4.2 仪器采用带有火焰离子化检测器的气相色谱仪，其检测限应符合本标准的要求。4.2. , 气路系统气路流程图如图2。100 GB/T 8984. 31997 4 8 4 5 6 2 4 5 6 3 I 载气瓶.2氢气瓶.3一空气瓶.4一减压阔.5针形阀.6流量计s7 具有定量管的六通阔;8色谱柱.9一火焰离子化检测器图2氢、氮、氮、氛、氢、氮和缸气中总:煌的测定气路流程图4.2.1.1 载气:高纯氧或高纯氮(或氮或氢)，其中总经含量应比样品气中总短含量约低一个数量级，否则应净化。4. 2. 1. 2 燃气=高

11、纯氢，测定氢中总短时为稀释气高纯氮，要求同4.2. 1. 10 4.2. 1. 3 助燃气z压缩干燥空气。4.2.2 进样系统s带有定量管的六通阀进祥。进样量为3mL。4.2.3 色谱柱同3.2.304.3 测定前的准备工作4. 3. 1 按图2所示接好气路系统，用皂膜流量计分别校正载气、燃气(或稀释气)和助燃气的流量。4.3.2 气体参考流量载气氢(或氮或其他气体):55 mL/min60 mL/min. 燃气氢(或稀释气氮),40 mL/min60 mL/min. 助燃空气，300mL/min450 mL/mino 4. 3. 3 按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性.4.

12、3. 4 按要求调节好各气体流量，将柱温和检测器温度控制在约60C0 4.4 测定步骤同3.4。4.5 定量方法4.5.1 标准气z采用与样品气种相同的气体作补充气，其中甲烧含量为2XIO3XIO-(V/V)或与样品气中总经含量接近。4.5.2 其余条款同3.50 5 测定及计算5. 1 取样z在符合规定的操作条件下，用带有定量管的六通阀进样。5. 2 计算z量取样品气中总短的峰面积或峰高)，按下式计算其含量以体积分数表示), Ln-zn 或一或A-A AV - af . ( 1 ) 101 GB/T 8984.3-1997 式中z乱一一样品气中总短的含量，10-6，仇一一标准气中总矮的含量，10，Ai(或h;)一一样品气中总短的峰面积或峰高)，mm(或mm)，A.(或h.)一一标准气中总怪的峰面积或峰高)，mm(或mm)o6 结果表示6. 1 分析结果分析结果以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果，两次测定值之差应小于6.2中对重复性的规定.6.2 重复性按规定操作方法进行两次测定而计算出来的。当测定组分含量在lX10-5 X 10-(V /V)范围时，相对偏差不大于士10%.7报告报告应包括下列内容ga)样品名称，b)分析日期，c)所用方法的标准代号gd)分析结果s各组分在样品气中的含量，的分析员姓名和审核者姓名。102