GB T 9104.4-1988 工业硬脂酸试验方法 色泽的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法色泽的测定Test methods for industrial stearic acids一Determination of colo1且r1 主题内容与适用范围本标准规定了用钳钻色号分光光度法测定工业硬脂酸色泽的方法。2 原理UDC 668. 1. 012 : 543. 06 GB 9104. 4 88 根据脂肪酸样品与钳“钻标准色号有相似光谱吸收的特性，用分光光度计在一定波长下，测定一系列标准色度的吸光度，绘出工作曲线在相同波长下测定样品的吸光度，对照己绘出的工作曲线，查得相应的脂肪酸色泽值。以钳钻色度单位（Hazen）表示之。3仪器和试剂3. 1

2、 仪器3. 1. 1分光光度计波长范围360800nmo 3. 1. 2 六孔恒温水浴锅3. 1. 3烧杯50 mL，若干只3. 2试剂3. 2. 1 六水合氯化钻CoCI,0 6H20(GB 1270）。3. 2. 2 氯钳酸饵（K,PtCl，），分析纯3. 2. 3盐酸（GB622lo 4 试验步骤4. 1 仪器的装置和校正4, 1. 1 分光光度计应安置在干燥房间内，平稳的工作台上，室内照明不宜太强，并禁止用电扇直接向仪器吹风。4. 1. 2 检查各调节旋钮位置是否正确，接通电源，调整电表的指针，使其处于“。”位上。4. 1. 3接通电源，打开比色皿暗箱盖，调节“披长”旋钮，把波长调整到

3、420nm，将“放大器灵敏度选择”旋钮置于“2”调节“调零”旋钮，使电表指针处于“。”位。盖好比色皿暗箱，比色皿处于蒸馆水校正位置，使光电管受光，调节“满度”旋钮，使电表指针到满度位置。4. 1.4 “放大器灵敏度”旋钮位置的选择原则是：在保证能使“满度”旋钮良好地调节，使电表处于满度状态时，尽可能使灵敏度旋钮调到较低一档的位置，以便使仪器有更高的稳定性。使用时先置“1”的位置，如灵敏度不够再逐渐升高。改变灵敏度位置后需按4.1. 3重新调整电表的“。”位和满度。4. 1.5仪器经按1.3的规定调整后，预热约20min，然后再按4.1. 3的规定，反复调整几次，直到j电中华人民共和国轻工业部1

4、988-04-30批准1988”10-01实施107 表指针正确指向“。”位和满度为止4.2 标准工作曲线的绘制4. 2. 1 标准色度母液的制备GB 9104. 4-8 8 在1000mL容量瓶中，溶解1.00 g六水合氯化钻和1.245 g氯钳酸饵于水中，加入100mL盐酸溶液，稀释至刻度，并混和均匀。注a标准色度母液可以用分光光度计以lcm比色皿在波长430nm处检查其吸光度吸光度范围应为o.110 0.120. 4.2.2 钳钻标准色度溶液的配制将标准色度母液援下表所列的体积数分别移入20只100mL容量瓶中，用蒸馈水稀释至刻度，摇匀，即成钳钻标准色度溶液钳钻标准色度溶液的配制铀钻色度

5、单位（Hazen)5 10 15 20 25 30 35 40 50 60 吸取标准母液I 2 3 4 5 6 7 8 10 12 mL 铅钻色度单位（Hazen)70 100 150 200 250 300 350 400 450 500 吸取标准母液14 20 30 40 50 60 70 80 90 JOO mL 4. 2. 3铅钻色度单位（Hazen)吸光度Al标准工作曲线的绘制将配制的20只锦钻标准色度溶液，逐一置于10cm比色皿中。用蒸馆水作参比，以分光光度计在波长420nm处测定其吸光度Al，然后用回归分析法求出直线方程Y(Hazen)=a+bX吸光度（A）。利用此直线方程，以钳

6、钻色度单位（Hazen）为纵坐标，吸光度（A）为横坐标，分二段绘制标准工作曲线。注g标准曲线的绘制及直线方穰的求法可参见附录A参考件4. 3将硬脂酸样品放入干燥洁净的50mL烧杯中，在水榕锅上加热至75士5，待全部熔化后，立即倒入预先温热过的10cm比色皿中，进行测定，读出吸光度数值重复三次测定的读数值的平均值作为最后的测定结果。三次测定的读数值极差不大于0.005,5 测定结果的寝示将4.3所得三次测定的吸光度平均值，查Hazen一吸光度（A）标准工作曲线，得到相应的色度值，或将吸光度平均值代入直线方程式，求得色度值，此值即为样品的色洋。108 GB 9104. 4 88 附录A回归分析法求

7、直线方程式参考件对于钳钻色度单位一吸光度标准工作曲线的绘制及直线方程的求法，可仿照下列步骤进行。A1 测定钳钻标准色度溶液的吸光度（波长420nm,10 cm比色血，测定数据不少于十二只，得吸光度数值如下2表AlAPHA APHA APHA 吸光度（A)吸光度Al吸光度Al(Hazen) (Hazen) (Ha四川5 0.022 30 0.097 100 0 301 10 0.035 35 0. 114 150 。.452 15 0.046 40 0. 127 250 0 738 20 0.065 50 0. 152 300 0.901 25 0.084 60 0.196 400 1. 180

8、 A2 用回归分析法求直线方程式直线方程zY(Hazen) =a+ b吸光度A)( 1 ) 式中：b”XYXY n kX2一（X)a于b支式（2）和式（3）中的有关数值利用表A2计算得到u0 表A2n x y X XY n 1 0.022 5 4 84 10 0. 11 10 2 0.035 10 1. 255 10 0.35 11 3 0 046 15 2. 116 10 o. 69 12 4 0.065 20 4.225 10 1.30 13 5 0.084 25 7.056 10 2. 10 14 6 0.097 30 9.409 10 2. 91 15 7 0. 114 35 0. 0

9、13 3.99 8 。.127 40 0 016 5.08 :!: 9 0 152 50 0 023 7 60 平均将上表有关数值代入式（2）和式（3）得 ( 2 ) ( 3 ) x y X XY o. 196 60 0 038 11. 70 1. 301 100 0.091 30 10 0 452 150 0 204 67.80 0.738 250 0. 545 184.50 0 901 300 0. 812 270.30 1. 180 400 1.392 472 0 4 51 1490 3 16 1060.6 0 3007 99.33 109 GB 91 0 4. 4-8 8 b 15 1

10、060. 6 - 4. 51490 = 甲究也34015 x 3. 16 - (4. 51) a = 99. 33 -3400.3007电3得直线方程Y(Hazen) = 340（吸光度A)- 3 ( 4) A3 绘制标准工作曲线以钳钻色度单位（Hazen）为纵坐标，吸光度（A）为横坐标，根据式（4）分二段绘制标准工作曲线。二段的划分范围以查表方便为原则一般，第一段色度值。60，吸光度值。0.19，第二段色度值为50500，吸光度o.1!. 3 0 附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由上海合成洗涤剂厂负责起草。本标准主要起草人许行素。I l