1、中华人民共和国化工行业标准HG 2281-92 次铀甲醒(雕自块)1 主题内容与适用范围本标准规定了次硫酸氢饷甲隆(雕自块)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于镑粉法制得的次硫酸氢销甲醒(雕白块儿其主要用途是作为印染工业上的拔染剂。分子式,NaHS02 CH20 2H20 相对分子质量d54.12(按1989年国际相对原子质量)2 号|用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的*J备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 技术要求3. 1 外观2臼色块状物3. 2 气味2元气味或少许韭菜气味。3. 3 次硫酸氢销甲隆应符
2、合下表要求.项目次硫酸氮纳甲酶吉量(NaHSO, CH,O 2H,(忡.%二注指标一等品合格品98.0 95. 0 溶解状态溶于水呈澄清或徽浊硫化物4 试验方法4. 1 次硫酸氨销甲醒含量的测定4. 1. 1 方法提要不得呈黑色加入甲醇潜液隐蔽试样中杂质亚硫酸盐后,次硫酸氢销甲应与串起标准滴定溶液定量地进行反应c4. 1. 2 试剂和溶液4.1.2.1 中性甲醒溶液配制方法:在500mL甲M(GB685)溶液。+1)中加入盼歌指示液(4.1.2. 5)5滴,滴加氢氧化纳溶液(4.1.2.2)至洛液呈浅红色为止。4.1. 2.2 氢氧化纳(GB629)溶液10g/L;4.1. 2.3 盐酸(GB
3、622)溶液:1 mol/L; 4.1.2.4 腆(GB675)标准滴定溶液:c(l/212)=0.100Omol!L.按GB601配制和标定。4 1.2. 5 盼肤的B3039)乙醇溶液dOg/L.按GB603中4.5. 22配制。中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准1993-01-01实施272 HG 2281-92 4. 1. 2. 6 淀粉CHG3095)溶液:5g/L,按GB603中4.5. 20配制。4. 1. 3 仪器设备一般实验室仪器。4. 1.4 分析步骤将巳迅速粉碎成直径约为0.4cm的试样混匀后,称取约2g(精确至0.0002g)置于烧杯中,加入20时,中性甲
4、醒溶液(4.1. 2. 1) ,用玻璃棒搅拌至完全溶解后,移入500mL容量瓶中,用蒸馆水稀释至刻度摇匀。移取此溶液25mL置于250mL锥形瓶中,加入盐酸溶液(4.1.2, 3)4mL,用腆标准滴定海液(4. 1. 2. 4)漓定,近终点时加人淀粉指示液(4.1.2. 6)5mL,再滴定至溶液呈浅蓝色,在30s内不消失即为终点。4. 1. 5 结果的表示和计算次硫酸氢饷甲隆质量百分含量(x)按下式计算s.038 53 x=一一一一一一一一一一eX10025 m)飞-. . 500 式中:V测定试样时消耗腆标准滴定溶液的体积,mL;c一一腆标准滴定溶液的实际浓度,mol!L,m 试样的质量,g
5、;。明53一与1.OOmL腆标准滴定溶液叶=1.0川川相当的、以克表示的次硫酸氢销甲腔的质量。两次平行测定结果之差不大于0.5%,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2 溶解状态的测定4.2.1 仪器设备一般实验室仪器。4. 2. 2 分析步骤称取1昆匀试样19,精确至0.1g,置于口径约20mm的无色试管中,加入蒸馆水20时,振摇混匀,观察其溶解状态。4.3 硫化物的测定4. 3. 1 方法提要碱性乙酸铅能与硫化物反应生成黑色的硫化铅。4. 3. 2 试剂和溶液4.3.2.1 乙酸(GB676), 4. 3. 2.2 氢氧化销(GB629)溶液:100g/L,4. 3.2.3 乙酸铅C
6、Pb(CH3CO)23H,OJCHG 3-974)溶液:118g!L.取乙酸铅11.8g加水至100mL. 再加乙酸2滴备用。4.3.2.4 碱性乙酸铅溶液2取约O.5时,乙酸铅溶液(4.3.2.3)滴加氢氧化纳溶液(4.3.2.2),直至生成的沉淀再溶解为止,此溶液随用随配。4.3.3 仪器设备一般实验室仪器。4.3.4 分析步骤称取1昆匀试样19,精确至O.19,在10mL蒸饱水中溶解,加入碱性乙酸铅溶液(4.3.2.3)5滴咱不得出现黑色。5 检验规则j5. 1 次硫酸氢铀甲醒应由生产厂的质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有aw的产品都符合273 HG 2281-92 本标准的要求
7、,每批出厂的次硫酸氢纳甲庭都应附有一定格式的合格证。5. 2 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的次硫酸氢锵甲醒的质量进行核检,检验其质量是否符合本标准要求。5. 3 取样方法:以均匀产品为一批,每批数量不得超过10t.从每批的5%桶中抽取样品,小批产品取样不得少于2桶.抽取样品后仍将桶密封。5.4 将抽取的试样迅速敲成直径为11.5cm的小块,混匀取出100g.装入清洁干燥带磨口塞的有色玻璃瓶中,密封保存。瓶上粘贴标签,注明2生产厂名称、产品名称、批号和取样日期,送交检验部门进行检验。5. 5 如果检验结果中,有一项指标不符合本标准要求时,应重新自二倍量的包装中抽取次硫酸氢销甲隆试样进
8、行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,仲裁机构可由双方协议选定,仲裁时应按本标准规定的检验方法进行检验。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 包装容器上应涂刷牢固的标志,内容包括生产厂名称、产品名称、商标、标准编号、质量等级、生产日期、批号、净重及防潮等。6.2 包装桶内应附有合格证,合格证内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品净重、产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号。6.3 次硫酸氧纳甲应用大口铁桶包装,内衬塑料袋,加盖密封,每桶净重为50kg.6.4 运输时轻装轻卸,防震防淋,以免铁桶破坏影响质量。6.5 次硫酸氢销甲隆应包装完整,贮存在干燥阴凉的场所。6.6 次硫酸氢纳甲酸贮存期为1年,由于其化学性质不稳定.贮存至1年时,允许主含量下降2%。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。本标准由上海硫酸厂负责起草。本标准主要起草人姚祖荫。本标准参照采用日本工业标准ISK 1476-80(85)次硫酸氢销系拔染剂、漂白剂。自本标准实施之日起,原化学工业部部标准HG2-383-80次硫酸氢销甲隆(雕自块)作废。274
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