HG 2858-1997 多菌灵水悬浮剂.pdf

1、HG 28581997 前 言 通过标准整顿，GB 1050289已调整为行业标准。国家技术监督局要求对已整顿的行业标准进行改写。本标准就是根据原国家标准GB 1050289“40多菌灵胶悬剂”改写而成。标准改写的依据是GBT 1.11993，具体模式是HGT 2467.51996农药水悬浮剂产品标准编写规范。 本标准修订要点如下： 1本标准修订主要是文字上的改写，技术指标和分析方法基本按GB 1050289进行。 2标准名称由“40多菌灵胶悬剂”改为“多菌灵水悬浮剂”。 3增加了前言。 4要求一章中将控制项目：多菌灵含量由“ ”改为“40.0”；“平均粒径”改为“筛析”。 5规定了极限数值的

2、处理采用修约值比较法。 6取消检验规则一章，将其主要内容“抽样”和“检验规则”作为两条，分别放入试验方法一章的开头和结尾。 7部分标题作了改变：“主题内容与适用范围”改为“范围”，“技术要求”改为“要求”，“检验方法”改为“试验方法”，“包装、标志、贮存、运输”改为“标志、标签、包装、贮运”。在最后一章，补充了有关“安全”和“保证期”的内容。 本标准自生效之日起，代替GB 1050289。 本标准由化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。 本标准主要起草人：楼少巍、张丕龙。 该产品有效成分多菌灵的其他名称、结构式和基本物化参

3、数如下： ISO通用名称：Carbendazim。 商品名称：苯并咪唑44号、MBC、棉萎灵。 CIPAC数字代号：263。 化学名称：N-（2-苯并咪唑基）氨基甲酸甲酯。 结构式： 页码，1/9HG 285819972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm 实验式：C9H9N3O2。相对分子质量：191.2（按1993国际相对原子质量计）。 生物活性：杀菌。 熔点：306（分解）。 溶解度：不溶于水及一般有机溶剂，微溶于丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯，溶于有机酸，如乙酸，并形成盐。 稳定性：对热较稳定，化学性质稳定。 1 范围 本标准规定

4、了多菌灵水悬浮剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由符合标准的多菌灵原药、填料和助剂加工成的多菌灵水悬浮剂。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GBT 160193 农药pH值的测定方法 GBT 16041995 商品农药验收规则 GBT 160579 商品农药采样方法 GB 379683 农药包装通则 GBT 1482593 农药可湿性粉剂悬浮率测定方法 GBT 161501995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 3 要

5、求 3.1 外观：可流动、易测量体积的悬浮液体；存放过程中，可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不应有结块。 3.2 多菌灵水悬浮剂应符合表1要求。 表 1 多菌灵水悬浮剂控制项目指标 页码，2/9HG 285819972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm4 试验方法 4.1 抽样 按照GBT 1605中“乳液和液体状态的采样方法”进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。 4.2 鉴别试验 薄层色谱法：本鉴别试验可与多菌灵含量测定同时进行。试样配制成溶液，经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液同时展开的斑

6、点，其 Rf值应一致。 4.3 多菌灵含量的测定 4.3.1 薄层-紫外法（仲裁法） 4.3.1.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，滤液经薄层层析，将多菌灵与杂质分离，刮下含有多菌灵的谱带，在281nm的波长下，进行分光光度测定。 4.3.1.2 试剂和溶液 冰乙酸。 丙酮。 苯。 硅胶GF-254：粒度1040 m。 多菌灵标样：已知含量，99.0。 展开剂：苯丙酮冰乙酸70305（ V V）。 项 目 指 标多菌灵含量， 40.0 悬浮率， 90 pH值范围5.08.0 筛析（通过75 m试验筛）， 98 页码，3/9HG 285819972006-3-29file

7、:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm4.3.1.3 仪器 紫外分光光度计。 紫外灯：254nm。 层析缸。 层析板：20cm20cm平滑玻璃板。 容量瓶（经校正）：25mL。 碘量瓶：150mL。 移液管（按实际操作条件对容量进行校正）：1mLA级。 玻璃砂芯漏斗：G3，25mL。 4.3.1.4 测定步骤 4.3.1.4.1 层析板的制备：称取20g硅胶GF-254，置于玻璃研钵中，加水43mL（视硅胶质量可适当增减）。仔细研磨至均匀糊状，立即涂在干净的层析玻璃板上，使硅胶在板上分布均匀且无气泡，置板于水平处，在红外灯下或空气中固化后，放在130烘箱中活

8、化40min，稍冷后取出，贮存于装有硅胶干燥剂的干燥器中备用。 4.3.1.4.2 试样溶液的配制：称取约含多菌灵0.3g的试样（精确至0.0002g），置于150mL碘量瓶中，在105烘箱中干燥至恒重。用移液管准确加入25mL冰乙酸，盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌溶解5min，静置5min，将上述溶液倾入玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液（见图1）。 4.3.1.4.3 薄层分离：取一块活化好的层析板，在距底边2.5cm、两侧各1.5cm处，用移液管吸取有取1mL试样滤液，点成细直线，并用少量冰乙酸洗涤移液管外尖端。待溶剂挥发净，将层析板两边各刮去5m

9、m宽的硅胶，然后将板直立于充满展开剂饱和蒸气的层析缸中，层析板浸入展开剂的深度控制在0.51.0cm。当展开剂上升到13cm高度，将层析板取出， 放在通风橱内，使溶剂挥发（可用适当加温的方法，加快此过程）。用紫外灯显色，将暗紫色的多菌灵谱带区的轮廓标记出来，并将这部分硅胶全部转移到150mL碘量瓶中，用移液管准确加入50mL冰乙酸。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌5min，静置5min，将上述溶液倾入玻璃砂芯漏斗中，漏斗下面放一个25mL烧杯，用双连球加压过滤，弃去开始部分滤液。用移液管准确吸取上述滤液5mL至25mL容量瓶中，用冰乙酸定容。 图 1 压滤装置 页码，4/9HG 2858199720

10、06-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm1玻璃砂芯漏斗；2烧杯；3橡皮塞4.3.1.4.4 紫外测定：将经薄层层析的试样溶液与标样溶液分别注入两个1cm厚的石英吸收池中，以冰乙酸作参比，在281nm波长下，测定其吸光度。 以同样的操作步骤，测定空白硅胶板上相应区域所制得溶液的吸光度。 标准溶液吸光度的测定与试样溶液相同。 4.3.1.5 计算 以质量百分数表示的多菌灵含量 X1按式（1）计算：4.3.1.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于1.0。 4.3.2 非水电位滴定法 4.3.2.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，

11、用冰乙酸溶解，用高氯酸标准溶液进行电位滴定，以最大变化毫伏数为终点。 4.3.2.2 试剂和溶液 高氯酸。 冰乙酸。 乙酸酐。 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 高氯酸标准滴定溶液： c（HClO4）0.1molL；使用时应作温度校正。配制和标定方法如下： 取高氯酸8.5mL与冰乙酸混合，小心分几次加入20mL乙酸酐，用冰乙酸稀释至1L，摇匀，放置过夜。 X1（ A2 A0） m1 P/（ A1 A0） m（1）式中： A1标样溶液的吸光度；A2试样溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度；m1标样的质量，g；m2试样的质量，g；p 标样中多菌灵含量的质量百分数。页码，5/9HG 285819972006

12、-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm 称取在105干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.2g（精确至0.0002g），置于100mL干燥烧杯中，加入40mL冰乙酸，充分搅拌使试样溶解，用待标定的高氯酸标准溶液进行电位滴定 ，记录 m mL的最大值，为突跃点。取40mL冰乙酸，作空白测定。 高氯酸标准滴定溶液浓度 c（HClO4）以molL表示，按式（2）计算：4.3.2.3 仪器 烧杯：100mL。 微量滴定管：容量10mL，最小分度0.05mL，附250mL贮液瓶。 电位滴定计：带玻璃电极和饱和甘汞电极。 4.3.2.4 测定步骤 称取0.37

13、5g试样（精确至0.0002g），置于一个100mL干燥烧杯中，在120下干燥至恒重，冷却后加入40mL冰乙酸，用电磁搅拌器充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，记录每次所加的毫升数和毫伏计所示的毫伏数变化，求得 m mL的最大值，为滴定终点。同时作空白测定。 4.3.2.5 计算 以质量百分数表示的多菌灵含量 X1按式（3）计算：高氯酸标准溶液具有较大的温度膨胀系数。使用时温度与标定时的温度有差异时，应按式（4）校正。 c m4.897/ V1 V2（2）式中： V1滴定邻苯二甲酸氢钾，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V2滴定

14、空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；m 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；4.897 换算系数。X1 c（ V1 V0）0.1912/ m100（3）式中： c 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的质量，g；0.1912与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 c（HClO4）1.000molL相当的以克表示的 多量。c c0/10.0011（ t1 t0）（4）式中： c0标定时，高氯酸标准滴定溶液的浓度，molL；t0标定时，高氯酸标准滴定溶液的温度，；页码，6/9HG 28

15、5819972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm4.3.2.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.5。 4.3.3 非水定电位滴定法 4.3.3.1 方法提要 多菌灵水悬浮剂经干燥除去水分，用冰乙酸溶解，用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定，以多菌灵标样的电位数来确定滴定终点。 4.3.3.2 试剂和溶液 多菌灵标样：已知含量，99.0。 其他试剂和溶液同4.3.2.2。 4.3.3.3 仪器 同4.3.2.3。 4.3.3.4 测定步骤 4.3.3.4.1 多菌灵标准电位的测定：称取0.15g多菌灵标样（精确至0.0002g

16、），置于100mL干燥烧杯中，加入40mL冰乙酸，用电磁搅拌器充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。根据称样量，按式（5）计算 V1的毫升数，在搅拌下，以滴定速度，加入 V1（mL）高氯酸标准滴定溶液并记录最终的毫伏数，此毫伏数即是试样滴定时终点的毫伏数。 V1的毫升数按式（5）计算： 4.3.3.4.2 试样的测定：称取0.375g试样（精确至0.0002g），置于100mL干燥烧杯中，在120干燥至恒重，冷却后加入40mL冰乙酸，用电磁搅拌器充分搅拌使试样溶解，以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极。用高氯酸标准滴定溶液进行电位滴定至多菌灵标样的标准电位毫

17、伏数。记录消耗高氯酸滴定溶液的体积。同时作空白测定。 4.3.3.5 计算 t1滴定试样时，高氯酸标准滴定溶液的温度，；0.0011 高氯酸标准滴定溶液，温度每改变1时的体积膨胀系数。V1 m p/（ c0.1912100） V0（5）式中： c 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，molL；V0滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；m 标样的质量，g；p 标样中多菌灵含量的质量百分数；0.1912与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 c（HClO4）1.000molL相当的以克表示的 多量。页码，7/9HG 285819972006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootda

18、tagbmM2858000.htm 以质量百分数表示的多菌灵含量 X1按式（6）计算： 4.3.3.6 允许差 两次平行测定结果之差，应不大于0.5。 4.4 悬浮率的测定 4.4.1 测定步骤 称取1g试样（精确至0.0002g），按GBT 14825制备悬浮液。将量筒内剩余的25mL悬浮液和沉淀全部转移入一个100mL干燥烧杯中，在120干燥至恒重。按多菌灵含量测定方法测定多菌灵的质量。 4.4.2 计算 以质量百分数表示的试样悬浮率 X2（）按式（7）计算：4.5 pH值的测定 按GBT 1601进行。 4.6 筛析 按GBT 16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法中的湿筛法进行。

19、4.7 产品的检验与验收 应符合GBT 1604有关规定，极限数值处理，采用修约值比较法。 5 标志、标签、包装、贮运 X1 c（ V V0）0.1912/ m100（6）式中： c 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度，molL；V1滴定试样溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；V0滴定空白溶液，消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，mL；m 试样的质量，g；0.1912与1.00mL高氯酸标准滴定溶液 c（HClO4）1.000molL相当的以克表示的 多量。（7）式中： m1配制悬浮液所取样品中多菌灵的质量，g； m2量筒中剩余110悬浮液的沉淀物中多菌灵的质量，g。页码，8/9HG 2858199

20、72006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm5.1 多菌灵水悬浮剂的标志、标签和包装，应符合GB 3796中的有关规定，并应有生产许可证号和商标。 5.2 多菌灵水悬浮剂用0.5kg或1kg塑料瓶包装，外套草垫，装入钙塑箱或硬纸箱，每箱净重不超过20kg。 5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB 3796中的有关规定。5.4 包装件应存放在通风、干燥的库房中。 5.5 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。 5.6 安全：多菌灵对人、畜、鱼类毒性很低，对植物安全。一般不易发生中毒事故，如发生中毒，可服阿托品解毒，用量0.51mg，口服或肌肉注射，请在医生指导下使用。 5.7 保证期：在规定的贮运条件下，多菌灵水悬浮剂的保证期，从生产日期算起为2年。 页码，9/9HG 285819972006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2858000.htm