1、HG!T 2839 1997 前言牛L标准是对GB/T10537-1989修订后提出的。与前版的主要差异在于:1 活件细分测定中,只保留磷锢酸噎琳重量法,取消了磷铝酸喳琳容量法。2 磷股故含量测定改为磷铝酸钱分光光度法。3 氧化物含量测定改为目视比浊法。自本标准生效之日起,GB/T10537-1989废止。木桥准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。丰杭准由化学工业部天津化工研究院归口。马拉标准起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人:黄家栩、蓝成君、邵宏谦。本标准于1989年首次发布。162 IC旦j3.0;0.99,71. 10(J. .1白备案号1 :1 11 1997 中华
2、人民共和国化工行业标准水处理荆挂基乙叉二腾酸二制HG/T 2839 1997 Water treatment chemicaJs - Disodium l-hydroxyethylidene-l , l-diphosphonate , tetrahydrate 1 范恿本标准规定F水处理郊j经基乙叉三擒酸二纳的技术姿求、采祥、试验方法以及标志、包装、运输和世:t:、该户品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。分手式,C,H,;O,P,Na, 4日,0格对分子J赞道,321.99(按193年思苦录相对原子质量2 I用标准F列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本际准的条文。本标准出版时,所示
3、版本均为有钱。所有标准都会被移i了,便离本标准皇宫各方应探讨使鸡下3JJ标准最新版本的可能逃。(;/r 601 1988 化学试部IJ商定分析(容量分析)用标准溶液的制备C; Il/T 602 1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n叫ISO6353-1 1982) (;11; 1 603. 1988 化学试JlIJ试验方法中所周制)lJ及制品的制备(neqIS0 6353-1 , 1982) (;1l!T 125位1989 极限数值的表示方法秘判定方法(;B/T 667日1986 化工产品采祥总则CB!T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法GBiT 8946 1988 塑
4、料编织袋3 要求3. 1 外现:白色粉末。3- 2 r-;在乙义二:瞬酸二销应符合表1要求。表l;r! H L 优等品活制组分川、.H,O,P,Na, 4H.o). % 二三94.0 磷自主tk(以i咐:1们含量,%运二0.3 .V磷酸豆兰川叫,j-)吉最民运;.0 L!(叩J二以仁I. ij-)含量如运二l巾。1).习、榕物肯量问运0.10 指智主等品合格品88. 0 82, 0 。.7 1. 0 1. 0 ). n 2.0 立()。10(l, 1 (J 中华人民共和化学工业部1997忡。2-04批准1997-10-01实施163 HG/T 2839-1997 4 采样4. 1 拨t 川川i
5、让t巳:1/丁l再4. 2 j使f使毛妇!用l自1采丰佯羊苦管?沿包装袋的呈猿在室z中;卡3心线J插茧入5尹到汗母j袋深的号三分之二史处t采样。;将i梅每草既哥采祥品?混昆匀,J邢毛百l囚分法封缩分至约4削(l咱g,分装于两个清;击、干燥的广口并在或聚乙烯瓶中,密封。瓶上费占标签,注骂骂-生产广名、产品名称、才lt号采样U期和采样者姓名。一瓶供检验用,另一瓶保存三个月备查。4.3 检喧结果如有一项指标不符合本标准事要求时,应重新自两倍最的包装单兀中采样进行核验,核验结果有项指标不符合本标准的要求Hj.整批产品不能验收s5 试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/
6、T6682规寇的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准擦液、市j剂及和l品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603短定制备。采用GB!T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。5. 1 活性组分的测定5. 1. 1 j法提要宾主号乙又二磷酸二锅中含有有机瞬酸裁、磷酸盐和亚磷酸盐。加入硫酸秘分解JliJ加热分解,均转变成正磷戳裁。加入是董铝拧富国溶液活生成磷锁盖章建董碍幸沉淀,过草草、洗涤、子燥、称髦,计算总磷含量。减去磷酸盐、Ji磷酸放相当的磷含缝后讨算出活性细分。5. 1. 2 试剂和l材料5. 1. 2.1 硫般,j十4溶液。5.1.2.2
7、 硝酸。5.1.2.3 硝酸:1十1溶液。5.1.2.4 过硫俄押。5. 1.2.5 嗖锁拧酣溶液z;部备h法:溶液1:称lll1.70 g铅酸钩,溶于150mL 7.k中,1容液E.称取60g拧襟酸,溶于85mL硝酸(5.1.2.2)和150mL水的泪合液中;溶液E-f量取5mL喳叶中,溶于35mL硝酸(5.1.2.2)和100mL水的混合被中。在二、断搅拌下.先将溶液i缓慢加入到溶液IIp 0再将溶液E缓慢力n入到熔液1巾。混匀,放重2.1 h.过滤。4号:滤液中泌入280mL丙额,烧水草草释至100岳阳L,混匀。整土f有色玻璃藏军立聚乙烯瓶中。5. 1. 3 仪器、设备般实阶革主仪器和5
8、.1.1 刷锅式过滤器:滤板于1径为5fm-15m; 5. 1. 4 分析步骤5.1.4.1 试液的制备称l但约2日试样(精确3臣。.000 2 g)加水溶解。全部转移至500mL容量瓶中,用水稀粹至刻度,摇匀。此:与试液A,供测定活性组分、磷酸盐、政磷酸盐、氯化物含量用。5. 1. 4. l m定移在15.00mL试滚A,宽子40号mL离骂骂烧杯中。加入10mL硫酸溶液,队5g过礁,曾在楞,盖七表磁llil .置f1J校电炉t缓慢加热至浓厚白烟凡事赶尽。溶液E盖章古确状,仔细观察刚有细微结品出现时,即取下冷却分僻的全过程约为30mi肘。加入100mL水,加热待结晶溶解后,稍冷,加入15mL硝
9、酸溶液(5.1.2.川、50mL喳铝拧削溶液c置在上表在重皿1李微沸1mm.冷却至室温。玲、却过程中摇动3-4次。16. HG/T 2839 1997 用预先于180C土5cH宜重的瑞士芮式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水1 j mL.将沉淀全部转移至1甘土曲式过滤器中,娥续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于180C士5C下干燥45 milh在卡燥器中冷却,称躁,直至恒重。5. 1. 5 分析然柴的表述以质f主(j分数表示的总磷含量X,按式(1)计算., X.0140 xitL一二?7一X10 mX . SOO 4在.67n1 j . . . . .,. . ( 1 ) m
10、 式小:nl, 试样质量,g;川阱锢酸E董叶丰沉淀的质量.g ; 。.014(, rh磷铝酸哇琳换算成磷的系数。以1莲苦TI分数表示的活饺级分(C,H,P,Na, 4日,O)X,按式(2)计算:X2工工(X,-X,X白.32自l-X, XO. 392 2lX5.178 . ( 2 ) 式中X总磷含量;X 52条测得的磷酸盐(以POl计)含量$0326i 磷酸根换算成磷的系数;X 53条测得的我磷酸盐(以POitf)含量:(J. 392 亚磷酸根换算成磷的系数,;). Ul7 0 磷换算成C2H(O,P,Na2 4H20的系数。5. 1. 6元1午12i夜守ffi如ifE结果的算术平均蕴为然定络
11、粱。两次平行i划定结果始绝对室去值不大子。.7%。5. 2 磷俄盐含量的测定5. 2. 1 h法提要在酸性条件下,正磷酸盐和l铝酸锁反应生成黄色的磷铅杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钥眩,使用分光光度门,亨主主大吸收波长(710nm)处测定吸光度。5.2.2 试剂和材料5.2.2.1 抗坏血酸,20g/L溶液称i但10g抗坏血酸熔于约50mL水中,加入0.20g乙二胶囚乙酸二锅及8mL甲酸,用水稀释至)OO mL.滋生L市:在于棕色瓶中,保存期15穴。5.2.2雹2锁商量饺,28军IL溶液。称取13日细酸馁溶于200mL水中,加入.5g酒石酸锈钢和120mL浓硫酸。冷却后用水稀释至:;Oll mL混
12、匀。贮存于棕色瓶中。5 2.2.3 磷楼盐标准熔液,1mL含有O.02 mg PO 按LBi602吉E击g后,照移被管移取20.告奋四L.置于1白白mL容量瓶中,用水稀释至IJ度,摇匀。此溶i J 11 u.t fj自己。5町2.3 仪器、设备的实验室仪器和5.2.3.1 分光光度计:带有厚度为lcm的吸收池。5. 2. 4 jHfi步骤5.2.4.1 :J作曲线的绘制在6个()mL容量瓶中分别加入。(试剂空白溶液)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、比00mL磷酸然标准溶液。分别加水至约25mL,各如2.0mL铝酸钱溶液、3.0mL抗坏血酸熔液,用水165 HG/T 2
13、839 .1997 稀释至刻度,摇匀,放置10min。使用分光光度计.用1cm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。5.2.4.2 测定用移液管移取2.(1 mL试液A,置于50mL容量瓶中,加水至约25mL。在另A个50mL容量瓶中加l人25mL水作为空白试液。各加入2.0mL锢酸锻溶液、3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至主IJ度.摇匀.放置10min 使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以水为参比测定吸光度。5. 2. 5 汁析结果的表述以质量
14、百分数表示的磷酸盐(以PO;计)含量X,按式(3)计算2X1(mi-mo)7103 . = ., .0 .- XI00 m久, 500 25(m, -mo) m 式中川1根据测得的试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量,mg;Inl 根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出磷酸根的量.mgj 川试料质量,g0 5.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于O.05 .L 5. 3 亚磷酸盐含量的测定5. 3. 1 万法提要( 3 ) 在I,H为7.07. 5的条件下,腆将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定过量的础。5.3.2 试剂和材料
15、5.3.2.1 五棚酸钱(NH,B508 4H20)饱和溶液。5. 3. 2.2 硫酸i十3溶液。5. 3. 2.3 硫代硫酸纳c(Na,S20,)约O.1 mol/L标准滴溶液。5. 3. 2.4 腆,(1/21,)约0.1mol/L溶液。5.3.2.5 可溶性淀粉,10g/L熔液。5. 3. 3 分析步骤移取50.00mL试液A,置于250mL破量瓶中,加入12mL饱和五棚酸镀溶液,用移液管加入25.00 mL腆溶液,立即盖好瓶塞,于暗处放置10min15 min,:hn入15mL硫酸溶液,用硫代硫酸纳标准滴li:溶液滴志,熔液呈浅黄色时,加入1mL2 mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失即
16、为终点。以,0mL水代替试液,加入相同体积的所有试剂,按相同的步骤进行空白试验。5. 3. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的亚磷酸盐(以POi计)含量X,按式(4)计算:(V , -V)cXO. 0395 X=X 100 50 ,声1)飞-一一一 500 (V , -VkX395 . ( -1 ) m 式中F空白试验消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,mL;lY i商定中消耗的硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积,mL;166 HG!2839-1997 一一句硫代硫酸锵标准漓定溶液的实际浓度,mol/L,M一试料质量,g:O.口39.)-与1.00mL硫代硫酸锅溶液。(Na,S20,)= 1. 0
17、00 mol/L)相当的以克表示的亚磷酸根的质量。5. 3. 5 允许毅取早行测定结果的算术平均值为测定给果。两次平行测定结果的绝对慈值不大于O.1 % 0 5. 4 氯化物含量的测定5.4. 1 i法键要在硝酸介震中,氯离子主哥哥毒酸键作熠生成氯化辍沉淀,使溶液混浊。与标准比浊溶液进行扫搜比浊。5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 硝酸:1+3溶液。5.4.2.2 硝酸银,17g/L溶液。5.4.2.3 氯化物标准溶液,1mL含O.1黯gCl o 5.4.3 分析步骤移取1.00mL试液A,毁于50mL比色管中,加入1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至50 mL,怪匀,放置2min。
18、所是浊度不得大于标准比浊溶液。标准比1虫溶液的帘j备,Jl移液管移取氯化物标准溶液优等品取Q.40 mL、一等品取0.80mL合格品尊(1. ?O mLl,霆于50mL 1宅色管中,与试滚!司的同样处渎。5. 5 水不溶物含量的测定5. 5. 1 试剂和1材料5.5.1.1 硝酸银:17g/L溶液。5.5.2 仪器、设备-t实验室用仪器和5.5.2.1 增蜗式过滤器滤极孔径5严m15m, 5. 5. 3 分析步骤称取约1日军试样精确3O_Olgl,登芋200mL烧杯中,:1m100 mL水,如热榕解。JlB于l05C110Cf燥毯寰的滋祸式过滤苦苦过;窟,用热水洗至无氯离子为止用磁盖章银溶液栓
19、查)。于105C110Cf燥至ti:l重。5. 5. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X5按式(5)计算:X川Z芒王二芝X100( 5 ) m , 式中:PPt:一f燥后蝴塌式过滤器和残渣质巅,如1 1一蝴塌式过滤器质量,g;!1iu试将质量,g,5.5.5 允许盘查取平行柳lE结果的算术平均值为l!tl定结果。两次平行测定结果的绝对缓值不大于O.02 % , 6 标志、包装、运输、贮存6. 1 水处怨Ji!怒基乙叉二工磷酸二锐的包装袋上应涂署q学鼠的标志,内容忽括2生产厂名、产品名称、等级、商标、批珍或生产日期、净囊、厂址及本标准编号。6. 2 每批出厂的水处理剂残越乙叉二腾
20、酸二纳应附有质量去合格证。内容包指:生产广名、产品名称、等级、商标、批号或生产日期、净意、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。167 HG/T 28391997 6.3 水处理刘毅恭乙叉二楼盖章二二纳采用双层包装。内包装采用秦乙烯塑料薄膜袋,厚度不小子0.05 mm,外包装采限聚丙烯塑料编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T8946 B边的有关烧定。内袋用尼龙绳或质量相当的线绳两次搁扎袋口,外袋用缝包机缝口,针距6mm-7 mm,缝线整齐,针距均匀。;漏缝和跳线现象。每袋净重25kg、40kg豆X50kg o 6.4 运输时要严防路J林和日咽,贮存在通风干燥的!草房里。6.5 水处理部i程蒸乙又二磷酸二靠自由专贮存费为一年。16 1)
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