HG T 2879.1-1997 橡胶配合剂.陶土.总铜含量的测定.pdf

1、 HG / T 2879.1-1997 目U本标准是方法标准，等效采用国际标准ISO5795-1 : 1988 橡胶配合剂一陶土第1部分附录D (总铜含量的测定一原子吸收光谱法).本标准与ISO5795-1 : 1988的主要技术差异:本标准增加了范围、吁|用标准、采样和试验报告四章.ISO 5795-1 : 1988附录D规定使用whatmanNO. 40中速无灰滤纸，本标准规定使用中速无灰滤纸.本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出.本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口;本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草;本标准主要起草人:薛营、于莲、胡开碧.HG / T 2879.1-19

2、97 ISO前ISO (国际标准化组织)是一个世界性的各国家标准团体(ISO成员团体)的联合机构.制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行.凡对已建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会.与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作.在所有电气技术标准方面.ISO与国际电工委员会(IEC)进行密切合作.国际标准被ISO理事会采纳前，由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求至少75%成员团体投赞成票，才能正式通过.国际标准ISO5795一1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品标准化技术委员会制订.ISO 5795总标准题为橡胶配合剂一陶

3、土，包括下面三部份.一一第1部份:试验方法(非橡胶试验)一一第2部份:橡胶试验一一第3部份:技术条件附录A到F是ISO5795的组成部份.1988年发布第一版., , ICS 83. 040. 20 备案号451-1997 中华人民共和国化工行业标准橡胶配合剂陶土总铜含量的测定HG / T 2879.1-1997 eqv ISO 5795-1: 1988 1范围Rubber ompounding lngredients-kaolin clay-Determination of total copper content 1.1 本标准规定了用原子吸收光谱法测定橡胶配合剂陶土的总铜含量.1.2 本

4、标准适用于橡胶配合剂天然陶土总铜含量的测定，其他工业用天然陶土总铜含量的测定亦可使用.1.3 本标准适用于在生产过程中，用中和酸性的物质(如胶)进行化学处理过的天然陶土总铜含量的测定.1.4 本标准不适用于经表面改性(如硅烧处理)的天然陶土总铜含量的测定.1.5 本标准不适用于锻烧过的天然陶土总铜含量的测定.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB/T 6682- 2 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) GB/T 1053

5、萨一89橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅包装、贮运、采样及验收3原理用高氯酸和氢氟酸处理陶土试样，使大多数试样溶解.再用碳酸铀熔融不溶物，将熔融物与酸处理过的溶液混合，得到一个整体溶液用原子吸收光谱仪在波长为324.5nm时测定试样的总铜含量.4试剂所有试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的规定-4.1 高氨酸60% (m/m). 4.2 硝酸= 1. 42 Mg 1m3 4.3 氢氟酸40%(m 1m). 4.4盐酸36% (m/m) = 1. 18 Mg 1m3 4.5 元水碳酸饷.4.6 铜标准溶液:1000 mgl dm3 在适宜的烧杯中，将(1.000土0.001)g高纯度铜屑溶于

6、含有10cm3水和5cm3硝酸(4.2)的混和液中，煮沸以排除氧化氮，然后冷却并移人1000cm3容量瓶中用水稀释至刻度.1 cm3该标准溶掖含1000g铜.中华人民共和国化学工业部1997-04-21批准1997-10:01实施3 HG / T 2879. 1 -1997 .7 铜标准溶液:50mg/dm3 用移液管将50.0cm3铜标准溶液(4.6)移人1ocm3容量瓶中，加入5cm3硝酸(4.匀，然后用水稀挥到刻度并摇匀.1 cm3该标准溶液含50周铜.8 铜标准溶液:10mg/dm3 用移液管将50.0cm3铜标准溶液(4.7)移人250cm3容量瓶中，加人1cm3硝酸(4.纱，然后用

7、水稀释到刻度并摇句.1 cm3该标准帮液含10g铜-5仪器常规实验室仪器及5.1 铅瑞塌，容积为50cm3-75 cm3 5.2 原子吸收光谱仪，带铜灯5.3 聚乙烯瓶(带螺旋盖).容积分别为250cm3和ldm35. 4 Meker喷灯或相似的喷灯，温度达900t时用来熔融碳酸销与试样，温度达1100t时用来进行下一步灼烧.5.5钳培塌.20 cm3带铅盖和铅搅拌棒(长50mm).5.6 恒温干燥箱:可控制在105t:!: 2t. 6采样按GB/T10530中第5章规定执行.7步骤7.1 试样制备称取试样约2g(精确至1mg).放人钳:ttt塌(5.1)中.7.2 测试溶液的制备7.2.1

8、在铀站塌内(5.1).用2cm3水分散样品，然后加入约5cm3高氯酸(4.1)和10cm3氢氟酸(4.3).再将铅培塌放在热的沙浴上蒸发直到高氯酸烟雾形成.将铅埔塌从沙浴上移走并冷却，再加入10cm3氢氟酸并放在沙浴上蒸发到铅捕塌内的样品至干.7.2.2 用5cm3高氯酸(4.1)处理残余物，再用2cm3水冲洗铅培塌内壁，然后在沙浴上蒸发至干.A 7.2.3于端端内加入Scm3盐酸(4.4)和20cm3水.处理残余物，然后将增塌放在加过热的沙浴 上进行溶解，直到各种盐都溶解.7.2.4用中速无灰滤纸进行过滤13.将滤液收集在100cm容量瓶中.用热水洗涤埔塌和滤纸，将洗涤液(F3)也收集在容量

9、瓶中备用.将滤纸放人铅增塌(5.5).并在干燥箱(5.6)干燥1h.然后在喷灯(5.4)上灼烧.用0.5g的碳酸锅(4.5)熔融残渣冷却并用热水处理.逐滴加入盐酸(4.4)进行酸化.将此溶液与贮存的滤液(F3)混合并稀释至100cm3摇匀.将此测试溶液转移到聚乙烯瓶中(5.3)贮存.该溶液为铜、锤含量的测试溶被.7.3 标准曲线的绘制7.3.1 用吸液管分别吸取铜标准溶液(4.8)0.5 cm、2.5cm3、5.0cm、10.0cm、15.0cm气采用说明:1) 180 5795-1附录D规定用Whatman NO. 40中速无灰滤辑.4 HG / T 2879. 1 - 1997 25.0

10、cm3于一组六个50cm3的容量瓶中用水分别稀释至刻度并摇句.各瓶中铜浓度分别为O. 1 Jlg/ cm3、0.5g/cm3、1.0g/n3、2.0g/n气3.0g/川和5.0g/n37.3.2按仪器生产厂使用说明书要求，调试原子吸收光谱仪(5.刀，使用空气/乙快火焰测定在波长为324.5nm时各标准溶液的吸光度.7.3.3依次将上述系列标准溶被吸人原子吸收光谱仪中，分别测定其吸光度并记录.每甜定一种标准溶液后，将水吸人火焰以洗涤系统.7.3.4 以铜标准溶液的浓度(g/cm3)为横坐标.其相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线.7.4测量7.4.1 交叉吸人测试溶液和水，如7.3.3那样，测试两次，记录吸收值的平均值.7.4.2从标准曲线上(7.3.4)查出平均吸收值所对应的测试榕液的铜浓度，以g/cm3表示.7. S 空白试验空白试验按上述步骤(7)进行，不加试样-8结果的表示试样总铜含量按下式计算tmg/kg e._ . -e CI1 )l -(CI1 )2 m 7 式中:e(CI1) 1一一试样中铜含量，g/cm3;e(CI1)2一一空白试验中铜含量，g/cm3; m7一一试样(7.1)的质量tg. 9试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的标准编号;b. 试样完整编号及产地;C. 试验结果;d. 记录试验中出现的异常现象;也试验日期.x 100 5