1、中华人民共和国国家标准调节膦水剂含量分析方法发布 实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准调节膦水剂含量分析方法本标准适用于调节膦水剂有效成分含量的测定有效成分 甲酰胺基膦酸乙酯铵盐结构式分子式分子量 年国际原子量方法原理概要样品通过阳离子交换树脂柱 分离出的氨甲酰基膦酸乙酯经水解产生氨 用硫酸吸收 过量的硫酸再用氢氧化钠回滴仪器离子交换装置见图水解装置见图中华人民共和国化学工业部 批准 实施图 离子交换装置平底烧瓶 碱式滴定管分液漏斗 止水夹图 水解装置电炉 平底烧瓶 防溅球 弯接头直形冷凝器长 三角瓶试剂氢氧化钠 分析纯氢氧化钠 优级纯 标准溶液硫酸 分析纯 溶液盐酸 分析纯 溶液甲基红指
2、示剂 乙醇溶液苯乙烯类强酸性阳离子交换树脂 型离子交换柱的填充及再生处理将阳离子交换树脂 倾入盛有 盐酸的烧杯中 浸泡 倒掉上层盐酸 用蒸馏水冲洗至呈微酸性后备用 在 碱式滴定管底部填好玻璃棉 加入蒸馏水打开止水夹排水 使滴定管出口无气泡将树脂慢慢填充入滴定管中 在装填时柱中应无气泡 使树脂全浸没在水中 装至刻度处为止 放出多余的水使树脂表面上保留有 水 然后在滴定管上口装上分液漏斗用蒸馏水连续淋洗柱子直至下口流出液呈中性 并用硝酸银检查无氯离子为止 该柱子连续使用三次后 将树脂倒出 用 盐酸浸泡 与上述条件同样处理再生后使用测定步骤准确称取 调节膦水剂称准至 于事先装有 蒸馏水的 分液漏斗中
3、 用少量水冲洗漏斗后将漏斗装在离子交换柱滴定管上口调节滴定管下面的止水夹 以 滴 的流速通过交换柱 流出液接收在磨口平底烧瓶中 在交换过程中应保持树脂液面上有 水 漏斗中的溶液加完后用蒸馏水分次洗涤漏斗继续滴加淋洗至洗出液呈中性为止用移液管取 硫酸加入水解装置的三角瓶中 插好承接管 在磨口平底烧瓶的溶液中加入 固体氢氧化钠及少量沸石 立即装好防溅球 检查整个装置应严密不漏气 先开冷凝水再加热蒸馏直至烧瓶中剩下约 溶液为止 向吸收液中加 滴甲基红指示剂 用 氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点 同时用 硫酸溶液作空白试验计算调节膦百分含量 按下式计算式中 反滴定中消耗氢氧化钠标准溶液的体积空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积氢氧化钠标准溶液的浓度调节膦的毫摩尔质量称样量方法偏差本方法平行相对偏差在 以内附加说明本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人张志均
