JB T 6237.1-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第1部分：氯化银沉淀-对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量.pdf

1、ICS 29 12020K14备案号：23251-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB厂r 623712008代替JBT 6237 11992电触头材料用银粉化学分析方法第1部分：氯化银沉淀对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact materialPart l：Determination of silver content2008-031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言 JJjl范围，12方法原

2、理l3试剂14仪器25 t式样 26分析步骤26 1测定262工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度 3刖 再JB厂r6237电触头材科用银粉化学分析方法分为以下10个部分：第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量：第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：重量法测定水分含量；第8部分：银粉水溶液pH值测定：一1第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JBT6

3、237的第1部分。本部分代替JBT 6237】一1992电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量。本部分与JBT62371-1992相比，主要变化如F：将引用标准改为最新版本：技术内容做了少量修改(392)：一将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将试样独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电I合金自限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温卅l宏丰电工合金有限公司、浙

4、江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT6237 1一一1992III1范围电触头材料用银粉化学分析方法第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量JB厂r 6237的本部分规定了电触头材料用银粉中银含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中银含量的测定。测定范围：9960-9998。2方法原理试料用硝酸分解后，定量加入氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉锭，经振荡澄清后，余下银离子在表面活性剂十二烷基硫酸钠和分散剂聚乙烯醇存在下与对二甲替氨基亚苄基罗丹宁生

5、成三元络合物，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。3试剂31 无水乙醇。32硝酸(1+1)。33十二烷基硫酸钠溶液(IOgL)二34聚乙烯醇溶液(109L)。35对二甲替氨基亚苄基罗丹宁(玫瑰红银)溶液(019L)：称取o Olg玫瑰红银置于200ral烧杯中，加人lOOmL无水乙醇(见31)，微热溶解，过滤。36银标准贮存溶液：称取100009银(9999)置于lOOmL烧杯中加入lOmL硝酸(见32)，盖上表面皿，加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液lmL含lmg银。37银标准溶液：移取10OOmL银标准贮存溶液(见36)置于1000m

6、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lnlL含lOng银。38稀氯化钠标准溶液：移取lOOmL浓氯化钠标准溶液(见391)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。39浓氯化钠标准溶液：391配制称取54199经105。C烘干2h并冷却至室温的氯化钠置于300mL烧杯中。以水溶解后移人1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀，静置4h。392校正称取1,00009纯银置于300mL锥形瓶(见44)中，加入lOmL硝酸(见32)，加热溶解，冷却。用移液管(见43)加入100OraL浓氯化钠标准溶液(见391)，拧紧胶塞，电动振荡4min，静置澄清后，取下胶塞，加入05mL稀氯化钠标准溶液

7、(见38)，如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入05mL稀氯化钠标准溶液(见38)，直到试液中不再出现浑浊为终点。如加入稀氯化钠标准溶液(见38)总体积在O5mL2OmL之间，就不需再调整，若超过2mL，按式(1)计算补加氯化钠量： m：(V-2)x5419Vo106JBT 62371之008式中：m应补加氯化钠的质量，单位为g：卜滴定所消耗稀氯化钠标准溶液(见38)的体积，单位为lIlL：珩一剩余浓氯化钠标准溶液【见39)的总体积，单位为mL。若(v-2)O时，应将y接负数代人式(2)，U中计算加水体积。经振荡试液澄清后。加入O5mL稀氯化钠标准溶液(见38)后不出现浑浊加05mL银标

8、准贮存溶液(见36)振荡，试液澄清后，再加人05mL银标准贮存溶液(见36)，如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准贮存溶液(见36)滴定，直至试液中不再出现浑蚀为终点。记录滴定毫升数时，应减去最初加入的05mL稀氯化钠标准溶液(见38)所消耗的05mL银标准贮存溶液(见36)。按式(2)计算补加水体积：H=W2而+2)r。Vo式中：应补加水的体积，单位为rnL；滴定消耗银标准贮存溶液(见3,6)的总体积单位为札。4仪器41分光光度计。42电动振荡机，270rrain。43移液管(1000mL)。44锥形瓶(300mL)，配橡皮塞。5试样称取19，精确至000019银标样和银试料各三份。6分析步

9、骤(2)61测定61 1将试料与银标样【见第5章)分别置于锥形瓶(见44)中加10mL硝酸t见3 2)，低温加热溶解完全，取下稍冷用少量水冲洗瓶壁再煮至冒大泡，取下冷却。612用移液管(见4 3)加人1000mL浓氯化钠标准溶液(见39)，拧紧胶塞，移置电动振荡机【见42)上振荡4min，取下，连沉淀移入250mL溶量瓶中，用水稀释至刻度混匀，静置30min。61 3吸取上层清液1000mL置于100mL容量瓶中。61 4加lmL硝酸(见32)，用水稀释至50mL60mL，加无水乙醇(见31)、十二烷基硫酸钠溶液t见33)、聚乙烯醇溶液(见34)各2mL，再加入玫瑰红银溶液(见35)3mL用水

10、稀释至刻度，混匀。615将部分溶液移人1cm3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长480nm处测量其吸光度。6 16减去标准溶液(见62 t)的零浓度溶液的吸光度从工作曲线上查出相应银的质量62工作曲线的绘制621移取0mL、100mL、200mL、3,00mL、400mL5，00mL、600mL银标准溶液(见37)分别置于一组100mL容量瓶中，以下按614、615进行622减去标准溶液(见62 I)的零浓度溶液的吸光度，以银的质量为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(3)计算银的质量分数()2Ag：m1-m2+m3100式中：ml称取银标样的含银质量，单位为g：m?银标样溶液中含银质量单位为g：m，试料溶液中含银质量单位为g：mo试料质量，单位为g8精密度IBff 6237 1-2008在不同实验室由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表l所列的值。衰1