JB T 6237.3-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量.pdf

1、ICS 29 120 20K14备案号：23253 2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JB，T 623732008代替JBT 6237 31992电触头材料用银粉化学分析方法第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contact materialPart 3：Determination of iron content2008031 2发布 2008090 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次JBT 62373_2008前言II1范围12方法原理13试

2、剂14仪器15试样16分析步骤】61空白试验162钡4定263工作曲线的绘制27分析结果的计算28精密度2月lJ 舌JB厂r 6237电触头材料用银粉化学分析方法分为以下lO个部分：第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：重量法测定水分含量；第8部分：银粉水溶液pH值测定；第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JB厂r

3、 6237的第3部分。本部分代替JB,rl62373一1992电触头用银粉化学分析方法邻菲罗啉分光光度法测定铁量。本部分与JBT 62373一1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改i将试样独立成章。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧

4、、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 6237 3一】992。II1范围JBfl6237孓一2008电触头材料用银粉化学分析方法第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量JBfr 6237的本部分规定了电触头材料用银粉中铁含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中铁含量的测定。测定范围：O0010020。2方法原理试料以硝酸溶解，用硫脲掩蔽银后，加抗坏血酸还原三价铁为二价：在pH57时，二价铁与邻菲罗啉形成酒红色络合物，于分光光度计波长510rim处测其吸光度。3试剂31硝酸(1+1)。32硫脲饱和溶液。3 3抗坏血酸溶液(109t)

5、，用时配制。3 4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(609L)。3 5邻菲罗啉溶液(29i，)，用乙醇配制。36缓冲溶液(pH5 7)：称取2009乙酸钠(CH3COONa3H20)以500mL水溶解，加9 0mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。37铁标准贮存溶液：称取0 10009金属铁(9995以上)置于250mL烧杯中加人10mL硝酸(见31)，盖上表面皿加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含100p_g铁。38铁标准溶液：移取2500mL铁标准贮存溶液(见37)置于500mL容量瓶中，加入2mL硝酸(见31)，用水稀释至刻度

6、，混匀，此溶液lmL含599铁。4仪器分光光度计。5试样按表1称取试料，精确至000019。表1铁的质量分数 试料质量 比色皿() cm000l0005 O 5000 50 0050010 0 5000 30 0100020 0 2000 36分析步骤6 1空白试验随同试料做空白试验。JBT 6237锄00862测定621将试料置于100mL烧杯中，加5mL硝酸(见31)，盖上表面皿，加热溶解并蒸发至浆状，加入5mL水溶解盐类。622加15mL硫脲饱和溶液(见32)充分摇动至溶液澄清(如有晶体析出，需水浴加热至澄清)，加入2mL抗坏血酸溶液(见33)，混匀，aN-滴EDTA溶液(见34)，L5

7、mL缓冲溶液(见36)、2mL邻菲罗啉溶液(见35)，将显色溶液移人50mL容量瓶中，用少量水洗涤烧杯内壁，洗涤溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。623按表1选用比色皿，将部分溶液移入比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。624减去随同试料的空自吸光度，从工作曲线上查出相应铁的质量。63工作曲线的绘制631移取0mL、100mL、200mL、400mL、600mL、800mL、1000mL铁标准溶液(见38)于50mL容量瓶中，以下按622、62，3进行。632减去试剂空白吸光度，以铁的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算铁的质量分数()Fe：当!二100式中：m-工作曲线上查得铁的质量，单位为Ugmo试料质量，单位为g。8精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2铁的质量分数 绝对差值0001t0 002 000050002-0005 0000600050010 0002000100 20 000252