JB T 6237.5-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量.pdf

1、ICS 2912020K 14备案号：23255 2008 J口中华人民共和国机械行业标准JBT 623752008代替JBT 6237 6 1992电触头材料用银粉化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量Test methods for chemical analysis of silver powder for electric contactmateriaIPart 5：Determination of natrium content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言IIl1范围12规范性引用文件13方法原理14试剂15仪

2、器16试样17分析步骤171空白试验172测定I73工作曲线的绘制28分析结果的计算29精密度2附录A(资料性附录)仪器工作条件3翮 吾JB厂r 6237电触头材料用银粉化学分析方法分为以下lO个部分：第1部分：氯化银沉淀对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量；第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量；第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量；第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量；第7部分：重量法测定水分含量：第8部分：银粉水溶液PH值测定；第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量：第10部分：重量法测定氯化银含量

3、。本部分为JBT 6237的第5部分。本部分代替JBT 623761992电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钠量。本部分与JB厂r 62376一1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本；将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；将试样独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电工材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电工合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙江天银合金技

4、术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 623761992。III1范围电触头材料用银粉化学分析方法第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量JB厂r 6237的本部分规定了电触头材料用银粉中钠含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中钠含量的测定。测定范围为o002t0020。2规范性引用文件下列文件中的条款通过琚厂r 6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用

5、这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 77281987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，加人硝酸钾提高钠测定灵敏度，使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长5890nm处测量其吸光度。4试剂41硝酸(1+1)，超纯。42硝酸钾溶液(19L)，用光谱纯试剂配制。43钠标准贮存溶液：称取29679光谱纯硝酸钠置于200mL烧杯中，加100mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移人干燥的塑料瓶中，此溶液lmL含lmg钠。44钠标准溶液：移取1000mL钠标准贮存溶液(见43)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度

6、，混匀用时现配，此溶液lmL含1099钠。5仪器原子吸收光谱仪附钠空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下其性能应符合GBT 7728-1987中63规定的技术指标要求。仪器工作条件参见附录A。6试样称取lg试料，精确至000019。7分析步骤71空白试验随同试料做空白试验。7 2测定721将试料置于150mL烧杯中，加入500mL硝酸(见41)，盖上表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却。722用水冲洗表面皿和杯壁，将试液移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。723分取1000mL试液移人100mL容量瓶中，加人20mL硝酸钾溶液(见42)，用水稀释至刻度，混匀。7，24使用空气-乙炔火焰

7、，于原子吸收光谱仪波长5890nm处，以水调零，与标准溶液系列(见731)同时分别测量吸光度。725减去随同试料的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的钠的质量。73工作曲线的绘制731移取0mL、050mL、100mL、200mL、400mL、600mL钠标准溶液(见44)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入20mL硝酸钾溶液(见42)和100mL硝酸(见41)，用水稀释至刻度，混匀。732在与试料测定相同条件下，以水调零，测量其吸光度。减去零浓度溶液的吸光度，以钠的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钠的质量分数()：Na=竺坠!贮l(10(1)，t川

8、式中：，l-从工作曲线上查得钠的质量，单位为鹏一试液总体积，单位为mL；u分取试液体积，单位为mL：，椎一试料质量，单位为g。9精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表1所列的值。裹1()钠的质量分数 绝对差值0002O005 0000500050010 0001000100 020 000202附录A(资料性附录)仪器工作条件18080型日立原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。裹A1慧 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 空气流量 乙炔流量mA Idmin Umin5890 10 7 5 0 4 94 223