JB T 6237.6-2008 电触头材料用银粉化学分析方法 第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量.pdf

1、ICS 29120 20K14备案号：23256-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JBT 6237B一2008代替JBT 6237 71992IBT 6237 81992电触头材料用银粉化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量Test method for chemical analysis of silver powder for electric contact materialPart 6：Determination of magnesium content2008031 2发布 2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言1范围2规范性引用

2、文件3方法原理，4试剂 5仪器6试样7分析步骤7t 空白试验72测定73工作曲线绘制8分析结果的计算9精密度 附录A(资料性附录)仪器工作条件JBT 6237 6_一2008i，2222223刖 吾JBfr 623762008JBfr 6237电触头材料用银粉化学分析方法分为以卜10个部分：第1部分：氯化银沉淀一对二甲替氨基亚苄基罗丹宁分光光度法测定银量：第2部分：双环己酮草酰二腙分光光度法测定铜量；第3部分：邻菲罗啉分光光度法测定铁量；第4部分：火焰原子吸收光谱法测定镍量：第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠量：第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量：第7部分：重量法测定水分含量；第8部分：银粉

3、水溶液pH值测定：第9部分：联苯胺目视比色法测定硝酸盐含量；第10部分：重量法测定氯化银含量。本部分为JBfr6237的第6部分。本部分代替JBT 623771992电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离二甲苯胺兰11分光光度法测定镁量和JBfr 623781992电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量。本部分与JBfr 62377一1992和JBT 62378一1992相比，主要变化如下：将引用标准改为最新版本：将允许差改为精密度，表述方式做了相应修改；一一因铜试剂分离二甲苯胺兰11分光光度法测定镁量基本上不再采用，删除了相应内容：将试样独立成章。本部分的附录A为资料性附录。本部分由

4、中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分负责起草单位：桂林电器科学研究所、上海电科电I：材料有限公司、绍兴县宏峰化学金属制品厂。本部分参加起草单位：佛山精密电I：合金有限公司、瑞安市贵金电工合金材料有限公司、温州宏丰电工合金有限公司、浙汀天银合金技术有限公司。本部分主要起草人：谢永忠、陆尧、陈达峰、陈京生、刘跃平、杨晓玲、赵章光、陈晓、包巨1s。本部分所代替标准的历次版本发布情况：一-JBT 62377 1992：一JBfr 62378一】992。I1范围电触头材料用银粉化学分析方法第6部分：火焰原子吸收光谱法测定镁量JBT 6237的本部

5、分规定了电触头材料用银粉中镁含量的测定方法。本部分适用于电触头材料用银粉中镁含量的测定。测定范围：000050005。2规范性引用文件下列文件中的条款通过JBfr 6237的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注刚稠的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBfr 7728-1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，氯化银沉淀分离银加入锶盐消除共存元素干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2852nm处测量

6、其吸光度。4试剂41纯银r 9995以上)。42硝酸(1+1)。43盐酸(1+1)。44氯化锶溶液(1009L)。，45镁标准贮存溶液：称取016589氧化镁(9995以上)置于150mL烧杯中，加入5，0mL硝酸(见42)，盖I-表面皿，加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取F冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液l札含1001tg镁。46镁标准溶液：移取2000mL镁标准贮存溶液(见45)置于1000mL容量瓶中， 加入100mL硝酸(见42)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ttg镁。5仪器原子吸收光谱仪附镁空心阴极灯，仪器在最佳工作条件下，其性能应符合GBT 772

7、8 1987中63规定的技术指标要求。，仪器工作条件参见附录A。6试样按表l称取试料，精确至000019。表1镁的质量分数 试料质量fJ00005o 0020 2 0000o 0020一()0050 oo(30JBT 62376一20087分析步骤71空白试验随同试料做空白试验。72测定721将试料(见第6章)置于250mL烧杯中，以少龟水将试料润湿，加人10m_。硝酸(见4,21，盖上表面皿加热溶解完全，驱除氮的氧化物，冷却。722用水冲洗表面皿和杯壁，使溶液的体积约为40mL，移置中温电炉中加热，在不断揽拌下，加入100mL盐酸(见43)，煮沸至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却至室温。7

8、23将溶液连同氯化银沉淀移入100mL容量瓶中，加入60mL氯化锶溶液(见44)，用水稀释至刻度，混匀，放置1h。724使用空气乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长2852nm处，以水调零，与标准溶液【见731)系列平行测量上层清液吸光度。725减去标准溶液(见73I)零浓度溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁的质量。73工作曲线绘制73 1 移取0mL、500mL、1000mL、1500mL、20,00mL、25，00mL镁标准溶液(见4,6)分别置于一组250mL烧杯中，各加入与试料相同量的纯银(41)和10mL硝酸(见42)，盖上表皿，加热溶解完全驱除氮的氧化物，冷却。以下按722、723进

9、行。732在与试料测定相同条件下，以水调零测量吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以镁的质匿为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算镁的质量分数()Mg=华。式中：m-从工作曲线查得镁的质量，单位为“gm。试料质量，单位为g。9精密度在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表2所列的值。表2镁的质量分数 绝对差值0 0005O0010 000020，0 001000030 000030，、000300Oa50 000050附录A(资料性附录)仪器工作条件750型原子吸收光谱仪参考工作条件见表A1。表A11Bfr 6237 62008慧 灯电流 燃烧器高度 单色器通带 空气流量 乙炔流量n1A imin Lmin285，2 7 5 7 0 4 7 5 1 63