JB T 6326.1-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第1部分：镍的测定.pdf

1、ICS 2912020K14备案号：23242-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 632612008代替JBT 6326 11992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第1部分：镍的测定Test methods for chemical analysis of NiCr and NiCr-Fe alloyPart 1：Determination of nickel content200803-1 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言II1范围12方法提要I3试剂14分析程序141试料质量一142测j毫15分析结果计算26精密度2表1分析结果的绝对差

2、值2肿63261-2008刖 置JB，r 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定：第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JB，r6326的第1部分。本部：944替鹏厂r 632611992镍铬及镍铬铁化学分析方法丁二酮肟重量法测定镍量。本部分与JB，r 632611992相比，仅作了编辑性修改，主要技术内容无重大差异。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电

3、工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JBll63261一1992。镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第1部分：镍的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB厂r 6326的本部分规定了用丁二酮肟重量法测定镍铬及镍铬铁合金中镍含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中镍含量的测定。测定范围：50008000。2方法提要在醋酸铵缓冲溶液中，用酒石酸作络合剂，在p

4、H60pH65时，镍和丁二酮肟沉淀完全，与铁、铬、钴、锰、铝、钛、钼、钒、铌、铜及稀土等元素分离，丁二酮肟镍经140C烘干至恒重，再换算为镍含量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(密度为1199mL)。32硝酸(密度为1429mL)。33高氯酸(密度为1679mL)。34盐酸(1+1)。35盐酸(5+95)。36氢氧化铵(1+1)。37酒石酸溶液(2009L)，过滤后使用。38醋酸铵溶液(5009L)，过滤后使用。39丁二酮肟乙醇溶液(109L)，过滤后使用。4分析程序41试料质量称取约O19试料，精确到O1mg。42测定421将试

5、料置于250mL烧杯中，加入5mL盐酸(见31)，5mL硝酸(见32)，盖上表面皿，缓慢加热至溶解。待溶解完毕，加入5mL高氯酸(见33)，加热蒸发至冒烟，移至低温处继续冒高氯酸烟回流10 nlin15rain，至铬全部氧化成高价，取下稍冷，加10mL盐酸(见34)，50mL水，加热溶解。422将溶液用定量滤纸过滤，滤液置于500mL烧杯中，用盐酸(见35)洗净烧杯，并洗涤滤纸和沉淀7次或8次，使溶液总体积控制在300mL。423加入10mL酒石酸溶液(见37)，20mL醋酸铵溶液(见38)，边搅拌边滴加氢氧化铵(见36)，调节溶液至pH60pH65。424将溶液加热至60C70 4C，在不断

6、搅拌下加丁二酮肟乙醇溶液(见39)，加入量按试料中含有lmg镍、钻、铜，分别加丁二酮肟乙醇溶液06M-,计算。取下烧杯，冷却至室温。425用恒重的F33坩埚式滤器(古氏)负压抽滤，速度不宜太快，切不可将沉淀吸干，以少量水多次洗涤烧杯和沉淀，清洗用水量一般在200mL左右。426将玻璃坩埚置于烘箱中，于lgOC烘干至恒量。5分析结果计算按式(1)计算镍的质量分数()： Ni：(n-m2)x02032X 100(1)，”式中：，l，玻璃坩埚和丁二酮肟镍沉淀的质量，单位为gm：玻璃坩埚的质量，单位为g；r一试料质量，单位为g；O2032丁二酮肟镍换算为镍的系数。计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值。以大于表1所列值不超过5为前提。衰1分析结果的绝对差值()镍的质量分数范围 绝对差值50oo60oo o4060oo80oo 0502