JB T 6326.6-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第6部分：铝的测定.pdf

1、ICS 2912020K 14备案号：23247-2008 J雷中华人民共和国机械行业标准JBT 632662008代替JBT 632671 992JBT 6326 81992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第6部分：铝的测定Test methods for chemical analysis of NiCr and Ni-Cr-Fe alloyPart 6：Determination of aluminum content2008-03-1 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言III1范围。12方法提要。13试剂14分析步骤241试料质量242空白试验24

2、3测定244工作曲线的绘制。35分析结果计算36精密度37特殊情况371方法提要372测定3表1参比溶液和显色溶液2表2工作曲线绘制条件3表3分析结果的绝对差值3表4参比溶液和显色溶液一4刖 青JBfr 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JB厂r6326的第6部分。本部分代替JBT 632671992镍铬合金化学分析方法铬天青S光度法测定铝量和JB厂r 632681992镍铬及镍铬铁化学分析方法

3、铬天青S光度法测定铝量。本部分与JB厂r 63267一1992和JBtr 63268一1992相比，主要变化如下：重新编排了标准各部分的序号：镍铬合金中铝的分析方法列为“特殊情况”。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 632671992：mT 632681992。m镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第6部分：铝的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

4、题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB厂r 6326的本部分规定了用铬天青S光度法测定镍铬及镍铬铁合金铝含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精确度以及特殊情况等内容。本部分适用于镍铬及镍铬铁合金中铝含量的测定。测定范围：O0500500。本部分还适用于镍铬铁合金中铝含量测定时的掩蔽剂采用环己二胺四乙酸锌溶液，其参比溶液和显色溶液配置的特殊情况。测定范围为00500500。2方法提要试料用混合酸溶解。高氯酸冒烟，使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝的测定。用抗坏血酸还原三价铁时，二价铁不影响铝的测定。在pH57的条件下，用铬天青

5、S显色，测量其吸光度。基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线，以抵消影响。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31氢氧化钠。32高氯酸(密度为1679mL)。33盐酸硝酸混合酸：盐酸+硝酸(1+1)。34盐酸(1+1)。35盐酸(1mol，L)。36硝酸(1+1)。37氢氧化铵(1+4)。38抗坏血酸溶液(109L)。39六次甲基四胺缓冲溶液(3009L)，应贮存于塑料瓶中。310氟化铵溶液(59L)，应贮存于塑料瓶中。31 1铬天青S(059L)。312镍标准溶液的配制：称取O10009含铝量小于O001

6、的金属镍，用5mL硝酸(见36)加热溶解，驱除氮的氧化物，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含lmg镍。313铝标准溶液的配制：称取010009纯度在999以上的金属铝，置于聚四氟乙烯烧杯中，加人lg氢氧化钠(见31)、5mL水，加盖，加热至铝溶解完全。加入盐酸酸化并过量8mL移人于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含010mg铝。3131移取200mL铝标准溶液(见313)于100mL容量瓶中至刻度，混匀，此溶液中lmL含21tg铝。313_2移取500mL铝标准溶液(见313)于100mL容量瓶中至刻度，混匀，此溶液中lmL含51tg铝。314氧化

7、锌。315环己二胺四乙酸。加lO滴盐酸(见34)，再加水稀释加10滴盐酸(见34)，再加水稀释316环己二胺四乙酸锌溶液(以下简称CyDTAZn)(01molL)的配制：称取859氧化锌(见314)，溶解于35mL盐酸(见34)中，另称取3469环己二胺四乙酸(见315)置于400mL烧杯中，加200mL水，加热，滴加氢氧化经(见37)至恰好溶解。将两溶液合并混匀，调节其酸度至pH55左右，移入容量瓶，稀释至1000mL。317甘露醇溶液(509L)。318甲基橙溶液(19，L)。4分析步骤41试料质量称取约019试料，精确到01mg。42空白试验随同试料做空白试验。43测定431将试料置于1

8、25mL三角烧杯中，加入5mL盐酸硝酸混合酸(见33)，低温加热，待试料溶解完毕，加入5mL高氯酸(见32)冒烟至铬氧化成六价，加盐酸数滴挥铬。反复多次，直至不再冒出黄棕色气体为止，冷却，加水溶解盐类。将溶液与析出的硅酸一并用带橡皮头的玻璃棒移入100mL容量瓶中稀释至刻度混匀。432分别移取上层澄清溶液和空白试验溶液(见42)5mL各两份一份加入氟化铵溶液(见310)作参比溶液，另一份作显色溶液。433加入1滴甲基橙溶液(见318)。用氢氧化铵(见37)调至溶液恰呈黄色，立即用盐酸(见35)调至呈红色，用移液管按表1的顺序加入除氟化铵以外试剂。每加入一份试剂后必须充分混匀。最后，以水稀释至刻

9、度，混匀。温度在30C左右时，要在2min3min内读测完毕。在20C左右时宜放置5min10rain后再测定；在10C左右时宜放置20min后再测定。434按表1的规定配置参比溶液和显色溶液。表1参bE溶液和显色溶液试剂加入量参比溶液 显色溶液试剂名称显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积50mL 100mL 50mL 100札氟化镀溶液(觅310) 2滴 5滴盐酸(见3 5) 20mL 40mL 20mL 4OraL抗坏血酸溶液(见38) l 5mL 15mL 1 5mL 15mL铬天青S(见311) 25mL 50mL 25mL 50mL六次甲基四胺缓冲溶液(见3

10、9) 5mL 10mL 5mL 10mL注：加入抗坏血酸以前须冲洗瓶颈处黏着的试液。2435根据铝含量的高低选用lcm或2era规格的比色皿，在分光光度计波长550rim处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在相应的工作曲线上查得试料含铝量。44工作曲线的绘制移取与试样相同镍量的镍标准溶液(见312)六份。分别置于六个容量瓶中，根据试料的含铝量范围，按表2规定的条件，加人(0oo、1oo、200、300、400、500)mL相应浓度的铝标准溶液(见3131或3132)。以下按433、434进行。选用Icm或2cm规格的比色皿，以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液，在分光光度计波长550rim处

11、测量其吸光度。绘制工作曲线。裹2工作曲线绘制条件试料铝的质量分数范围 o050020 O20O50铝标准溶液 ZlIg，mL 5p#mL显色液稀释体积 50mL l“hnL比色皿规格 2em lena5分析结果计算按式(1)计算铝的质量分数()：AI=竺二!X 100(1)卅H式中：ml碱工作雎线上查得的铝的质量。单位为g； 卜试液总体积，单位为mL分取试液体积，单位为札；m试料质量单位为g；计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表3所列的值，以大于表3所列值不超过5为前提。表3分

12、析结果的绝对差值()铝的质量分数范围 绝对差值o050o lOO n020o100o500 00307特殊情况镍铬合金中铝含量的测定，改用CyDTA-Zn和甘露醇共同掩蔽铜、铁、钛等元素。71方法提要试料用混合酸溶解。高氯酸冒烟，使铬氧化至六价，并以氯化铬酰形式挥发去除，残存的铬不影响铝的测定。用CyDTAZn、甘露醇共同屏蔽铜、铁、钛。在pH57的条件下，用铬天青S显色，测量其吸光度。基体元素对铝的显色有抑制作用，并有一定背景吸收，用相同的镍量打底制作工作曲线，以抵消影响。72测定434修改为按表4的规定配置参比溶液和显色溶液。3袭4参比溶液和显色溶液试剂加入量参比溶液 显色溶液试剂名称显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积 显色液稀释体积50mL 100mL 50mL i00mL氟化铵溶液(见310) 2滴 5滴盐酸(见35) 20mL 40mL 20mL 4OralCyDTA-Zn(见316) 5mL 5mL 5IIlL 5mL甘露醇溶液(见317) 5mL 5mL 5mL 5mL铬天青S(见311) 25mL 5OraL 25mL 50mL六次甲基四胺缓冲溶液(见39) 5mL 10mL 5rrlL 10mL4