JB T 7995-1999 黑刚玉.化学分析方法.pdf

1、JB/T 7995二1999前言本标准是对JB/T7995- 95CGB 9257-88)1黑刚玉化学分析方法的修可。本标准与JB/T7995-95的技术内容-致.仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之日起代替JB/T7995-95。本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位郑州磨料磨具磨削研究所，丰标准主要起草人康季常、成瑞大。212 中华人民共和国机械行业标准JB!T 7995 -1999 黑刚玉化学分析方法代替JR/T799; 9R 1 范围本标准规定f黑则玉中二氧化硅，二氧化铁，全铁工氧化二饥，氧化钙，氧化模的测定方fL本标准远川1工业上般黑刚玉产品化学成分的测

2、定。2 引用标准F列标准所包吉的条文.遇过在丰标准中引用jJj构成h本标准的矗立。丰标准出版时，所)j版丰均且有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准蛙引版本的司能性。G/T 1676 - -19R4 普通磨料取样方法3 一般规定3. 1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少7三份，分析结果的主直在允许范围内.取其算术平均值为最终分析结果。3. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外.均应不低卡分析纯.刊基准者应采用基准试剂e分析用在除特持说明者外，均为蒸饱草或去高于点。3. 3 方法中未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液s溶液的百分农度为重量/体积的百分浓度，革指100 mL榕液中所

3、含溶质的克数，而(1十口，(+2).(m川等，系指梅质体积和水体积之比。3. 4 分析天平感最应运到0.1mg.陆码l也定期检定。3. 5 滴定管、容最瓶、移掖管2生其他量具均须进行校正c3.6 占法中所有操作除特殊说明者外，均在玻璃器皿中进行。3. 7 h法中所载灼烧至恒重革措经过连续两次灼烧井于十燥器中玲主事温后，两次称量之差不超过0.2mg o 3.8 各项削定中，应同时作空白试验，校正分析结果。3. 9 试样的取样，遵守GB/T4676的施应。3. 10 分析试样应通过100m筛。分析前应在105-110C烘2h.置于干燥器中冷部至室温。4 重量相蓝先度法测定二氧化硅丰方法测定范围为:

4、5.00%以.04.1 方法提要试样J自碳酸俐蹦砂棍告熔剂熔融分解，以盐酸浸出后蒸发至湿盐状，加动物胶凝聚析出硅酸，过搪井灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理，使硅以四氟化硅形式挥散除去。氧氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用细蓝分光光度法测定滤液中残余的三氧化硅量。两者相加即为试样中二氧化硅的含量。4.2 凶剂4.2.1 很奇熔剂=将份兀J)(世酸销与两份制砂研细混匀。国家机械工业局199905-20批准2000- 01 01实施213 4.2.2 盐酸(密度1.19) 0 4.2-3盐酸(5+9日.(1十2)，4.2.4 胡物胶榕液(2%儿4.2.5 氢辄酸(40%)，4.2.6 硫

5、酸(1十口。4.2.7硫氨酸饵济液(5%4.2.8 硝酸银草草液(1%)。4.2.9 锢酸镀榕掖(5%)。JB/T 7995-1999 4.2.10 草硫混青酸。+1)，量取5%草酸榕液份，与硫酸(1+3)份混合配成e4.2.11 硫酸亚铁锁溶液(6%)。4.2.12 二氧化硅标准榕液称取经1000C灼烧1h后的二氧化硅(99、99%)0.1000g于铅增锅中，加元点破酸纳2g.用铅丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860-900C的高温炉中熔融20min.取出，冷却.洗净外壁.置人塑料杯中用沸水浸出，玲却至室温，移人1000mL容量瓶中，用革稀释至刻度.摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液每

6、毫:11吉0.1mg二氧化硅。分取50.00mL.l述榕液于先盛有10m!.的2.5N盐酸的250mL容量瓶中.以水稀释主刻度，摇匀，此榕液即为每毫升吉0.02mg的二氧化硅的标准溶液。4-3 仪器分光光度计。4.4 工作曲线的绘制分取0.00.0.50.1.00.2.00, 3.00, 4.00, 5.00.6.00 mL二氧化硅标准播液分别Wf-组100mL 的容量瓶中，tD盐酸(5十95)12mL，用在调至35mL.t悦目酸错溶液(5%)5mL.摇匀后放置20min. J;n 草硫混合酸。十1)20mL，用2cm比色槽于分光光度计t7川nm波长处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲

7、线。4.5 分析方法称取试样(随同试样作空白)0.5000 g于细端桶中，加混合熔剂3g.用铀丝搅拌匀后再覆盖熔ilJ1 g，tD盖，置于高温炉中，于1000-1 080C熔融1h.取出.旋转增墙，使熔融物附于增锅内壁，冷却，洗净增桶外壁，置于250mL烧杯中，加盐酸(1+2)60mL.浸取熔融物，搅IH增锅，低温加热蒸发潜被至湿盐状，加盐酸10mL、动物胶溶液(2%)5mL.搅拌1min，于70C的水浴中保福15皿m.加热盐酸刊十95) .搅拌，便可溶性盐类刚好溶解，用中速定量滤纸过滤，推液用250mL容暨瓶革接E先用热盐酸(5+95)洗撩沉淀至无铁离子(用硫佩酸饵癖液检查)，继续用温水洗涤

8、至无氯离子用硝酸银榕液检啻J.将沉淀物连同濡纸移人销瑜揭中，/J、心干燥，灰化后放人高温炉中，在1000C灼烧1h，取出置于f燥器中冷却王室温.称重，反草灼烧至恒重。沿站捐内壁加3-5滴水润湿沉淀，加硫酸(十1)4滴，氢氟酸5mL.低温蒸发至冒白烟，取下，稍冷，再加氢氟酸5mL.继续蒸发冒尽白烟.将残渣连同甜塌置于1000C高温炉中灼烧15min.取出置于于燥器中玲却至室温，称重，并反复灼烧王恒重。将分离硅酸后的滤液，用水稀释至刻度摇匀，分取10.00mL潜液于100mL容量瓶中，加串25mL、铝酸镀榕液(5%)5mL.放置20min(溶液温度低于15C时加热调节至15C以上，高于25-C时则

9、放置10min)，bn草硫混合酸(1十1)20mL、硫酸亚铁钱榕液(6%)5mL，以事稀释到刻度，摇匀，放置30 min.用2巳m比色槽于分光光度计上700nm波长处以随I司试祥的空内且l垂比.测量其吸光度。战式(1)计算二氧化硅的百分含量.w(SiO,) =生二.!2X 100% +生X100% .( 1) m mv v 214 JB/T 7995-1999 式中m，氢氟酸处理前沉淀与销氓塌的质量，饵， 氧氟酸处理后沉淀可锦增捐的质量，区，m , 自工作曲线上查得的二氧化硅量，g，V 试掖总体积.mL;V , 分取试液体租.mL;m一试样质量，g，4, 6 允许差实验室之间分析结果的差值应不

10、大于在l所列允许差，室内允许差应小于表1中所示值a表1% 二j川L二干二二允许差 15.00 0.40 5 锢蓝光度法测定二氧化哇丰方法测定范围为:小于己.00%。5.1 方法提要试样分解后，在0.IO.15N的盐酸介质中加锢酸锁，使硅酸离子形成硅锢杂多酸.用抗坏血醺将其还原成铝蓝，在分光光度计波长680nm处测量其吸光度。5.2 试剂5.2.1 混合熔剂将一份元在碳酸销与肉份唰砂研细说匀。5.2 2盐酸(10十90)。5.2.3 X;Jc乙醇。5.2.4 锢酸馁榕液(5%)。5.2.5 盐酸(1十1)。5.2.6抗坏血酸榕液(1纠).5.2.7 工氧化硅标准溶液称取经1000C灼烧Jh后的二

11、氧化硅(99.99%)0.10Og于铀增揭中，加元水碳酸饷2g，月j铅丝仔细混匀后再覆盖0.5g，在860900C中熔融20min.取出，冷却，洗净外壁，置于塑料烧杯中嘈以热水浸出，用在洗出站桐，玲却王室温，移人1000mL容量瓶中，用在稀释至刻度，摇匀，立即转入干燥的塑料瓶中保存.此溶液每毫JI1雪0.1mg二氧化硅。分取100mL上述榕液于先盛有10mL盐酸(2N)的200mL容量瓶中.以7(稀释主刻度，摇匀.此溶液即为每毫升宵。05mg的二氧化硅标准溶液E5.2.8 二氧化硅(99.99%)。5.2.9无J(碳酸铀(一级试剂)。5.2.10 空白榕液称取氓合熔剂2g置于铅地塌中，在980

12、c熔融20min.取出，冷却，洗净增塌外壁，用盐酸(10+90)80 mL.加热浸出.冷却后移人250mL容量瓶中.以7(稀释重刻度，摇匀。5.3 仪器分光光度计。5.4 二L作曲线的绘制分取11份空白榕液20mL分别置于一组100mL容暨瓶中.依次加入二氧化硅标准潜液G，(l(). 0.80, 1. 60 , 2. 40 , 3.20 , 4. 00 , 4.80.5. 60.6.40, 7. 20 , 8. 00 mL，用水调整体积到40mL.加元;j(乙醇215 JB/T 7995-1999 10mL、铝酸镀溶液(5%)5mL.摇匀，放置20mlO，;!m盐酸0+1)30mL.摇匀，放置

13、3min，加抗士1、血酸溶液0%)5mL，以水稀释至100mL.摇匀，放置1h，用lcm比色槽于分光光度计J-_680 nm疲1:处，以随间的空白为事比测量其吸光度，绘制工作曲线p5.5 分忻方法称取试样。1Og于销地塌中.JOl昆告熔剂1.5 g，用铀丝搅拌均匀后再覆盖熔剂。5g咽置于高温炉中，于1OOO1 080C熔融40mJn，取出，旋转增桐，使熔融物附于上甘蜗内壁.冷却，洗净土甘塌外壁、置于250mL烧杯中，如拂的盐酸(10十90)80mL.to热漫取，洗出增城且盖，冷却后移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇句。分取20mL上述试液于100mL容量瓶中，加水20mL、王水乙醇10

14、mL，以下按工fr曲线绘制分析步骤操作，以随同试样的空白为参比测量其吸光度。按式(2)计算二氧化硅的百分吉量.w(SjO) =纪-x 100% mv v 式巾:mj -_自工作曲线上查得的二氧化硅量，如V 试液总体积，mL;V，一分取试液体积.mL;m 试样质量，g.5.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许是.室内允许差店小于表2中所示值。.( 2 ) 表2% 卜一;1?!f二(卜一斗了一一| 6 过氧化氢先度法测定二氧化铁本方法测定范围为:0.50%6. 00%。6.1 方法提要在1.23. 5 N的酸性介质中，四价铁与过氧化氢生成黄色络合物。在波怔420-430nm处测量

15、显色榕掖的吸光度。三价铁离子的黄色干扰测定，铁的干扰借测定络告物吸光度时以试样空白(不加过氧化氢)为垂比液束消除。为使溶液中二价铁全部呈三价形式，加入少量亚硫酸饷氧化剂。6.2试剂6.2.1 泪合熔剂，份无事碳酸制与两份唰砂研细i昆句。6.2.2硫酸(5+95)。6.2.3 硫酸0+别。6.2.4硫酸。6.2.5 二氧化铁(99.99%)。6.2.6硫酸镀。6.2.7 过氧化氢溶掖(3%)以市售过氧化氢用革稀释10倍。6.2.8 亚硝酸饷溶液(3%)。6.2.9二氧化铁标准榕液:称取经9801OC灼烧1h后的二氧化铁0.5Og于250mL烧杯中.加硫醺30rnL、硫酸锁30 g，lU盖表面皿，

16、于明丝电炉t加热到完仓溶解，待完全冷却后，在植拌下缓缓注人另预先感有216 JBfT 7995-1999 250 mL!.K的400mL烧杯中，冷却后移人smL容量瓶中，洗净两只烧杯.洗液告全i人500mL容量瓶中.以水稀释重刻度，摇匀。此溶液每毫升吉1mg_氧化铁。分取上述二氧化铁标准溶液50mL人另一个500mL容量瓶中，以血稀释至刻度，摇匀，此榕液即为每毫升肯0，1mg的二氧化铁标准溶液口6.3 仪器分光光度计。6.4 工作曲线的绘制仕取七份二氧化铁标准溶液。，J.00.10.00 , 15.00, 20.00, 25.00.30.00 时，分别置于100mL 容量瓶中，加硫酸(l十3)

17、20mL、过氧化氢(3%)5mL.用水稀释至刻度，摇勾.用2cm比色皿于分光光度计上430nm波长处，以试剂空臼作参比测量其吸光度.绘制工作曲线。6.5 分析方法称取0.5000g试样(随同作空白试验)于30mL铅瑞锅中噜加温合熔剂3g仔细混匀后再覆盖混合熔剂1g.送入高温炉中，于1OOOl 080C熔融1h.取出，旋转捕桶，使熔融物附于甜隅内壁上，冷却后，洗净地塌外壁，放人己盛有100mL近沸硫酸(5十95)的250mL烧杯中.于砂浴上加热漫出，用水洗出站塌及盖，移人250mL容量瓶中，冷却后，以1(稀释至刻度，摇勾.取两份各25mL上述榕液分别置于两个10QmL容量瓶中，向其中份加入硫酸(

18、l十3)20mL.在撼动中滴加亚硝酸纳(3%沾满，以水稀释重量1度.摇匀，于另一份港被中加硫酸(l十3)2mL、过氧化氢溶液(3%)5mL.用水稀梅至刻度，摇匀。用2crn比色皿在分光光度计上430nm波技处.以t述加亚硝酸俐的溶液为妻比，测量其吸光度。按式(3)计算二氧化钦的百分古量-w(TiO,) = 斗斗一x100% mVj V 式呼1:mj 自工作曲线上查得的二氧化铁f章.g，V 榕被总体积，mL;V , 分取溶液体积，mL1/-一样品质量唱。6.6允许差实验室之间分析结果的羔值不应大于茬3所列允许差.室内允许羔应小于表3巾所尽值。表3.( 3 ) 如3于一-1一一手| 7 葡基草帽酸

19、光度法测定全铁(以Fe203形式表示)丰1i法测定范围为:1.00%-5.00%。7.1 方法提要在氨介质中，三价铁与磺基水杨酸生成桔黄包络合物，在波长430nm址测量显包潜液的吸光度。72试1J72.1 棚砂般酸纳混合熔剂(2+1)，称取棚砂两份与无JJ飞碳酸倒一份棍骨。7.2.2 位酸(15+8日。7.2.3 盐酸(l十川。217 JB/T 7995-1999 7.2.4 氨水。+1)。7.2.5 磺基在杨酸洛液(20%)。7.2.6 三氧化二铁标准洛液z称取600C灼烧30mn后的三氧化二铁(基准试剂)0.5000g于200mL烧杯中，用数滴在润渥后加盐酸(1十1)40mL.盖上表面皿电

20、低温加热溶解，取r，冷却王室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释重刻度，摇匀，此溶液每毫升吉1.0 mg二氧化二铁。分取50mL上述溶液于500mL容量瓶中，用革稀释至刻度、摇匀此i替液即为每毫升吉0.1mg的三氧化二铁标准溶液。7.3 工作曲线分取九份三氧化二铁标准溶液0.00，O. 50. 1. 00 , 2. 00 , 3.00, 4.00, 5.00, 6.00, 7. 00 mI分别置于100 mL容量瓶中，加磺基本杨酸(20%)10mL.边摇动边滴加氨水(l十1)!t洛液出现稳定的黄色.并过量2mL.用在稀释重刻度，摇匀，用10m比鱼皿在分光光度计上430nm波长处，以试剂空白作垂

21、比测量吸光度，绘制工作曲线。7. 4 试液的制备准确称取试样0.5g放入已盛在混合熔剂3g的铅地桶中，搅拌均匀后再覆盖上混合熔剂1g.加茧，放人高温炉口低温处(炉门半开)10min，再在98011川C的温度下熔融1h左右.待试样熔完后取出，转动地珉，使内熔物附于地塌内壁，玲却后以水洗净增揭外部。放人巳盛有100mL近沸的盐股(15十8日的250mL烧杯中，如热抽取，用7l2-S.OG 0.15 寸iJ!l1|工氧化二铁允许差O.502. 00 0.10 8重错酸饵窑量法测定全铁(以Fe20)形式表示本方法测定范围为5.00%以上。8.1 方法提要在盐酸介质中，用氯化亚锡还原二价铁离于生成二二价

22、，再用二氯化最氧化过量的氯化亚锡，以二草218 J8/T 7995-1999 胶磺酸纳为指示剂，用重钝酸御标准溶液滴定二价铁。8.2 试剂8.2.1 盐酸(密度1.19)。8.2.2 盐酸(1十l)。8.2.3 氢氧化饷(20%L8.2.4 硫酸(密度1.84) , 8.2.5 磷酸(密度1.70)。8.2.6 硫酸磷酸混合溶液，在搅拌下.将150mL硫酸(密度1.84)慢慢地加到700时，水中，稍冷再加150 mL磷酸(密度1.7的，8. 2.7 二氧化锡痞液(10%)将10g二氧化锡加热溶于20mL盐酸(密度1.19)中，用水稀释至100mL，搅匀。8.2.8 氯化隶饱和溶液(约5%)称取

23、氯化柔5g溶于100mI.热血中，冷却后取t层清液备用。8.2- 9 二苯胶磺酸铀指示剂榕被(0.5%)。8.2.1日重恪酸牌标准溶液5.0010，O。0.20 lO，OO20.00 0.30 20.0030.00 O. O 29 JB /T 7995 -1999 9 EDTA窑量法测定氧化铝矗本方法测定范围为40%-80% 0 9.1 方法提要在弱酸性溶液中，三价铝离子与EDTA反应生成中等强度的络合物。此反应进行缓慢，不能直接用于滴定，需果用返满定，即先加入过量的EDTA标准溶液，调整pH在2.3左右，加热使三价铝离子与EDTA络合完全，再调pH)句5队以二甲酷橙为指示剂，用铮盐标准榕掖滴

24、定过量的EDTA至榕液由黄色变橙红色为终点嘈根据实际消耗的EDTA标准溶液的体积(mL)求得铝含量。铁、铁于扰测定在不低于10%的盐酸榕液中，利用铜铁试剂与铁、铁等生成沉淀并溶于主氯甲院中可萃取分离除去。9.2 试剂9.2.1 氨水0+).9.2.2 盐酸(l十1)。9.2.3 铜铁试剂搭液(6%)，用前现配，过滤后使用e9.2.4 甲基橙指示剂(0.05%)。9.2.5 六次甲基四脑溶液05%)09.2.6 工甲酷橙指示剂(0.5%)，9.2.7 三氯甲烧.9.2.8 EDTA标准洛液，0.05M. 的称取EDTA18.61 g于400mL烧杯中，加7(200 mL，低温加热溶解，冷却后过滤

25、于I佣oml 容量瓶中，以1(稀释重刻度，揭勾画b)标定。准确称取经0C烘干2h的碳酸钙(基准试剂)7848g于250mL烧杯中，加水50mL，滴加盐酸(十1)至完全溶解，并过量23摘，加热煮拂，逐去二氧化碳，冷却后，移入1OmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇句.此溶液即为每毫升吉Img的氧化钙标准溶液，取50mL上述溶液于300mL锥形瓶中J日在100mL、氢氧化纳(20%)10mL.摇匀，h少量钙试剂竣酸锅盐指示剂，用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，并在相同条件下，做空白试验。按式(6)计算EDTA标准榕液时氧化钙的滴定度町mj阳)=v山.(6) 式中1阳一一氧化钙的重量.g;V

26、滴定时消耗EDTA标准溶液的体积已被击空白值)，mL;Tc,Q EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g!mLo9.2.9 硫酸锦标准溶液0.025M。a)称取硫酸钵7.2g于250mL烧杯中，加水100mL搅拌榕解，滴加硫酸。+I)使其清亮，移人1 000 mL容量瓶中，以1(稀释至刻度，摇匀，备用。b)标定。由滴定管准确放取0.05M EDTA标准溶液10mL于250mL椎形瓶中，加7);:50 mL、六次甲基阳股搭液(15%)5mL，加二甲酣橙指示剂I滴，以配制的硫酸锦标准溶渡滴定至由黄色变先做橙幻包为终点。按式(7)计算ImL的EDTA标准榕液相当于硫酸拌标准溶液的体积KZE .( 7)

27、220 J8;T 7995-1999 式中K-1时，的EDTA标准榕液相驾于硫酸辞标准溶液的体积.mL;V , 所取EDTA标准溶液的体积.mL;V，一滴定时消耗硫酸钵标准溶液的体积.mLo按式(8)计算硫酸钵标准溶液对三氧化二铝的滴定度r nnnyT 一一一-一.( R ) 叫0，- K 式中:Tl103 硫酸铮标准榕液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;T o-. -EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，g/mL;0.9091 由氧化钙换算成三氧化二铝的革数。9.3 分析方法分取25mL试液(见7.4)于150mL分液漏斗中边摇边加入盐酸(1十1)5mL、铜铁试剂C6%)ZmL和10mL兰氧甲饶，

28、振荡1min，j层后弃去有机相，如有机相仍有黄色，需再加5mL三氯甲烧萃取，直至有机相元包为止。将在相放入300mL锥形瓶中.井用在洗净分液漏斗，加热煮沸3_Smin.冷却至4050r，jn人0.05M EDTA标准榕液25mL，摇匀，加甲基橙指示剂1滴嘈用氨水0+1)调至黄色.再用盐酸(l十1)调至同I旦徽红色，并过量2滴，以水冲洗瓶壁，加热微沸3min，以流水冷却至草温，1m六次甲基四胶榕液(15%)10mL、二甲盼橙指示剂(0.5%)1滴，用0.025M硫酸锦标准溶液滴至由黄色变为微橙红色为终点。按式(9)叶算三氧化二铝的百分吉量(V,K - V.)1 w(Al.) 一-一页二二三X1%

29、 . (9 ) 式中:V j 加入EDTA标准榕液的体积.mL;V , 滴定时消耗硫酸钵标准熔液的体积，mLK一一lmL的EDTA标准溶液相当于硫酸钵标准熔液的体积，mL;1叫马硫酸钵标准榕液对三氧化二铝的滴定度，g/mL;m 分取溶液相当的试样景.g.9.4 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差，室内允许差庇小于表6中所示值。表6% 十北铝量ft许量1 40-60o60 I 例。0-肌10.70 10 原于吸收分光光皮法测定氧化钙量本方法测定范围为:0%-1.00%10.1 方法提要试样经碳酸纳唰砂1昆青熔Jl1J熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原于吸收分光光度法测定氧化

30、钙，用直接比较法定量，溶液中加入释放声j氯化锦以消除铝、铁等对测定的干扰。10.2 试剂10.2.1 碳酸钙(99.99%)。10.2.2 氯化锦、溶液(10%)，称取氧化部(S，Cl，6Hl)168. 2 g榕于4中，稀释到1000mL，摇匀。10.2.3盐酸。5十85)。10.2.4 二氧化工铝光谱纯)。22 JB/T 7995-1999 10.2.5提合熔)11一份元水碳酸销与两份跚砂研细I!匀。10.2.6 三氧化二铝底液称取经1100C灼烧1h后的二氧化二铝0.5000g于30mL铅蜡蜗中，加混合熔剂3g，仔细混匀后再覆盖1g.送人1000C熔融1h，取出，旋转增珉，使内熔物附于埔塌

31、内壁上，冷却后，洗净增塌外壁，用盐酸15+85)100mL加热浸出，洗出增塌，冷却后移入250mL容量瓶中，用在稀梓至刻度，摇匀。10.2.7 氧化钙标准溶液称取经105-110c烘干2h BJ碳酸钙0.8924g，加少量在且5mL盐酸，拥热榕解冷却后移入500 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，播匀。此辩掖每毫升肯1mg氧化钙。分取50mL上述溶破于另个500mL容量瓶中，如水稀释王刻度，摇匀。此痞液即为每毫升古0.1 mg的氧化钙标准溶液。10.3 仪器原子吸收分光光度计。10.4 工作条件辐射源.钙空心阴极灯.灯电流5mA。业焰-空气一乙快。波t主，422.7nm。单色器狭缝。lmrno10

32、.5 标准单列的配制取八份铝底溶液各25mL分别置于组50mL容量瓶中，依次加入氧化钙标准溶液O.UO.O. 25 0.50,). 00 , 2. 00.3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL，加10%氯化锯熔液5mL.用水稀释至如l度，摇勾.按选定的工作条件进行测定。10.6分析方法分取试液见7.的25mL于50mL容量瓶中，加氧化锦溶液(10%)5mL.用在稀释至刻度.按选寇的工作最件进行测定。10.7允许误差实验室之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差，室内克许主应小于表7中所示值。表7川氧化钙量| 允性| 卜。一-f卜二斗0.50-1.00队0811 原子眼收分光光度法测定

33、氧化穰量丰方法测量范围为:0%-0.5%。11.1 方法提要试样经碳酸锅跚砂混合熔剂熔融分解后，用盐酸浸取制备成试液，用原于吸收分光光度法测定氧化楼，用直接比较法定量，溶液中加入静放剂氯化饵.以消除铝、硅等对测定的干扰。11.2 试剂11.2.1 混合熔剂同10.2.So 11. 2. 2 氯化惚溶液(10%);同10.2.2。11.2.3盐酸。11.2.4 =氧化二铝(光谱纯)。11.2.5 三氧化二铝底被同10.2.6。222 JB!T 7995-1999 11. 2.6 氧化镇(光谱纯儿11.2.7 氧化镇标准溶液=称取经950(灼烧1h的氧化镜0.2500g于烧杯中，加少量在及盐酸5m

34、L，热溶解，冷却后穆入500 mL容量瓶中，以水稀稀至刻度，摇匀.此榕液每毫升吉0.5mg氧化镶。分取上述试液25mL移入另个500mL容量瓶中，以串稀释至刻度，摇匀。此溶液即为每毫升*0.025 mg的氧化镇标准溶液。11.3 仪器原子吸收分光光度计。11.4 工作条件辐射源-镜空心阴极灯，灯电流5mAo 火焰，空气-乙快。波长:285.2nm国单色器挟缝:0.1mmo 11. 5 标准系列的配制分取六份二氧化二铝底掖各10mL分别置于一组100mL容量瓶中，依次加入氧化镜标准溶掖0.00, 0.50, 00 , 2. 00.3. 00.4. 00 mL.加氯化惚溶掖(10%)5mL.用事稀释至刻度，摇6.J，接选定的1作条件进行测定。11. 6 分析方法分取试液(见7.4)10mL于100mL容量瓶中，加氯化惚榕液(10%)5mL，用水稀释重刻度.摇匀.按选定的工作条件进行测定。11.7 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表8所列允许差.室内允许差应小于表8中所币值。表8。-0.500.50 %寸寸J二氧化辑量允许差22: