SJ T 10675-1995 电子及电器工业用硅微粉.pdf

1、L 90 中1995-08-18发布只吁，日电SJ/T 10675一1995、Silica micropowder for electronic and electrical industry 1996-01-01实中华人民共和国电子工业部发布中华人民共和国电子行业标电子及电器工业用硅微臼/T10675一1995Silica micropowder for electronic and electrical industry 1 主题内容与适用范1. 1 主题内容本标准规定了电子及电器工业用硅微粉的分类，技术要求，试验方法，志、运输、贮存。1. 2 适用范围本标准适用于电子及电器工业中环氧树脂

2、浇料(含粉未涂料和液态涂料)以及电焊条保护涂2 51用标准、用硅GB602 化学试剂杂定用标准液GB 6284 化工产品中定的方料、塑封料、。备GB 6908 锅炉用水和冷却水分析方法电导的定GB 9724 化学试剂PH 定通则SJ 3228.2 高纯石SJ 3228.3 高的定SJ 3228.4 高纯石英砂中-化硅的测定SJ 3228.5 高纯石英砂中铁的测定JC308 滑石粉定方法ZBD 62001 进出口石英石(砂)化学分析方法3 产品分3. 1 产品的分类，代号、型号及主要用途，见表1。中华人民共和国电子1995-08-18批及包装、标料、工料、涂1996-01-01实1一分类代号型号

3、PG-50 PG-39 PG PG-25 PG-I0 QG-50 QG-39 QG QG-25 QG甲10HG-50 HG-39 HG HG-25 HG-I0 电子JHG-50 结晶形JHG-39 JHG 活性硅JHG-25 粉JHG-I0 WG-50 电子WG-39 无定形WG 粉WG-25 WG-I0 电子WHG-50 无定形WHG-39 WHG 活性WHG-25 徽粉WHG-I0 3.2 型号示例xxx一一-xx4技术一2一町/T10675一1995表1基本粒径fLffi 50 39 25 10 50 39 25 10 50 39 25 10 国+50 39 25 10 50 39 25

4、 10 50 39 25 10 主要用途环氧树料.包封料，粉末涂料以及电焊条保护层及树用填料。封料及其它电子等用填料。及半导体元件封料用填料。基本粒径(m)代号(P代表普通，Q代表去离子;H代表活性;W代表无定形:J代表结晶形;G代表硅微粉)。SJ/T 10675 1995 4.1 产品粒度分布，见表2。表2径(Wt%) XXX-50 XXX-39 XXX-25 XXX-I0 业组啤匮65 70 75 80 99.95 99.99 100 150 100 100 。4.2 产品理化技术见表3。表3代号项目PG QG HG JHG WG WHG 白色粉末，无杂色，无结团。含水量.%骂王0.1密度

5、.xlO3kg/m3 2.65士0.052.20士0.05灼烧失量.%运二0.15Siz. % 二注99.5二注99.7F乌.%骂王0.03Alz:!. % 0.2 水性，min二月O二注4545 无定形Siz.% 二95电导率间/cm骂王4530 Na+ .ppm 10 取CI- .ppm 运10液Fe3+ ppm 运10PH 5.5-7.5 L 注:如有特殊要求，囱供需双方协商。5试验方法5. 1 试验条件按SJ3228.2。一3一5.2 外观的检查用目视检查。5.3 含水量的测定按GB6284进行。5.4 密度的测定按1C308中2.2进行。5.5 灼烧失量的测定按臼3228.3进行。5

6、.6 二氧化硅含量的测定按S13228.4进行。5.7 三氧化二铁含量的测定按ZBD62001中2.4进行。5.8 三氧化二铝含量的测定按ZBD62001中2.3.2进行。5.9 憎水性的测定5.9. 1 SJfT 10675一1995活性硅微粉表面有一层硅烧偶联剂膜，具有憎水性基团，因此活性硅微粉有疏水性，当其放置静止水面上时，沉降时间不同，借此测定其憎水性。5.9.2 a. 电热烘箱(0-200t); b. 分析天平(精度千分之一); c. 计问币;d. 孔径0.3mm(60目).直径10cm的样筛;e. 1000ml烧杯。5.9.3 测定方法在1000ml烧杯内倒入800ml水，待水静止

7、后，准确称取(110:t5t烘至恒重试样2g)于样中，用筛子轻轻将试样均匀地筛在静止水的表面上后开始计时，待试样全部沉入水中后，计时完毕。此段时间即为憎水性能值(min)o5.10 无定形二氧化硅含量的测定5.10.1 方法提无定形二氧化硅与晶态二氧化硅在特征X射线照射下，各自具有特有的X射线散射花样，其散射强度与含量成比例。本方法采用X射线衍射阶梯扫描方式，确定标准民值，继而得样品中无定形二氧化硅的含墨。5.10.2 仪器和标样的制备a. 多晶X射线衍射仪带微机井有阶梯扫描方式功能的多晶X射线衍射仪一台.X射线发生器的管压管流偏差不大于:t0.03%.仪器的综合稳定度偏差不大于土1%.测角精

8、度在0.0102Q以内;b. 纯度大于99.99%标样把单晶水晶粉碎研磨，用沉降法取粒径为2-5m的组份，在500t退火处理2h后备用;c. 无定形二氧化硅标样一4一臼/T10675 1995 把非晶态石英玻璃粉碎研磨，用沉降法取粒度2-5m的组份，在120C烘干后备用。5.10.3 测定方法5.10.3.1 Ka值的测定和计水晶标样与无定形二氧化硅标样，按重量比0.5:0.5.0.4:0.6.0.3:0.7.0.2:0.8.0.1:0.9.0.05:0.95组成六个样品，棍合均匀后，在28=10-35C (CuKd)辐射范围内，用阶梯扫描方式收集强度数据，在同样实验条件下，再收集无定形二氧化

9、硅标样与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品架散射后，以无定形二氧化硅标样散射曲线为标准，利用分峰软件，马晶态与非晶态散射分离开来，算出积分面职后求得六个样品的Ka值，取平均值得到标准K。Ka值按式(1) S. + ); Sc ka=Ca-r . . . . . . . . . (1) 式中:Sa一一无定形二氧化硅散射的积分面积2L:Sc-一一结晶二氧化硅散射峰面积和;Ca一一样品中无定形二氧化硅所占的百分数。5.10.3.2 试样的测定和试样研磨成50m以下，与测定Ka值相同的光路条件与阶梯扫描范围，收集待试样散射强度曲线，扣除空白样架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射

10、分开来，获得各自的积分面积。无定形二氧化硅含量(X)按式(2)1丹:xa=ka-SLa 100% - Sa + ); Sc 式中:缸一一无定形二氧化硅散射的积分面积;Sc一一结晶二氧化硅散射峰面积和;Ka-测得的标准Ka值。5. 11 水萃取液的制备5.1 1. 1 仪器也囊乙烯瓶;b. 磁力现抨币;C. 分析天平(精度万分之一); d. 量筒(250mL精度1ml);e. 去离子水(电导率2.0s/cm)。5.1 1. 2 制备方法., (2) 8. 称取在110土5C下20g于聚乙烯瓶中，加入200mL去离子水后，室温下在磁力搅拌器上搅拌30minob. 静止澄清后，吸取清液测定电导率Na

11、+、Cl-, Fe3+ 及PH值。5.12 电导率的测定按GB6908进行。5.13 水萃取液中铀的测定5一SJ/T 10675 1995 5.13.1 利用测量锅离子活度原理，当铺电极进入溶液时，铺电决于溶液中铀的活度。用一支有固定电位的参比5.13.2 仪器和试剂a. 铺离子水浓度计;b. 钢功能玻璃电极zc. 甘乘电极O.lN;d. 氯化饵(O.lM);e. 无销去离子水;r. 二异丙胶(O.2M);液产生电位差，此电位电势，从而求得俐的活度。g. 铀标准榕液(O.OOOlM):称取0.1170g经250-350t干燥拙的基准氯化俐，榕于2000ml无饷去离子水中，将此溶液再用重量法稀释

12、10倍;h. 聚乙烯杯(2S0ml)。5.13.3 测定方法a. 铺离子浓度计的操作应按使用说明书要求进行;b. 在聚乙烯杯内加水萃取液约100mL，极，甘乘电极(O.lN)同时浸入被测液中，打5.13.4计铺离子的含(3) 一-E二主丙胶(O.2M)，将铺功读数。电c v x 10-3 . -.Ii: ZLU也X106 .(3) m X 10 式中:Na+子的含量，PPm;浓度读数，mg/l;v 体积，ml;m一一-样品!I!.茧，g。5.14 水萃取液5.14.1 子与硫进行比色测定。5.14.2 仪器和试剂a. 分光光度计:定b. 具塞比包管(10ml);c. 无水乙醉:出硫佩酸根，硫佩

13、酸根与硫酸铁接反应生成一种红色络合物d. 硫佩酸乘一乙醇溶液:称取0.4g硫佩酸景，用无水乙醇溶解后稀释至100mL。e. 间瓢眼(优级纯)溶液(1+ 2); r. 硫酸铁镀溶液(6%):称取6g硫酸铁馁，用高氯酸(1+2)榕液溶解后至100ml;备轧标准溶液:1ml含有0.100mg氯，按GB602配制，然后稀释10倍。此溶液每毫升0.010mgo 5.14.3 标准曲线的绘制O.OO, 0.40, 0.80, 1.20, 1.60, 2.00ml 液，分别置于一组10ml比色管中，加6一臼/T10675 1995 水至5时，各加入2m16%硫酸铁镀溶液，混匀;:bn入1ml硫佩酸乘一乙醇溶

14、液混匀，在室温下10-30min，移入2cm比色皿中，以试剂空白为参比，在分光光度计上，于被妖46nm处，其吸光度，按测得的吸光度与氯含量的关系绘制标准曲码。5.14.4 测定方法( 5. 11 . 2) Sml于10me比色管中(随同准曲线的操作步骤测定其吸光度，从标准曲线上查得氯舍里。5.14.5 子的(4)计异2空白)，然后按绘制标m1 X 4o ._ 1-za 10. (4) m2 X 1000 式中:cl-一氯离子剧百茧，ppm;ml一一从标准曲属工宜得剧辄百lII，mg; m?-一一11怦垦罩，g。5.15 水萃取液中铁的测定5. 15. 1 试剂按SJ3228.5中4配刷。5.1

15、5.2 测试方法取5.11萃取水50ml带有50ml刻度的比色管中，加入硝酸(l+ 1)2时，加入20%硫5时，摇匀，再加异戊醇5时，振荡30s，静置分层，对萃取液进行目视比色。时，以同样条件作试剂空白，并用微量滴管加铁标准溶液配制标准色阶与试样比较。5.15.3 按SJ3228.5中6进行。5.16 水萃取液PH值的测定按GB 9724进行。5. 17 粒径的测定d. 分散介质:0.2%六5. 17.3 测定方法，用中的同时间铺水溶液或异的粒度分布。取决定于重力场和该重力场中粒子大小，从透光率，再根据斯托克斯和比耳定律进。a. 打开仪器的，计算机系统，以中文入粒度分析的必要数，使仪器处于工作

16、状态。b. 悬浮液的制备取一定量的粉末试样，放入100ml烧杯中，加入适的分散介质，将悬浮液的烧杯7一臼/T10675一1995于超声波清洗器中分散5min，即配制成均匀的悬浮液。c. 把空白的分散介质移入沉降槽内，将沉降槽放入测量仪器中，测量其透光率，用仪器增益钮调节至测量单元显示为满度(空白的透光率为100%)。将已制备的悬浮液移入沉降槽，调至合适的初始浓度，使透光在满度的20-25%之间。在空白和初始浓度调节以后，将装有合适试样的沉降槽，再次反复摇匀，一旦停止摇动将沉降槽迅速平稳放入仪器开始测定。定时，将计算机显示的离心时间和离心速度设置在离心机控制器上。5.17.4 定过程中，计算机自

17、动采存，显示和打印。5.18 包装的检用目视法检查。6检6.1 检验分类产品检验分交收检验和例行检验。6.2 交收检行处理，运算和核正，对测定所有数据自动产品出厂时，按本标准4.1和4.2规定的技术要求(除密度，无定形二氧化硅含量外)和第5章相应的检验方法对硅微粉进行检验。交收检验期限为产品送到收货方车站或口岸之日起30d以内，超过规定日期不采样验收，产品出现质量问题应由收货方负责。6.3 例行检验对本标准技术要求中规定的全部项目进行检验，有下列情况之一时，应进行例行检拙:a. 新产品或老产品转厂生产的试制定型鉴定;b. 原料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时:c. 定期或积累?定产量后，应

18、周期性进行一次检验。d. 停产后，恢复生产时:e. 国家质量监督机构提出进行例行检验的要求时;f. 供需双方发生矛盾，需要仲裁时。6.4 检验批及抽样方案相同原料，相同工艺并一次提交的产品构成一个检验批。从每批中按表4随机抽选出样袋，用不锈钢勺伸入袋中心附近取样，在每个取样袋中各取一等份，混合均匀后，用四分法缩所取试样应在250g以上。一8一臼/T10675 1995 表4批量，袋最少取样袋数1-2 全部3-8 2 9-25 3 26-100 5 101-500 8 6.5 合格检验结果中，若有某项该项指标仍不符合本标准要求时，要求时，则应重新加倍取样进行复验，若复验结该批硅微粉为不合格。7 标志、包装、运输、贮存7.1 标志在包装袋上应印有产品名称、型号、批号。、生产厂名、生产厂址、代号、生产7.2 包装硅微粉采用双层包装，内为聚乙烯塑料袋，热压封口，外为为20士0.3屿，或根据用户的要求进行包装。7.3 运输程中，包装不应7.4 贮存应洁的室内保存。附JJUlW，明:本标准由电子工业部标准化研究所归口。本标准由电子工业部标准化研究所和浙江湖州人z刘承钧、, 线缝封口z每袋、防水、防污染等。负9一