SN T 2113-2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法.液相色谱-质谱 质谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2113-2008 进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of tranquillizer drugs in animal-origin foodstuffs for import and export -LC-MS/MS method 2008-09-04发布2009-03-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检蔑总局目H昌本标准的|的求A和|的，;f:B均为资料性|附录g本标准嗣同家认旺认叫llt督管理委员会提t-H并归口本标准由中华人民共和|国上海山人堤

2、检验检疫局负责起草3本标准主要起草人:朱坚、x晓平、郭德华、李波。4立标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。SljT 2113-2008 1 范围进出口动物源性食晶中镇静剂类药物残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法SljT 2113-2008 本标准规;(j韭t-H口动物说性食品中氯内嗦和地四洋肉种镇静剂类药物残阳最检验的制样和被相色i昔质i昔/质i昔定量测定和定性的确证厅法34立标准适用于肉类、肾脏巾氯丙嗦和地阿if.药物残留量的测定c2 规范性引用文件卡列文件中的条款通过本标准的才1J+l而成为本标准的条款凡是注日期的才|问文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容).!:&:修订版均

3、不适用于卒标准然而.鼓励根据本标准达成胁议的各J研究桂否可使用这些文件的最新版4:，凡娃不住问期的引用文件.其最新版卒适用于卒标准cGB/6682 分析实验室用水规持和试验厅法(GB/6682-2008，ISO36 % :lU87 :v1OD) 3 试样的制备与保存3. 1 肉样:从所取全部样品中取t-H有1-t:&性样品约GOOg , J+l扮畔机拍畔.昆什冉匀.JS分成的份.分圳装人沽i争容器作为试样，密封Jt标明标记，将试样?宇放于18 Q(尿桶巾保抒c3.2 肾脏:从所取全部样品巾取出有代表性悻品约100g，去掉髓质，用粉碎机粉碎.挝合均匀，均分成两份分别装人的净窑据作为试祥密封Jt标

4、明标记.将试祥有放于18 c冰箱巾保行。3.3 在制祥的操作过程巾.应尽可能避光井防止祥1日污染式发生践留物含量的变化。4 方法提要样品中加入D氯内嗦作内标，J+j乙青提取，提取被泾203/(.氧化铀悄悄F希特后.J+l硫酸J15川(J:圳允叶的川相对i偏自差f仆Li| 斗.12f引川(，.12扫5 7.4 空白试验除斗、加民样奸、.均安上述操作步骤进行。1020 上:;0.1 O 8 定量结果计算和表述用色谱数据处理机或接式(1)计算试样巾慎静剂的含量。计算结果需扣除空白白。x=x C, X /1 X /1 X l C出xA X i1, X m 、/l J，飞. . . . . . . .

5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:X 样品中目标化什物残阳量，单位为做克每千克(g/kg); 正标准1作济液中待洲细分的放出，单位:为纳克每毫升(ng/mL); c. 样液巾内标物的战度，单位为纳克1J毫升(ng/mL); A 样液中待拙Im.分的I幸自职:扎一一标准工作培植巾内标物的i岳阳积:V 样品济被品终在体职.单位为毫升(mL); 心，标准工作溶液中内标物的法度单位为纳克每毫:1l(ngimU;A一一样液巾内标物的j岳阳积;/1, 标准工作搭掖巾药物的峰面积:1ft 品终样被代表的试样质量，单位为克(g), n J SljT 21

6、13-2008 9 测定低限、回收率9. 1 测定低限(LOQ)|士i千11肾中氯芮E辛和地西洋的测定低限均为1.0 fJ-g/ kg, 9.2 回收率9.2. 1 肾巾回收率的实验数据见表L表3肾中回收率的实验数据药物i尽1m浓度，气日ikg)1. 0 地西洋2. 0 斗，。1. 0 34丙嗦:. 0 马.09.2.2 肉中回收率的实验数据见表七表4肉中回收率的实验数据纠物?京力u浓度.(区/kg)1. 0 地西f2. 0 J. 0 1. 0 氯丙嗦2. 0 J. 0 4 同ll半也围，吟f71. 1-R1. 1 9.2 46.0 33 69 13 16 D, 246.0 amu 450 4

7、00 丘。段zzgcm/z: 319. 2 86.0田nu4500 350 300 4000 0. Q 三3500但z 吉3000-2500 250 200 2000 150 1500 1000 10 8 6 100 50 4 6 8 10 0 2 4 t/min I/min 图B.1氯丙曝标准晶(1ng/mL)的多反应监测(MRM)色谱图2 。500 m/z: 285.2154.1 amu 3000 2000 a -飞- z 154.1amu 4000 500 3500 3000 丘25000 -段的! 2000 口1500 1000 10 8 6 t/min 地西洋标准晶(1ng/mL)的

8、多反应监测(MRM)色谱图4 2 。10 8 6 t/min 4 图B.22 。6 SN/T 2113-2008 3.49 1000 900 800 m/z, 326. 2 92. 2 amu 700 600 丘。段时的口百500 400 300 200 100 。8 6 4 t/min 2 7 D氯丙曝标准晶(1ng/mL)的多反应监测(MRM)色i普图图B.3OON-EFNHZm 11华人民共祖国山入挠份确扮坟行业标准进出口动物源性食品中镇静ff1J类药物残留量的检测方法;在相色谱质谱/质谱法SN/ T 2113 OO 11国怀准山版社山版_J京复兴J夕|、-里IIf-lt衔16号邮政编问，100045网111:ww,v. s pc. net. cn 咆ii吁，68523916685 17518 中国际准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880尺l刊l ! 16 印张1.5宁主立:14r字200R年11月第版200BT 11月第次印刷印数1-2000定价13.00元 书号:155066 -19236 SN/ T 2113-2008