SN T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定.离子色谱-电感耦合等离子体质谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2210-2008 保健食品中六价格的测定离子色谱电感藕合等离子体质谱法Determination of hexavalent chromium in health foods一IC-ICP-MS method 2008-11-18发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检痊总局前言本标准的附录A和附录B为资料性附革.本标准由国家认证认可监督管理垂员会提出井归口.本标准起草单位:中华人民共租国上梅出入境检验检疫局.本标准主要起草人z杨振宇、郭锦华、杨克戚、葛事弹.本标准罩首次发布的出入境检验检疫行业际准回SN/T 2210-2

2、008 I SN/T 2210-2008 保健食品中六价锚的测定离子色谱-电感藕合等离子体质谱法1 范围本标准规起了保健食Illg中六价锚的肉子也谱电感辆合得肉子体质i苦测店方法。本书J、准迢用于附惦奶粉、营养冲剂、保健饮品中六价格的测应.2 方法提要试样巾的价销采用氮氧化饷迫行IJ.外标法定.I.tt.3 试剂和材料除11刃有规定.所用试剂均为分析3. 1 硝限:优级纯.3.2辄/(0 3.3 水介氧化校.3.4 氧怔化饷.3.5 九水碳限制.3.6 钱眼氢二仰.3. 7 耐般二氧柳3.8 耐性提取液:0.:)mo1/L氧辄氧年1化俐(3.的相30.0g:儿水般3.9 纽冲榕波:将8.71g

3、盹阳氧-3. 10 /，价锦标准;在液:(;BW(E3. 11 六价钻机地小问溶液:由六3.12 流动相(56m0101.1.硝酸67水(3.2) 存液f-大烧，j;f;中.1m水夺约502_._.OA.鸟也画面冒lE!Jl人50001L容tt瓶.然后用水定容.使用前.扭卢处理10mlO . 3. 13 做手L滤脱:0.15m.水相系.4 仪器和设备4. 1 离子色i持等肉子体II!感榈合质i肯仪:自己有柱温箱。4.2 分析天平:感1itO.OOlg。4.3 超Jlt波友仨器.4. 4 粉碎机.4.5 涡旋混合器.4.6 振萌器.子位的智商子体Il!.感刷合股i作a. C01 Hi合riHil

4、.20.0g mL.llt勾待川J 水中，应在至lmL.nt勾.50g/L，该济液II(litH现配.201L硝般(3.1)租2.5mL氨般(3.1 )滑油将pJl调-n9. 3。移4. 7 冷冻离心机:转速大二卜等于10000r/min.最低温度小于等于4t:。SN/T 2210-2008 5 试样制备从所取全部样品中取出有代表性样品约500g或500mL.固体样品充分打碎，I匀，均分成两份，分别装入洁净窑器肉。撞体样品直接混匀.均分成两份，分别装入洁净窑器内密封作为试样，再明标3己。6 分析步骤6, 1 提取吉水量少的团体样品林取。王g(精确3iO. 001 gl样品至50mI离C、管3吉

5、水暨南的固体样品或幢体样品称取1.0 g(精确至0.001gl或静取I.OmJ.(精确至0.001mL)样品于50mL离心营中，加入0.5 m瞬般缓冲榕砸:1.9)、0.4g /、水古氧化锋日川，加入提取液(3，8)2.SmL.1.m水至25mL.在涡旋炮台器(4日上呢匀。在振蔷器(4.6)上振萌60min.然后在转速6500rimin 4 (下离心6min.如离心后仍l!il浊，可咂取5mL ii￥植至10ml离也、营中，在转速10000r/min 4吃下离心5rnlno吸取晴擅过llfL掘膜(3.13).得t机测定。6, 2 悻准幽钱i串菌的配制分别吸取0，0.2，0.5，1，2、5mI际

6、准中间榕幢C!.11).:r 50 mL离心营中自分别加入0.5mL磷酸缓冲榕擅.1，9)，0.4!o(六水台氧化接口川，b日入2.5ml提取液门巾，用水定挥金2:)mL, ft勾.在6500 r/min转速下肉心6min.咂取消液过曲孔滤艘(3.13)，即得到标准曲线清液系列。该标准革列的六忻锵陆j盘值分别旦10，0.1、1.0，2.0，4.0，10附IL.该!.J，唯嘉州l陆IIJF同 6, 3 测定6.3. 1 离子色册条件, ) 色晴性HamiltonIRI-XI00.46 mm(内衍)X150 mm.5 11m.或相当的阴离子柱pb) 性咀:;:J飞; 流迪1.() rnL/mln,

7、 d) 进样置lL。6.3.2 盾晴最件a) 测暨质量散52，5.1h) 扫描万式跳崎sc) RF功率、军化气iJfi量、辅助气班暨、等离子体气、脉冲电压应优化至最佳灵敏j宜，参见附录A，d) 单)jz测量时间为2000m:-;.重复酬量lX散为4:;0眩，且测量时间约为15min.可根据色谐和样品情况白)，但要惺证杂峰全部LU完。6.3.3 定量测定开饥后愤t述最件进行设置，按标准曲线、空白、样品在序佳眈测量。用质量数52的结果进行峰面积外际法定量。在t述离F色:昔条件札六价锚的保团时间约为5.0min目标准溶擅租阴性样品标准添郎的图陆参见附最H.6.3.4 定性测定依据峰的保留时间与标准比

8、较定性，并且利用质最数53结果协助定性。锚的自然丰度比为jZCr/，.lCr=8.8.样品中2Cr与，)Cr峰面朝的比值在.29. 7之间，则用I判断样品中古有六价格6.4 望自试验除不阳试样外.均愤述操作步曙进行。7 结果计算试样中六价锚的吉量按式(1)进行计算。2 SN/T 2210-2008 x = (C - C ) X V 111 X 1 000 ) I ( . . . . . . 式中zx一一试样中六价锚的古量.单位为毫克每千克在毫克每开(mg/kg或mg/U; 际准曲线上哥得试样最终榕檀中的大价锚吉量，单位为微克每升g/U;向标准曲线上查得空白试样最终榕砸中六价锚的吉量，单位为微克

9、每升g/U;V 试样仕理后最终定智体积，单位直毫升(mU;m 样品质量或体积.单位为克或毫升(g.!主mLl。8 il低限回收率和精密庄8. 1 测定低限(LOQ)本法的测定低限为0.01mg/kg, 8.2 回收率和精密匮本方法在添加浓度上的回收率和精晤匮结果见表1。医1样晶中大价锚回收率和精密度蜻果样品名称添加踉厦(Tn/kR)同收率范围/)/0精密度结果/%。.0187 10 6.2 保健奶粉。.058,1-!).j 5.8 。矗25I J-100 2. R O.口l87-.jn2 6. 1 营养冲刑。.OS阳-1015.5 0.2 101-)叫2. 1 0.01 88-102 5.2

10、保健饮品0.05 85-川5.3 0.25 91-川2.6 3 SN/T 2210-2008 A.l RF功率:1 200 W。A.2 辅助气流量1.00 L/mioo A.3 挥化气现量:0.85L/min, A.4 等离子体气20Llmin, A.5 脉冲电压:1 400 V 0 A.6 测暨方式脉冲。附景A贵料性附景质谱工作参挝l) 非商业性声明本附录所列参数是在Ean6川等离子电感锅合质谱仪上完成的此处叫出试跪用仪器型号仪是为了提供参考，并不涉反商业目的鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器。4 附景B资料性附景标准晶和样品的离子色谱，质谱图14。 v d叫、，a1，Cm3 一-Cm2

11、 咱12。2o ?一_，400 Cr古3E画面 徨曰匾1IIm:制fp-吨础理田一一一川F50 40 孟3则由最:位20 10 . 、-A , 。1 200 3 4 保院时向/s国B.2六价锚标准溶液0.4严g/L)的图i篱SN/T 2210-2008 5 SN/T 2210-2008 -52 .删l创1010000 C叫Vi)000 B且霄报推6酬4冶03 2 晴阙j，100 。4000 2。阴幢幢晶申漳捆0.010mg/kg大价销的圈谱圈B.3c., -c., 7。8。5。4。$ 4占军j l 3。2。t。40。,. .时阁j，100 。阴性梓晶申矗腼0.200田咆/-.大价铺的圈晴回B.46