YC T 174-2003 烟草及烟草制品.钙的测定.原子吸收法.pdf

1、前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人z张怀宝、肖协忠、邱军、王芳、李碎。YC/T 174-2003 1 范围烟草及烟草制晶钙的测定原子吸收法本标准规定了烟草及烟草制品中钙的测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中钙的测定。2 规范性引用文件YC/T 174-2003 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文

2、件，其最新版本适用于本标准。GB/T 5606. 1卷烟抽样YC/T 5 烟草成批原料取样的一般原则(YC/T5-1992 , eqv ISO 4874 ,1 98 1) YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法(YC/T31-1996 , eqv ISO 2881 , 1992) 3 原理样品经干法灰化后，用盐酸处理，并稀释至适当的浓度范围，用原子吸收分光光度计测定钙元素的吸收值。4试剂本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度。工作用水为去离子水或同等纯度的水。4.1 盐酸p(HCD句1.19日ImL。4.2 盐酸溶液c(HCD 6 mol/L ，移取盐酸(4.1)500mL同50

3、0mL 7j(混合。4.3 盐酸溶液c(HCD O. 1 mol/L ，移取盐酸(4.1)9mL用水稀释至1L。4.4 氯化制溶液p(La)50 g/L，称取氯化斓LaCl，.H，()，以La20，)45%130g溶解于水中，用水稀释至1L , 4.5 钙标准储备液p(Ca)二1000 mg/L ，采用GBW(E)080118(水中钙成分分析标准物质)。4.6 工作标准溶液钙工作标准溶液p(Ca) 50 mg/L ，吸取钙标准储备液(4.5)5.000mL定容于100 mL的容量瓶中。5 仪器设备5.1 原子吸收分光光度汁。5.2 钙空心阴极灯，可同原子吸收分光光度汁(5.1)配用。5.3 空

4、气乙烘火焰系统，可同原子吸收分光光度计(5.1)配用。5.4 瓷增揭。5.5 马福炉。5.6 调温电炉或电热板。5.7 分析天平，感量。.1mg , YC/T 174-2003 5.8 容量瓶.50mL、100mL、250mL、1000 mL。5.9 移液管.2mL、5mL、10mL 6 抽样6.1 烟叶按YC/T5抽取烟叶作为实验室样品。6.2 卷烟按GB/T5606.1抽取卷烟作为实验室样品。7 分析步骤7.1 样晶制备按YC/T31帘j备分析样品。7.2 测定次鼓每个样品平行测定不少于两次。7.3 水分含量的测定按YC/T31测定样品的水分含量。7.4 待那j渡的制备7.4.1 准确称取

5、(0.5000土0.0005)g试样于增塌(5.的中，盖子半开，在电热板上炭化至无烟，然后置于已预热至500C的马福炉(5.5)中灰化4h至无炭粒。如果灰化不完全，可取出冷却后加数滴浓硝酸湿润，于低温下干燥后重新灰化。7.4.2 冷却后取出己灰化好的样品，用少量水湿润灰分，分次滴加少量盐酸溶液(4.2).慎防灰分飞溅损失，待作用缓和后，再多加盐酸充分溶解残渣，共加入盐酸溶液(4.2)约10mL。7.4.3 将柑塌移到电炉上(加石棉网)加热至沸，趋热用热水转移到250mL的容量瓶中，定容，摇匀，此为烟叶钙的待测液，同时做空白试验。7.5 系列标准溶液的配制分别吸取钙工作标准溶液(4.6)1. 0

6、00 mL、2.000mL、3.000mL、4.000mL、5.000mL于50mL 的容量瓶中，加人氯化锵溶液(4.4)1mL.使佣的浓度达到1000mg/L.定容.此系列工作标准溶液的浓度分别为1mg/L、2mg/L, 3 mg/L、4mg/L、5mg/L。庄矗列标准榕液(7.5)的浓度范围为推荐性的，操作者可根据操作习惯和所用仪器的灵敏度特点自行调整，要求每个元章的浓度应在仪器的线性工作范围内。7.6 测定7.6.1 调整仪器参照仪器说明书和各元素的特点调整仪器至是佳条件。7.6.2 绘制校正曲线在已调整完毕的仪器上，根据仪器说明书分别测定系列标准榕液(7.5)在422.7nm处的吸收值

7、，以吸收值为纵坐标，浓度为横坐标绘制浓度吸收值曲线。7.6.3 测定样晶测定各元素的测定液，读取各待测元素的吸收值(A).同时测定空白吸收值(A。如果溶液中钙的浓度过高，则应继续稀释至工作曲线的浓度范围内。B 结果计算在浓度吸收值曲线上查得吸收值为A-A，的钙的浓度po试样中钙的质量分数按式(1)进行计算，数值以%表示zYC/T 174-2003 =直占4且LmV2(1一吨。) l ( . . . . . . . . . . . . . . . . 式中z试样中钙的质量分数，%;F一一浓度-吸收值曲线上测定液吸收值(A)减去空白吸收值(Ao)所对应的浓度，单位为毫克每升(mg/L) , V 1 初始定容体积，单位为毫升(mL)，V 3 测试液定容体积，单位为毫升(mL)，m一一试祥质量，单位为克(g), V2一一分取体积，单位为毫升(mL)，叫，0试样的水分质量分数。两次平行测定的算术平均值为测定结果，精确至0.01%。9 允差两次平行测定的绝对差值应不大于这两个测定值的算术平均值的5%。