YS T 273.9-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法.第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量.pdf

1、ICS 71.100.10 H 21 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 273.9-2006 代替YS/T273. 9 1994 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第9部分:锢蓝分光光度法2006-05-25发布测定五氧化二磷含量Chemical analysis methods and physical properties of cryolite一Part 9: Determination of phosphorous pentoxide by molybdenum blue photometric method 中华人民共和国国家发展和改革委员会2006-12-01实施06102

2、3000072 前言YS/T 273(冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法共分为13部分:一第1部分重量法测定湿存水含量;-一第2部分灼烧减量的测定;一一第3部分蒸馆硝酸牡容量法测定氟含量;一-第4部分EDTA容量法测定铝含量;一一-第5部分火焰原子吸收光谱法测定铀含量;-一第6部分铝蓝分光光度法测定二氧化硅含量;一一第7部分邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;一一一第8部分硫酸锁重量法测定硫酸根含量;一一第9部分铝蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;第10部分重量法测定游离氧化铝含量;一一第11部分X射线荧光光谱分析法测定硫含量;一一第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;一一第13部分

3、试样的制备和贮存。本部分为第9部分。YS/T 273.9一2006本部分是对YS/T273.9-1994的修订，除进行编辑整理外，增加了精密度和质量保证与控制两章，其他内容基本没有变化。本部分代替YS/T273. 9-19940 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝厂起草。本部分主要起草人:张颖、孙宇飞、吴玉春、计春雷、侯霞、司春香、朱起)IID!。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:YS/T 273. 9-1994。I 1 范围冰晶石化学分析方法和物理性能测

4、定方法第9部分:锢蓝分先光度法测定五氧化二磷含量本部分规定了冰晶石中五氧化二磷含量的测定方法。YS/T 273.9-2006 本部分适用于冰晶石中五氧化二磷含量的测定。测定范围(质量分数):王三0.500%。2 方法提要试料用碳酸铀和棚酸泪合熔剂熔融，以硝酸酸化。用氢氧化铀调节酸度，在pH0.3或O.3以下时加入铝酸镀使磷形成磷锢杂多酸，经还原成磷铝蓝后，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。3 试剂3. 1 元水碳酸铀(优级纯)。3.2 棚酸(优级纯)。3. 3 硝酸榕液:移取540mL硝酸(p1. 42 g/mU置于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.4 锢酸镀酸性溶液(25g/U

5、:称取25g四水合锢酸锻(NH4h M01 024 4H2 OJ，用200mL热水梅解。冷却后，用5mol/L的硫酸稀释到1L。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。3.5 抗坏血酸溶液(20g/U。3.6 氢氧化铀溶液(500g/L) 0 3. 7 五氧化二磷标准贮存榕液:称取0.1944 g一水合磷酸二氢纳NaH2P04 H20J，用水溶解后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此洛液1mL含0.100mg五氧化二磷。3.8 五氧化二磷标准溶液:移取50.00mL磷标准贮存溶液(3.7)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.010mg五氧化二磷。3.9 酣睡k乙醇榕液(10g/U

6、。4 仪器及设备4. 1 铅皿及皿盖:直径70mm，高35mm。4.2 高温炉:能控制温度在8250C土200C。5 试样试样应符合YS/T273. 13中3.3的要求。6 分析步骤6. 1 试料称取2g试样(5)，精确至O.OOOlgo6.2 测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6. 3 空白试验随同试料做空白试验。YS/T 273.9-2006 6.4 测定6.4. 1 将试料(6.1)置于铀皿(4.1)中，加入12g无水碳酸铀(3.1)和4g跚酸(3.2) ，用铀勺小心地混合均匀。盖上铅盖，将铅皿置于8250C士200C的高温炉(4.2)中熔融15min。放置冷却，然后分次加入40

7、mL硝酸榕液(3.3) ，在近沸的情况下加热几分钟使盐类溶解，冷却后将溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。6.4.2 按表1分取试液(6.4.1)置于100mL容量瓶中。表1五氧化二磷量的质量分数/%试料的质量/g分取试液量/mL;0.040 2.000 50.0 0. 0400. 100 2.000 25.0 0. 1000. 250 2.000 10.0 0. 2500. 500 2.000 5.00 6.4.3 加入3滴酣献乙醇溶液(3.9) ，滴加氢氧化纳溶液(3.6)至试液显微红色，加入10mL锢酸镀酸性溶液(3.的，用水稀释至80mLC此时榕液的pH值应0.3)混匀，

8、加入2mL抗坏血酸溶液(3.日，稀释至刻度，混匀。置于暗处放置30mino 6.4.4 将部分潜液(6.4.3)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长662nm处测量其吸光度。将所测吸光度减去随同试样的空白榕液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。6.5 工作曲线的绘制6.5. 1 移取omL, 2. 00 mL , 5. 00 mL, 10. 00 mL , 15. 00 mL , 20. 00 mL五氧化二磷标准榕液(3.的，分别置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.3进行。6.5.2 将部分溶液(6.5.1)移入5cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长6

9、62nm处测量其吸光度，减去试剂空白洛液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的计算按公式(1)计算五氧化二磷的质量分数(%): W(P205) =生工导X100 mo V 1 式中:ml一一从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(g); v。试液总体积，单位为毫升(mL); mo二-试料的质量，单位为克(g);V1一一分取试液的体积，单位为毫升(mL);计算结果表示至小数点后两位。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两次测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)情况不超过

10、5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得:五氧化二磷量的质量分数(%): O. 002 5 O. 009 5 O. 025 重复性限r( %) : O. 000 8 O. 000 8 O. 004 8.2 允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差:2 YS/T 273.9-2006 表2五氧化二磷量的质量分数/%允许差/%王三0.0100.001 0. 0100. 050 0.005 0. 0500. 100 0.008 0. 1000. 250 0.01 0. 2500. 500 0.025 9 质量保证与控制应用国家标准样品或行业级标准样品，每6个月校核一次本部分的有效

11、性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。CON-m.mhNH阳中华人民共和国有色金属行业标准冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第9部分:锢蓝分光光度法测定五氧化二磷含量YS/T 273. 9-2006 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销母印张O.5 字数7千字2006年9月第一次印刷开本880X12301/16 2006年9月第一版9峰定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066.2-17152 YS/T 273.9-2006