GB 10733-2008 第一基准试剂.氯化钠.pdf

1、ICS 7 1. 040. 30 G 61 道昌中华人民共和国国家标准GB 10733-2008 代替GB10733-1989 第一基准试剂氯化纳Primary chemical-Sodium chloride 2008-06-18发布 鞠坊伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-06-01实施发布GB 10733-2008 目。吕本标准第4章、5.3.3，5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。本标准代替GB10733-1989(第一基准试剂(容量氯化铀)，与GB10733-1989相比，主要变化如下:一-标准名称改为第一基准试剂氯化铀5一一增加了规范

2、性引用文件(1989年版的第2章，本版的第2章h一一修改了含量测定原理的描述(1989年版的4.1.1，本版的5.3.1);一一修改了恒电流库仑装置示意图(1989年版的4.1. 3.4，本版的5.3.2.4); 一一完善了滴定的操作步骤(1989年版的4.1.4. 3，本版的5.3.3.4); 一一修改了检验规则(1989年版的第5章;本版的第6章); 一一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录B); 一一取消了附录B、附录C(1989年版的附录B、附录。本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会

3、归口。本标准负责起草单位:中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标准主要起草人:马联弟、吴冰、韩宝英、强京林。本标准所代替标准的历次版本发布情况为z一一GB10733-1989。I GB 10733-2008 第一基准试剂氯化纳分子式:NaCl 相对分子质量:58.443(根据2005年国际相对原子质量)。1 范围本标准规定了第一基准试剂氧化铀的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂氯化铀的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据

4、本标准达成胁议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 609化学试剂总氨量测定通用方法(GB/T609一2006，ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MO

5、D) GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则(GB/T9724-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9727化学试剂磷酸盐测定通用方法(GB/T9727-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GB/T9728-2007 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9735化学试剂重金属测定通用方法(GB/T9735-2008 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB/T 9738化学试剂水不溶物

6、测定通用方法(GB/T9738-2008 , ISO 6353-1: 1982 ,NEQ) GB/T 9739化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739-2006 , ISO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3484化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准JJG 99 硅码JJG 116 标准电阻器JJG 153 标准电池JJG 1006 一级标准物质技术规范3 性状本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙自事。4 规格氧化铀的规格见表10表1名称含量(NaCD.w/%pH值(50g/L.25 C) 第一基准99.98-100.02 5.0-8.0

7、1 GB 10733-2008 表1(续)名称第一基准澄清度试验/号主二2水不溶物，即1%0.003 硕化物(l),wl% 王三0.001漠化物(Br)，即1%0.005 硫酸盐(50.)，由1%王三0.001总氮量(N)，即1%o. 0005 磷酸盐(P.)，由1%o. 0005 六氨合铁(11)酸盐以Fe(CN)6计)，wl%主主0.0001 钱(Mg)，即，1%0.001 何(K)，由1%0.01 钙(Ca),wl% 王三0.002铁(Fe)，由1%O. 0001 领(B时，由1%王三0.001重金属(以Pb计)，四，1%O. 0005 5 试验5. 1 警告本试验方法中使用的部分试剂具

8、有毒性或腐蚀性，-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2 一般规定本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准溶液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以%表示的均为质量分数。氯气应使用高纯气体。5.3 含量5.3. 1 方法原理库仑分析法是通过测定被分析物质定量地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电荷量(库仑来进行定量分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(m)数学表达见式(

9、1): 式中zm=卫二.I t n r M一一物质的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol); n一一电子转移个数zF一一法拉第常数，单位为安培秒每摩尔(A.s/mol); I一一电解时通过溶液的电流，单位为安培(A); t一一电解的时间，单位为秒(s)。. ( 1 ) 恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。GB 10733-2008 本方法采用99.999%以上的纯银作阳极，电解产生银离子与待测量的氯离子反应测定氯化铀的

10、含量，用电位法指示反应终点。5.3.2 仪器和装置5.3.2. 1 数字电压表z精度为0.1mV。5.3.2.2 硅码:符合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10g;毫克组，年变化小于4问。5.3.2.3 恒温油槽:控温精度为士0.01c。5.3.2.4 恒电流库仑装置示意图(见图1)。1一一高精密计时恒流源52一一七位半数字多用表53一电解池;自4一一终点指示器(数字电压表); 5一一假负载电阻F6一一标准电阻57-一检流计F8一控温标准电池组;9一步迸开关E10一一恒温汹槽。2 5 圄1恒电流库仑装置示意图3 a) 高精密计时恒流源z稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有

11、1.018 6 X 100 mA和1.0186X10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定;计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于0.1ms. b) c) 控温标准电池组z应符合JJG153的要求。量程1V，年变化小于5V。标准电阻z应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3X10-6。3 GB 10733-2008 d) 直流辐射式检流计z内阻 =Lt式中zUm一一替代称量中标准硅码的扩展不确定度，单位为克(g); k-包含因子。.( B. 13) 注:浮力修正的不确定度z由于浮力修正的质量t:1m只占称量质量m的万分之几，浮力修正的不确定度u(t:1m)只是t:1m的千分之几，

12、因此，浮力修正的不确定度以t:1m)对于质量称量可忽略不计。天平最大允许误差引人的不确定度分量2因本标准含量测定方法中规定使用替代法称量样品质量，不确定度可忽略不计.B.2.4 氧化铀摩尔质量数值的相对标准不确定度分量计算氧化锅摩尔质量数值的相对标准不确定度分量u.，(M)J按式(B.14)计算z式中zu(M) Urel(M) =一百一u(M)一一氧化铀摩尔质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mol); M一一氧化铀摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)。式(B.14)中zu(M) = MNa)2 + U(Cl)2 式中z. ( B. 14 ) ( B. 15 ) u(K)一

13、-氧化铀中饵元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mol); u(Cl)一一氯化铀中氯元素的相对原子质量数值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/moD.B. 2. 5 法拉第常数相对标准不确定度分量计算法拉第常数相对标准不确定度分量u.，(F)采用国际公布的最新量值。B.2.6 终点判断的相对标准不确定度分量计算终点判断的相对标准不确定度分量ure(X)按式(B.16)计算z式中zu(Llt) U时(X)=一一u(Llt)一一根据曲线图上横坐标间距(即时间间隔产生的不确定度分量，单位为秒(s); t一电解时间，单位为秒(s)。B. 2. 7 含量测定结果的B类相对合

14、成标准不确定度分量UdIftI(W) 的计算将上述计算的数值代人式(B.2)，进行计算。B.3 含量测定结果的合成标准不确定度的计算含量测定结果的合成标准不确定度uc(W) 按式(B.17)计算z.( B. 16) uc(W) = Ju(w) +u(w) .(B. 17) 14 式中zUA (石)一一含量测定结果A类标准不确定度分量，数值以%表示;UcB(石)-一-含量测定结果的B类合成标准不确定度分量，数值以%表示。式(B.17)中zUcB (W) = u曲el(W)X W . ( B. 18 ) 式中zU cB.1 (w)一一-含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示z石一

15、一含量测定结果的平均值，数值以%表示。B.4 含量测定结果扩展不确定度的计算含量测定结果的扩展不确定度U(石)J按式(B.19)计算zU(w) = k X uc(w) 式中zUc(w)一一含量测定结果合成标准不确定度，数值以%表示zh一一包含因子(一般情况下k=2)。GB 10733-2008 .( B. 19 ) CON-mmho-阁。国华人民共和国家标准第一基准试剂氧化铀GB 10733-2008 中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张1.25 字数30千字2008年11月第一次印刷开本880X12301/16 2008年11月第一版* 书号:155066 1-33640定价18.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB 10733-2008