GB 10737-2007 工作基准试剂.含量测定通则.称量电位滴定法.pdf

1、ICS 71. 040. 30 G 60 GB 和国国家标准-=H工-飞、中华人民工作基准试剂GB 10737一-2007代替GB10737 1989 含量测定通则称量电位滴定法Working chemical-一General rules for assay-Weight titrationCpotentiometric method) 2007-02-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-11-01实施发布前言本标准4.2，4.3、4.5、第6章、第7章为强制性的，其余为锥荐性的。本标准代替GB10737一1989(工作基准试剂(容量)称盘电位滴定

2、法通则。本标准与GB10737-1989相比，主要变化如下:一一标准名称修改为工作基准试剂含量测定通则称重电位滴定法们一一-修改了适用范围(1989年版第1章，本版第1章); 一-一增加了一般规定一章(本版第4章); 一一删除了试剂一章(1989年版第4章h一一-调整了测定精密度的要求(1989年版6;m) 式中-m一一二级微商为a时溶液质量的数值.单位为克(g), a一一二级微商为零前的二级微商值;b一一-二级微商为零后的二级微商值;tm一一由二级微商为至二级微商为b时所用溶液质量的数值，单位为克(g).C. 2. 3 滴定终点时指示电极电位的计算滴定终点时指示电极的电位瓦，单位为毫伏(mV

3、).按式(C.2)计算z( C. ) Eo = E + ( -XtEj( C.2 ) 飞-0I 式中E一一二级微商为时指示电极电位的数值.单位为毫伏(mV)，a-一一二级微商为零前的二级微商值;b-一一二级微商为零后的二级微商值;tE-由二级激商为a至二级微商为b.指示电极的电位的变化量，单位为毫伏(mV)囚C.3 计算示例电位滴定法漓定终点的计算见表C.l。7 GB 10737-2007 表C.1 电位商定法滴定终点的确定2 3 4 5 6 7 8 9 m E t.E .6mJ t:. E/ b.m! m I Cl.( t.E/今m，6 m2 t E/ .m 28. 384 0 237.6

4、-4.3 0.009 9 一434.3B川128. 393 9 233.3 -203.5 。0113 一180.1X 10 8. 1 0.012 7 一637.828. 406 6 I 225.2 斗22.5dF 0.01135 460. 1 X 10 11. 6 28.416 6 213.6 0.009 2 957.6X10 28.425 0 18 1. 0 2064.5X10 28.4374 159. 5 755.9X10 28.452 6 149.0 256.7 X 102 28.464 6 根据表C.l-2957.6和213.6mV , 滴定终点时8 GB 10737一-2007附录D

5、(规范性附录)被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(mz)，单位为克Cg)，按式(0.)计算I 1 1、1Z = 1nK +自1-:- -:-IX mK 飞(WPFi C D. 1 ) 式中zmK一一-用电子天平直接i主数PK一一称盘时空气的密(W一一被称量物质的PF一一硅码的密度.计算。的质量，单位为克(g);用替代. ( D.2 ) 4一一一附( D.3 ) 式中:单位为千帕可恳，曾飞-&叫.可ilifoilr!P _ 可阳, 温度;-c0.0 t在、o.z幽F0.3 飞，旷O. 5 唱也飞60/ O. 9 11 1. 312 1. 2、，卢9 1. 338 1. 347 1. 3

6、56 飞乒;1374 1. 383 1. 392 12 1. 402 1. 41浅出器、导、1.430 1. 439 1. 448 . 阿458 1. 468 1. 477 1. 487 13 1. 497 1. 507 飞足6-3(b. -1 ._536 . P.t4s l. 6 1. 567 1. 57 1. 587 14 1. 598 1. 608 1. 61g. 吨L6291. 639 l绍阿6611. 672 1. 682 1. 693 15 1. 704 1. 715 1. 726 1.7严司气4苦1. 760 1. 771 1. 783 1. 794 1. 806 16 1. 8

7、17 1. 829 1. 840 1. 852 1. 864 1. 876 1. 888 1. 900 1. 912 1. 924 17 1. 937 1. 949 1. 961 1. 974 1. 986 1. 999 2.011 2.024 2.037 2.050 18 2.063 2.076 2.089 2. 102 2.115 2. 129 2.142 2. 155 2. 169 2. 183 19 2. 196 2.210 2. 224 2.238 2.252 2.266 2.280 2.294 2. 308 2. 323 20 I 2.337 I 2.352 2.366 2. 38

8、1 2.396 2.410 I 2.425 2. 440 2. 455 2.471 9 GB 10737-2007 表D.1 (续)单位为干帕温度/C。10.2 O. 3 0.4 0.5 O. 6 0.7 0.8 。921 2.486 2. 501 2.517 2.532 2.548 2. 563 2.579 2.595 2.611 2.627 22 2.643 2. 659 2.675 2.692 2. 708 2.724 2. 741 2.758 2.775 2.791 23 2.808 2.825 2.843 2.860 2. 877 2.894 2. 912 2.930 2.947 2

9、.965 24 2. 983 3.001 3.019 3.037 3.055 3.074 3.092 3.111 3. 129 3. J48 25 3. 167 3. 18自3. 205 3. 224 3.243 3.262 3.282 3.301 3.321 3. 341 26 3.361 3. 381 3.401 3.421 3.441 3.461 3.482 3.502 3. 523 3.544 27 3.565 3. 586 3.607 3.628 3.649 3. 67J 3. 692 3.714 3. 735 3.757 28 3.779 3.801 3.824 3. 846 3.

10、868 3.891 3. 913 3.936 3.959 3.982 29 4.005 4.028 4.052 4.075 4.099 4. 122庐4. 146 4. 170 4. 194 4, 218 30 4.243 4.267 4.292 4. 316 4.34 .1 I 4.366 4. 391 4. 4.1 6 4.441 4.467 31 4.192 4. 518 4. 544 4. 570 4. 596 1. 522 4. 64. 8 4. 675 4.701 4. 728 32 4. 755 4.782 4.809 4日364. 863 4.891 4.919 4. 946

11、4.974 5.002 33 5.030 5.059 5.087 5:116 5. 144 5. 173 5.202 5.231 5.261 5.290 34 5. 320 5. 349 5.379 5.409 5.439 5.470 5.500 5. 531 5, 561 5. 592 35 5.623 :J .G54 5.686 5.717 5. 749 5.781 5.813 5.815 5.877 5. 909 36 5. 942 5. 975 5.007 5.040 6, 140 6. 174 5. 208 6.242 37 276 6.310 6. 345 6.379 6.414

12、EI 6.484 6.519 6.555 6.590 38 6. 626 6.662 6.698 6. 734 6.771 6.807 6.844 6.881 6. 918 6.956 39 6. 993 7.031 17川7. 106 7. 145 7. 183 7.221 7.260 7.299 7.338 40 7.377 7.417 7.456 7.496 7.53己7. 576 7.617 7.657 7. 698 7.739 2 41 7.780 7.821 7.863 7.904 7.946 7. 988 8.030 8.073 8. 115 8, 158 , 42 8. 201

13、 8.244 8. 288 8.331 8.375 8.419 8.463 8. 508 8.552 8.597 43 8. 642 8:687 8. 732 8.778 8.824 8.870 8. 916 8. 962 9.009 9.056 44 9. 103 9. 150 9. 198 9.245 9.293 9. 341 9. 390 9.438 9.487 9. 536 10 附录E(资料性附录)工作基准试剂含量测定结果不确定度的计算E.l 用操作溶液进行量值传递时工作基准试剂含量测定结果不确定度的计算E. 1. 1 工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算GB 107

14、37-2007 工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量UA(WG)按式(E.1)计算:式中-s(，们U, (WG) =一主一J8 s(四G)两人八平行测定结果的标准偏差.#!值以1.%表示。E. 1. 2 工作基准试剂含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量的计算. ( E. 1 ) 根据第7章式(l)，工作基准试剂质量分数平均值的B类相对合成标准不确定度分量UCBN!l(石G) 按式(E.2)计算3!lolml (咽。) vu，(叫)+ UI (m2盹，)+Ul(叫十Ul(叫-m.K)十fll(四n)+ Ul (MB)十Ul(MG)十Ul(r) ( E. 2 ) 式中U ,.d (

15、叫)-一一标准物质质量数值的相对标准不确定度分量;U陀1(m2 -m2K) 扣除空白后滴定标准物质所用操作溶液质量的数值的相对标准不确定度分量:Urel (m3)一一工作基准试剂质量数值的相对标准不确定度分量;U.el (叫叫K)一一扣除空白后滴定工作基准试剂所用操作溶液质量数值的相对标准不确定度分盘，U时(:;.)标准物质含量数值的相对标准不确定度分量，U, (M，)一一标准物质摩尔质量数值的相对标准不确定度分盘:U，川MG)一一工作基准试剂摩尔质量数值的相对标准不确定度分量;Urel(r)-一一工作基准试剂质量分数平均值的数值修约的相对标准不确定度分量。E. 1. 2. 1 标准物质质量的

16、数值的相对标准不确定度分量u，(叫)按式(E.3)计算:式中zu(ml ) Url(ml) =一一.2.:m , u(m, ) 标准物质质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); ln, 标准物质质量的数值，单位为克(g)，式(E.3)中:向)=卢百(按时机=./3) 式中. 感量为0.01mg的天平的最大允许误差。用替代称最法进行称盘时咽此项可忽略不计，( E.3 ) .( E.4 ) E. 1. 2. 2 扣除空白后滴定标准物质所用操作洛液质量的数值的相对标准不确定度分盘Urel(m-2-m2K )按式(E.5)计算z11 G 10737-2007 式中r、u(m2- mZK) Urel

17、1n2 -m2K) =一一一一一-12 - m2K . ( E. 5 ) u.( m2 -mZK)一一扣除空白后滴定标准物质所用操作溶液质量数值的标准不确定度分量，单位为克(g); m2 -mZK一一扣除空白后滴定时所用操作溶液质量的数值，单位为克(g) 式(E.5)中zU(叫-m2K) = x (: )十2(f)2(按均匀分布，k=疗) . ( E.6 ) 计算方法与E.J.用替代称量法法相同BE. 1. 2. 5 标准式中U 标准物质质量分k-一一包含因子.U ，k的数值见标准物质证书。E. 1. 2. 6 式中zu(M.、u,(M ) =一丁7LlVB u(M.)一一标准物质摩尔质量的数

18、值的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mo); M，一一标准物质摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo) 式(E.11)中:.(E.ll) u(M) = ju2 (!v1孟T+歹(MB-2).( E. 12 ) 12 GB 10737-2007 式中-u(MB_1) 标准物质分子中各元素的相对原子质量数值的标准不确定度引人的标准不确定度分量，单位为克每摩尔(g/mo); u(MD_2 )一一标准物质摩尔质量的数值的修约误差引人的标准不确定度分量.单位为克每摩尔(g/mo)。式(E.12)中叫-1)=居二忑. ( E. 13 ) 相同。式中-q，一一标准物质分子中某元素以A，l一一标准物质

19、分子中Cg/mo) , n一一标准物质分式CE.12)中准不确定皮.单位为克每摩尔( E. 14 ) 式中zlJ的i十算方法(E. 15)计算.( E. 15 1 工商中L川叶bL(式u式万、:( E. 16 ) 式中a 两人八E. 1. 2. 9 工作基准将上述计算的数值代人式E. 1. 3 工作基准试剂含量测定工作基准试剂含量测定结果的合成)J按式(E.17)计算zu, (WG) = ;，口-G)+ u(wG)(E.17) 式中:U，(WG)-工作基准试剂含量测定结果A类标准不确定度分量，数值以%表示，UB(WG)一一工作基准试剂含量测定结果的B类合成标准不确定度分量.数值以%表示。式(E

20、.17)中zUcB (t阳)= UAr，1 (町G)X WG . C E. 18 ) 13 GB 10737一-2007式中U cBrcl (Wc) 工作基准试剂含盘测定结果的B类相对合成标准不确定度分量，数值以%表示;IZG 工作基准试JlJ含量测定的平均值，数值以%表示.E. 1. 4 工作基准试lJJ含量测定结果扩展不确定度的计算工作基准试剂含量测定结果的扩展不确定度U(石)J按式(E.19)计算.U(四)= kX u,(WG) ( E. 19 ) 式中2U, (WG) 工作基准试剂含量测定结果合成标准不确定度，数值以%J表示sk 包含因子(一般情况下k=2)。E. 2 用基准溶液进行量

21、值传递时工作基准试剂含量测定结果不确定度的计算E. 2.1 工作基准试剂含量测定结果的A类标准不确定度分量的计算计算方法与E.1. 1工作基准试剂质量分数平均值的A类标准不确定度分量的计算相同。E. 2. 2 工作基准试剂含量测定结果的H类相对合成标准不确定度分量的计算根据7.2中式(3工作基准试剂含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量Ucll(wG) 按式(E.20)计算tiBr.l (Wc) = .; u;.J (;0 + Ul (mz) + I (叫)+ Ud(叫m川+UI(问)+ UI Uvf)十u，(MG)+ u;l(r) . ( E. 20 ) 式中:Urcl (ml) 标准物

22、质质量的数值的相对标准不确定皮分盘;Urcl(m2)一一基准溶液质盘的数值的相对标准不确定度分盘;U，el(m3)一一工作基准试剂质量的数值的相对标准不确定度分量;Utcl (m -mK)-一-扣除空白后滴定工作基准试剂所用基准溶液质量的数值的相对标准不确定度分量:U时(飞地)一一-标准物质含盘的数值的相对标准不确定度分量;UreJ (11 B)一一标准物质摩尔质量的数值的相对标准不确定度分盎;Urel(MG)一一工作基准试剂摩尔质量的数值的相对标准不确定度分量;Ur1 (r)一一工作基准试剂含量测定结果的数值修约的相对标准不确定度分量。Urd (m3)、Urel(叫-mK)、Urcl(叫)、

23、U，(MB)、U，(MG)、Urcl(r)与E.1. 2中相应项目的计算方法相同。E. 2. 2. 1 标准物质质量的数值的相对标准不确定度分量u川尘罕r(m, ) Url (ni-j) = =-:.:一m , ) 1 ， pu ( 式中:u( )-一一标准物质质量的数值的标准不确定度分量，单位为克(g);m, 标准物质质量的数值，单位为克(g)。式(E.21)中u(ml) = Fu口司工可(m，) .( E. 22 ) 内)=乒丐于了(按均匀分布，k=疗).(E.23) 式中zu, (叫)一一配制基准溶液称取标准物质时所用天平的重复性误差引人的不确定度分量，单位为克(g); u, (m, )

24、一一所用天平在称量范围内的最大允许误差引人的不确定度分量，单位为克(g);14 所周天平在此称量范围内的最大允许误差.单位为克(g).用替代称盘法称量时.式(E.22)中U(lnl )一项可忽略不计。E.2.2.2 基准熔液质量的数值的相对标准不确定度分量UI(111, ) 按式(E.24)计算:u(mz) Urd (m2) = nz 式中u(m2 )一一一基准溶液质量的数值的标准不确定度分量.单位为克(g): 111，一一基准溶液质量的数值.单位为克Cg)。式(E.24)中:U(1，) = j;可(m，)+ u; (1)2 2 ) 山2)= z习于1(按均匀分布，走=，/3)式中-GB 10

25、737-2007 . ( E. 24 ) .( E.25) . ( E.26 ) UI(1112一一自己肯1)基准溶液称量溶液质量时所用天平的重复性误差引人的不确定度分盐，单位为克(g) : U (l?1 2 )一所用天平在称盘范围内的最大允许误差引人的不确定度分;茧，单位为5l(g): (l一一所用天平在此称最范围内的最大允许误差，单位为克(g)。曲用替代称量法称童时，式(E.25)中盹(叫)一项可忽略不计。E.2.2.3 工作基准试剂含量测定结果的日类相对合成标准不确定度分量u幽I(:;G) 的计算将上tt计算的数值代人式(E.20).进行计算。E. 2. 3 工作基准试剂含量测定结果的合

26、成标准不确定度的计算计算方法与巴1.3工作基准试剂含量测定结果的合成标准不确定度的计算方法相同。E. 2. 4 工fl基准试剂含量测定结果扩展不确定度的计算计算方法与E.1. 4工作基准试剂含量测定结果扩展不确定度的计算方法相同。、 hCON-h问hO卢筒。二，.c_，.飞也以人.(.: ，-由!_.司、巾，.! 人民共国家标准工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法国和华中F矶、 南岛;.川崎旧_，号1、-_向，晶I咱 ,/ ; . J_ (i 、2, .一一 . -，巾，- GB 10737-2007 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三旦河北衔16号邮政编码100045 网址电话6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张L25 字数31千字2007年9月第一次印刷开本880X1230 J/16 2007年9月第一版晤定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533 书号，155066. J-29898