GB 11065.3-1989 钐铕钆富集物化学分析方法 X 射线荧光光谱法测定氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化钇量.pdf

1、中华人民共和国国家标准影铺辛L富集物化学分析方法X射线荧光光谱法测定氧化铅、氧化铺、氧化轧、氧化花量Samarium europium gadolinium concentrates Determination of samarium oxide, europium oxide, gadolinium oxide and ytterbium oxide contents-X ray fl uorescenae spectron四ticmethod I 主题内容与适用范围GB 11065.3 89 本标准规定了极错乱富集物中氧化主2、氧化钧、氧化轧、氧化纪含量的测定方法。本标准适用于影铺辛L富集

2、物中氧化锐、氧化铺、氧化礼、氧化纪含量的同时测定。测定范围JAi.表表l氧化物氧化钉氧化铅氧化fl氧化也2 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则反般规定3 方法原理。测定范到:io 55 7 12 10 211 1 15 根据X射线荧光强度与含量的线性关系，采用粉末稀释压片制样，利用含址戎jh皮敬，、r楼型tI i车，进行X射线荧光光i普分析。4 试剂和材料4. 1 氧化闹，99.990。中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02-01实施45 GB 1 1 0 6 5 3 - 8 9 4.2 氧化饰，99.9

3、9%。4.3 氧化t晋，99.99 %。4.4 氧化铁，99.99 %。4.5 氧化纭，99.99 ?o。4.6 氧化销，99.99ro。4.7 氧化礼，99.99 %。4.8 氧化棋，99.99?0。4.9 氧化铺，99.99 %。4. 10 氧化纪，99.99 %。4. 11 忏维素粉（微晶形）。4. 12 p 10氢甲炕气体：10%甲皖、90?il氧气。4.13 盐自量（I + I ) 4. 14 氨；j(l+l）。4. 15 草酸榕被（IO，）。16 草酸洗涤液（1 ?io）。4. 17 单稀土标准贮存溶液s称取6.000 0旦在850灼烧lh并在十二燥器I I冷却主室温的各单一稀土氧

4、化物（4. 1 4. 10），精确至O.OOOlg，置j二烧杯中，用水润湿，加入20mL盐酸（4.13），低温JII 热溶解，冷却，移入soomL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含12mg稀卡氧化物。IF, F化书1;(f.J溶解采用硝酸（l + l ），加入过氧化钊助溶。4. 18 单稀土标准溶液z分别移取20.oomLf在一稀土标准贮ff溶液（4.17) J200mL 盐1悦巾，用点稀释至刻度，混匀。此溶被1mL含1.2 mg稀土氧化物。4. 19 吁T稀标准浴被：分别移取20.011 mL单一稀土标准浴校（4.18）于2110ml，容；此瓶Ij I，用水棉释歪刻！丘，视匀，此

5、溶液1mL含120g稀土氧化物。4. 20 iJJ叩份紫指不剂（l g; L乙肿A容被）。5 仪器5. 1 X射线荧光光谱仪EX射线光fl(（功率3kW）。5.2 k,l，体：LiF200, Lif 2200 6 试样6. 1 称取约。.3g试样？烧杯中，按4.17条方法溶解，用1k稀释至约100mL，加入4泊时甲附紫指示iflj (4.20), 1商！Jil氨7)(4. 14）李溶液由深粉色变为浅粉色，pH为1.8左右用精lipH试纸检验），:I沸，加入近沸的草自主J容液（4. 15）使其沉草草完全，放置4h （或过Jt.）。6.2 草酸稀土沉淀片l1坚迷定鸟；滤纸过滤，用草酸洗涤液（4.1

6、6）洗沉淀35次，将沉淀胃j一瓷tlt f芮rj 1，在电炉i二烘，灰化，并在850（高温炉中灼烧lh，取出，宣FF燥器I 冷却全室i匾。7 分析步骤7. 1 试料称取O.lOOOg试样（第6章），精确至（）.000 1臣。7.2 训；次被柏：取的份试样，、fij测定，取其、i毛均值。7.3 1武料片的;i元备按7.5.2条方法制备试料片。7.4 分析条件46 GB 11065 .3-89 通i吕条件：激发电！长6llkv，激发电流4DmA，细ljt自器（151Jrn), 1府气iE比计数器，真空光路，测量时间40s，其他条件见表2。表2各元素通道条件技,; 2 iE偏Iii负偏l!J兀在线条

7、品fl;tN, , 下阳，%l旦度度La Ll Li F200 74 8 83 005 。.00 0 0 rL 1 LiFZOU 72 自68.275 。.00 II. Ofl Nd LI LiF220 76 10 112.64 0. 00 。.00 Sm L1 LiF220 72 JO JOl.130 0 00 （）川）Eu L1 Li F 220 72 10 96.205 (). ()() IJ.00 Gd Ll LiF220 70 10 80.815 0 oo 。Tb I，1 Li F 220 72 10 87. 820 。.00 o. 00 Dy L1 Li F220 72 12 84

8、 .095 0.”。). ()() y K LiF200 68 6 23.910 1 50 l . 50 7.5 1监控样品的市I）备7国5.1 混合树土氧化物分别称取0.0.iOOg稀土氧化物（4.4.10）.精确军。.000 1 g，玛fil32 mm的样片，j6070烘r1 ho 7.6 背景及i普线扰校正因子的计算7. 6. I 采用I,1定背景法扣除背景，计算公式为21二l- B. . . . . . . . ( I ) 氧化l，采用网点法扣除背景，ti算公式为21 j 0.511 0 51 ,. ( 2) 式中：l一扣除了背景的分析绞强度，l一一忌、强J支3一一叫：.：.背景；1，

9、一氧化纪1L偏角位旨的强度g1, 一氧化纪负偏角位置的强度。47 一一一一切GB11065.3 89 7.6.2 i普线的扰校正采用二扰系数法，计算公式为2Jl-J,J, . . . . . . . ( 3 ) 式中：j 1扰元素，1 分析元素的净强度；l一一扣除背景的分析线强度，1，.一试料中1元素在其分析线上的净强度，L二扰系数，j，一一j元素的氧化物样片在分析元素分析线t的净强度，1 i , I元素的氧化物样片在其分析线上的净强度。7. 7 标准样品的制备按表1测定范围及与实际试样相近的含量配制标准系列，移取相应量的溶液（4. 17 4. 19）于烧杯中，按6.l6.2条方法制备标准氧化物，按7.5.2条方法制成标准样片。7.8 M归分析测得标准样片（7.7条的强度，利用数学校正模型进行回归分析，求出回归系数，存入计算机内。7. 测定先测也监控样品，然后测在试料片（7.3条），由计算机软件启动计算含量并输出分析结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氧化物古主过量i因氧化铠30.0-50.。氧化铺7.0 12.0 氧化轧10.0 20.0 氧化妃I. 0 15 0 附加说明本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由冶金工业部包头稀土研究院负责起草。本标准主要起草人郭成才、李夏艳。48 允许J; 0.6 U.3 0.4 。，3。，。