1、中华人民共和国国家标准食品添加剂维生素c(抗坏血酸)1 主题内容与适用范围Food additive Vitamin C(Ascorbic acid) GB 14754-93 本标准规定了食品添加剂维生素C的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存的要求。本标准适用于经发酵后化学合成制得的食用维生素C,可添加于食品中作营养强化剂、品质改良剂,另可作调昧、抗氧化及防腐之用。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备c;B 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备c;B 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 613化学试剂比旋光度测定通用方法GB
2、 8450 食品添加剂中耐的测定方法GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法中华人民共和国药典一九九0年版二部3 产品化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称:L-2,3,5,6囚瓷基2一己烯酸内酶L-2, 3, 5, 6-tetrahydroxy-2-hexenic acid lactone 分子式,C,H,(),结构式:分子量176.13(按1987年国际原子量)4 技术要求4. 1 性状国it(技术监督局1993-1220批准CH,OH HC-OH .0 HO OH 1994-08 01实施219 GB 14 7 54- 93 本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末,无臭,有酸睐。本品约
3、在190熔融,同时分解,露置日光下色渐变深。干燥品在空气中相当稳定,但其溶液在空气中迅速变质。本品1g能溶于3时,水、30mL L醇中,不溶于三氯甲饶、乙隧及苯。4. 2 项目和指标项目指标啻量(以C,H,ll,计),%比旋度营二主99 0 十20.5+z1 s 炽灼残渣,%呻A时,%重金属(以Pbt村,%运一运一,乓0 I 0 000 3 0 001 5 试验方法除特殊规定外,试验中所用试剂均为分析纯试弗js水为蒸馆水或相应纯度的水,仪器、设备为一般实验室仪器、设备。s. 1 鉴别s. 1. 1 试剂和溶液s.1.1.1 亚甲蓝溶液,o.5%( m/V)乙醇溶液。s.1.1.2 活性炭。s.
4、1.1.3 毗咯。s.1.1.4 三氯乙酸溶液:取三氯乙酸5g ,加水至100mL使溶解。s.1.1.s硝酸银试液取硝酸银(GB670),按照GB603配制成0.1 mol/L的溶液。s. 1. 2 鉴别方法s.1.2.1 取本品溶液5mLCc=ZO mg/mL,加硝酸银试液o.5 mL,即生成银的黑色沉淀。5. 1.2.2 取本品溶液Zml. C =ZO mg/mL,加亚甲蓝溶液4滴,加热至40,3min内其深蓝色基本褪色。5. 1. 2. 3 称取样品15mg,溶于15mL的三氯乙酸溶液中,加ZOOmg活性炭,猛烈振摇1min,反复过滤至澄清,在5mL溶液中加口比咯1mL,振摇使溶解,水溶
5、液加热至50即发生蓝色。5. 2 含量测定s. 2. 1 试剂和溶液s.2.1.1 稀硫酸(GB625)溶液:10%(m/V)溶液q5. 2. 1. 2碗标准滴定溶液(0.1 mol/L),称取殃(GB675)适量,按照GB601中规定的方法配制与标定。s.2.1.3淀粉指示液z取淀粉(GB3095)适量,按照GB603中规定的方法制备。s.2.2 测定方法称取样品约o.2 g(准确至0.000 2 g),置于100mL腆量瓶中,加新沸过的冷水20mL及稀硫酸溶液25ml,使溶解后,立即用碗标准滴定溶液(0.1 mol/l.)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,滴至溶液显蓝色在30s内不褪色。
6、s.2. 3 分析结果的表述维生素C含量x,%)以质量百分数表示,可按式(1)计算zV c, o. 088 06 x, = . . x 100 m, . ( 1 ) 式中V一一样品消耗映标准滴定溶液的体积,mL;250 GB 14754-93 c,一一模标准i商定溶液的摩尔浓度,mol/L;m, 样品的质量g;o. 088 06一一与1.00时,破标准滴定溶液Ec = 1. 000 mol/L)相当的维生素C的质量,g。所得结果应表示至一位小数。5,2.4 允许差本方法二次平行测定的允许相对差在0.3%以内。5. 3 比旋度测定5. 3. 1 仪器采用GB613中规定的仪器装置。5. 3. 2
7、 测定方法称取样品约5g (准确至0.000 2 g),置于50mL量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,按照GB 613中规定的方法操作,并调节温度至25士0.5,测定。5. 3. 3分析结果的表述比旋度苦按式(2)汁算s式中:e营一25时的比旋度;25时测定得的旋光度sL一一旋光测定管的度,dm;”100 吉一一一二c, L c, -IOO ml,溶液中含维生素C的质量,g。5.4 炽灼残渣的测定5. 4. 1 试剂硫酸(GB625)。5.4.2 测定方法( 2 ) 称取样品lg(称准至0.01日),置于已在700800炽灼至恒重的瓷增锅内,先用小火缓缓加热至完全炭化,放冷后,加硫酸。.5!
8、. o mL,使其湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后移入马福炉中,在700800中炉、灼至恒章。5. 4. 3 分析结果的表述炉、灼残渣x,%)以质量百分数表示,按式(3)计算s式中:叫一增揭与残渣总质量,g;叫一t甘涡质量,白叫一样品质量,g,5.5 畔的测定按照GB8450中碑斑法测定。5.6 重金属测定5. 6. 1 按照GB8451中湿法测定。m., - m., x, 一一一二100m, 5. 6. 2 按照中华人民共和国药典一九九0年版工部附录重金属检查法第一法测定。5.6. 3 如供需双方对本项检查发生异议,5.6. I条规定的方法为仲裁法。6检验规则( 3 ) 6. 1 本品应由生产
9、厂的质量检查部门进行检验生产厂保证所有出厂的产品符合标准的要求,每件产251 GB 14754-93 品都应附有产品合格证。6. 2 使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6. 3 取样量按包装总件数的rn十1随机取样。取样需备有清洁、干燥、具有密封性和避光性的样品瓶,瓶上贴有标签,注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。取样时,应用清洁适用的取样器,伸入每件包装的四分之三深度处,取足够量的样品等量混勾后,装入样品瓶中。每批样品取样两份,一份送化验室,另一份密封保存,以备仲裁分析用。6. 4 如果检验的结果中有一项指标不符合本标准,应加倍取样件数,重新取样品
10、进行核验,产品重新检验的结果有一项不符合标准时,则整批产品为不合格品。6.5如果供需双方对产品质量发生异议,可由双方协商选定仲裁单位按照本标准进行仲裁7 标志、包毅、运输和贮存7. 1 包装上应有牢固的标志,内容应包括z产品名称(标明“食品添加剂”字样)、批号、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产名和贮存条件。1.2 本品应装于硬纸板桶中内衬双层食品用聚乙烯塑料袋,夹层中放一包硅胶干燥剂。每桶装量为25 kg或50kg或根据用户要求而定。7. 3 本品不得与有毒、有害或其他有污染的物品及具有氧化性物质混装、合运。7.4 本品应贮存在避光干燥处,防止受潮、受热。7. 5按规定包装原包装保质期为年(开封后尽快使用,以免变质)。附加说明:本标准由国家医药管理局提出,由中国医药工业公司组织起草。本标准由国家医药局天津药物研究院和卫生部食品卫生监督检验所归口。本标准由上海第二制药厂、上海市食品卫生监督检验所起草。本标准主要起草人孙玉珍、玉淑祥、袁亦!IS。本标准等效采用美国食品化学法典FCCm (1983版)。今一)L 二
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