GB 15892-1995 水处理剂 聚合氯化铝.pdf

1、中华人民共和国国家标准水处理剂聚合氯化铝GB 15892 1995 Water treatment chemicals Poly aluminium chloride 1 主题内容与适用范围牛J标准坝忘了水处理剂聚合氧化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。牛二标准适用于水处理Ji1J聚合氧化铝。该产品主要用f饮用水、工业用水和各种污水的处理。示性式Al,()H)0Cl,. Jm 2 引用标准Cll 191 包装腔运图示标志c;B/T 601 化学试卉1J滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/r 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备c;B/T 603 化学试剂试验方

2、法中所用制剂及制品的制备GB/T 6102 化学试.ifil碑测定通用方法（二乙基工硫代氨基甲酸银法）c;H/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法c;H/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3技术要求3. 1 外现液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透明液体，无沉淀。固体产品是臼色、谈灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。3. 2 水处理剂聚合拭化铝应符合表1要求。表l指标饮用水处理用非饮用水处理用指标名称液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品等品合格品相对密度（20c) 气卢1. 21 1 19 1. 19 1. 18 氧化铝

3、All，）吉址%二注12 0 10. 0 32.0 29 0 10.0 9. 0 29.0 27巾。盐基度，%60 0 50 0 60 0 50 0 50 0 45.0 50 0 45 0 85 0 85. 0 85.0 85.0 85. 0 85. 0 85 0 85.0 水不i在物古茧，%/ 电o.z 0 5 0. 5 1. 5 0 5 1 0 J. 5 3.0 国家技术监督局199512 20批准1996-08 01实施33 GB 15892-1995 续表I指标饮用水处理用非饮用水处理用指标名瑜、液体固体液体团体优等品J等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品pHCl%7j(熔液）3.

4、 5 5. 0 硫阪根S, 1 g/I, 溶液；4. 2. 2. 6 .,I(化怦，c(ZnC:l,) 0. 020 0 mol/I，标准滴定溶液；事j、取.3080g高纯伴（纯度99.99 %以上）精确至0.000 2 g li：于100in！，烧杯中。加入67rnL 盐酸（GB/1622）及少培水，加热溶解。在水浴上蒸发到接近干洞。然后加水溶解，移入1000 nil.容址瓶中，用；j(稀释歪刻度，摇匀。4.2.2. 7 1甲盼橙，5 g/L溶液。4. 2.3 分析步骤称取8.0 8. 5 g液体试样或2.8 3.0 g同体试样精确豆0.000 2 g，加水溶解，全部移入500 n1!. 容

5、监瓶中，用水稀释至五j度，摇匀。用移液管移取20mL, （；于250mL锥形瓶中，加2mL硝悟空溶液(4.2.2.1），煮沸lmin.冷却后加入20ml.乙一二胶四L酸二锅溶液（4.2. 2. 2），再用乙酸纳缓冲溶液（4. 2. z. 3）调节pH约为3（用精密pH试纸检验），煮沸2min。冷却后加入10mL乙酸纳缓冲溶液(4. 2. 2. 3）和24滴二甲盼橙指示液（4.2. 2. 7），用氯化伴标准滴定溶液（4.2. 2. 6）滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。加入10mL氟化饵溶液（4.z. 2. 4），加热至微沸。冷却此时溶液应呈黄色。若溶液：i红色.!J11J i商加硝酸（4.

6、2.2.1）至溶液呈黄色。再用氯化锦标准滴定溶液（4.2. 2. 6）滴定，溶液颜色从淡黄色变为微江色即为终点。记录第二次滴定消耗的氯化钵标准滴定溶液的体积（V）。4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝CAl2CJ3）含量C.r，）按式（）计算Ve 0. 050 98 Ve 127.45 1士一一句一一一一一一JOO一一一一一一一m 20/500 m ( 1 ) 式中：V第二次滴定消耗的氯化铮标准滴定溶液的体积，mL;正主4化钵标准滴定溶液的实际浓度，mol/l.;1n 试料的质量，p0. 050 98 与1.00 mL氯化伴标准滴定溶液cCZnC:l，）二1.000 mpl/l.

7、J相当的以克表示的氧化铝的质量。4.2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值，液体产品不大于0.I %固体样品不大于0.2 % 0 4.3 盐基度的测定4. 3. 1 厅法提要在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化饵掩蔽铝离子，以氮氧化饷标准滴定溶液滴定。4. 3.2 试剂和材料4.3.2.1 盐酸（GB/T622) ,c(HCl）约0.5 mol/L溶液，4. 3.2. 2 氢氧化纳CGB/T629) ,c(NaOH）约0.5 mol/l.标准滴定溶液$4. 3.2. 3 盼lit( （泊IT10729), 10 g/l.乙醇溶液z4.3.2.4 氟化何（GB/

8、f1271) ,500 g汀，溶液。称取500g氟化饵，以200ml.不含二氧化碳的蒸饱水溶解后，稀释至1000 mL。加入2ml.阶陈指小液（4.3. 2. 3）并用氢氧化纳溶液（4.3. 2. 2）或盐酸溶液（4.3.2.1）调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮34 ll GB 1 5 8 9 2 -1 9 9 5 于嘲料瓶中。4. 3. 3 分析步骤fi1；马ktJ. 8 g液体试样或约0.6 g团体试样精确至0.000 2 g o用20：ion1L水侈八250rnl.惟Ji)版，fl州J移iiZ管JJ11入25ml，盐酸溶液”盖上表面皿，在沸水浴t-.!Ju热I0 rnin ，冷却亏、在缸

9、。hi/入2:in1L 氟化梆部液（4.3.2.4），摇匀。加入5滴盼歌指示液（4.3.2.3），芷即用氢氧化纳标汹涌定济l(J.:l.2.2)淌定学溶液呈现微红色即为终点。同时用不含？二氧化碳的蒸馆水作，1J试验c4. 3. 4 分析结果的表述以（1分比表示的盐基度（J；）按式（2）计算CV, V)c X O. 016 99 (V。V )c X 169. 9 一一一一一一一一一一一一一100Z一一一一一“( nrx,/00 m.r，飞F式中v,空白试验消耗氢氧化纳标准滴;E溶液的体积，ml,1 1/ 19!1J定试样消耗氢氧化纳标准滴定溶液的体积.ml.; 氢氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，m

10、ol/L;m 试料的质址，自；.1, -4. 2条测得的氧化在1含坠.3币；。.（；699一一1. oo mL氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的氧化钊CAl,Cl，）的质草。4. 3.5 允许差取平行测定结果的好术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2.0 % 0 4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 仪器、设备电热恒温干燥箱：10zoo（0 4.4.2 分析步骤称取约10日液体试样或约3g固体试样，精确至0.01 g。置于1000 mL烧杯中，加入500mL水，充分搅拌，使试样最大限度溶解。然后，在布氏漏斗中，用恒重的中速定量滤纸

11、抽滤。将滤纸连同滤渣于100105干燥至恒重。4.4. 3 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量（x，）按式（3）计算：式巾：滤纸和滤渣的质量，如川：滤纸的质量，如, 试料的质量，g,4.4.4 允许差m, - m? X3 = 一一100m 取ff测i.i：结果的算术平均值作为测定结果。甲：ir测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.03%，固体样品不大于0.I%。4- 5 pH萨JiMIJ定4. 5. 1 试剂和材料4. 5. 1. 1 pH- 1. 00的苯二甲酸氢饵（GB6857lpH值标准溶液；4.5.1.2 pH=9.18的四棚酸纳（GB6856)pH值标准溶液s4.5.2 仪

12、器、设备4.5.2.1 峻度计精度o.1 pH; 4.5.2.2 玻璃电极，. ( 3 ) 341 4.5.2.3 甘乘电极。4. 5. 3 分析步骤GB 1 5 8 9 2 1 9 9 5 称取）.0 g试样，精确至0.01 g。用水溶解后，全部转移到100ml，容量瓶中，稀释至刻度摇匀。用pH4.oo及pH9.18的标准溶液进行酸度iI定位。再将试样溶液倒入烧杯将甘柔电极和玻璃电极浸入被测溶液中，洞j其pH值（1min内pH值的变化不大于0.1) 0 4.6 硫酸根（SCl2, ）含娃的测定（贯bi法）4. 6. 1 h法提要在0.04 0. 07 mol汀，的盐酸介质中，硫酸盐与氧化锁反

13、应生成硫酸锁沉淀，将沉淀灰化灼烧后，称重即11fit贷出硫酸根的含量。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 盐酸（B/T622),J十23溶液，4. 6. 2.2 氯化领（GB/T652) ,50 g/l，溶液；4. 6. 2. 3 硝酸银（GB/T670), 1 g/L溶液。4.6. 3 分析步骤称取约. 8 g液体试样或约0.6 g固体试样，精确至O.OO!g0置于400mL烧杯中，加入200mL水和35mL盐酸溶液（4.6.2.1），煮沸2min。趁热缓慢滴加10mL氯化领溶液（4.6. 2.幻，继续加热煮沸后冷却放置Sh以上。用慢速定量滤纸过滤，用热蒸馆水洗涤至滤液无ci-c用硝酸银溶

14、液（4.6. 2. 3）检验。将滤纸与沉淀置于已在800下恒重的柑塌内，在电炉上灰化后移至高温炉内，于800土25c F灼烧至伺髦。4.6.4 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根（SCll）含量（x，）按式（4）计算：(m1 - m ,) 0.4116 (m,-m41. 16 x，二100= . ”现式中：川一一硫酸锁沉淀和精柄的质量，g;m，一j甘塌的质量，pm 试料的质量，目，。.411 6 硫酸领换算成硫酸根的系数。4.6.5 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4. 7 氨态氮（N）含量的测定4. 7. 1 方法提要. ( 4 ) 在

15、试样中加入碳酸纳溶液使试样在pH小于7的条件下均相沉淀，取其上层清液用纳氏比色法测定氨态氮。4. 7.2 试剂和材料4.7.2.1 硫酸（GB/T625),1+35溶液p4. 7. 2. 2 碳酸纳（GB/!639) ,30 g/l.溶液，4. 7. 2. 3 酒石酸梆纳（GB/T1288), 50 g/L溶液；4. 7.2.4 元氨蒸馆水；4. 7.2. 5 氨态氮标准储备溶液1.00 ml.溶液中含o.1 mgN; 4. 7.2. 6 氨态氮标准溶液z1. oo mL溶液含有o.010 mgN, 用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液（4.7.2.日，移入100mL容量瓶中，用元氨蒸馅水(

16、1.7.2.4）稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4.7.2.7 纳氏试剂。:i ! 2 4. 7. 3仪器、设备分光光度计。4. 7.4 分析步骤4.7.4.1 E作曲线的绘制GB 15892-1995 a. 在六只50ml，比色管中依次加入氨态氮标准溶液（4.7.2.6)0、2.00、4.00, 6. 00, 8. 00、10. 00 ml，加入无氨蒸馆水（4.7. 2. 4)7f.刻度。b. 加入1ml，酒石酸饵纳溶液（4.7. 2. 3），塞紧摇匀。然后再加入2mL纳氏试剂（4.7. 2. 7），塞紧摇匀。！挣I:显色1015min 0 c. 在波长425nm处用lcm吸收池，以试fi

17、r）空白为参比，测定吸光度。d. 以氨态氮含量（g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4. 7.4. 2 测定称取约10g液体试样或约3.3 g固体试样，精确至0.01 g。用无氨蒸饱水（4.7. 2. 4）溶解后移入100 mL容量瓶中，用元氨蒸馆水（4.7. 2. 4）稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL此溶液，宣于100ml, 容量瓶中，加入1.5 mL硫酸溶液（4.7.2.1）和20mL无氨蒸馆水（4.7. 2. 4），摇匀。加入5mL碳酸纳溶液（4.7. 2. 2）再摇匀。用无氨蒸馆水（4.7. 2. 4）稀释至刻度，摇匀后倒入干净干燥的100时，量筒内静it2 h, 移

18、取量筒内50mL上层清液置于50mL比色管中，按工作曲线的绘制（4.7. 4. 1）中b,c步骤操作，测定吸光度。4. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮（N）含量Cxsl按式（5Jit算：m 10 6 m 0. 004 x = 100 一一一5 50 mX一x一一100 100 式中：m一从工作曲线上查得的氨态氮含量，用；m一试料的质量，E。4. 7. 6 允许差( 5 ) 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.001%.罔体样品不大于0.002%。4. 8 呻含量的测定4.s. 1 方法提要在酸性介质中，将柿还原成碑化氢气体，用二乙

19、基工硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲烧吸收液吸收伸化氢气体，形成紫红色物质，用光度法测定。4. a. 2 试剂和材料4.s.2. 1 无硝铮（GB/T2304); 4.s.2.2 三氯甲烧（GB/T682) 1 4.s.2. 3 硫酸（GB/T625): 1+1溶液；4.8.2.4 供化御CGB/T1272): 150 g/L溶液；4. a. 2.5 1再化亚锡盐酸溶液：将10日氯化亚锡（GB/1638）溶于100ml，盐酸CGB/f622）中。保布时可加入几粒金属锡，贮于棕色瓶巾。4. s. 2. 6 二乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲炕吸收液：非取l.0 g二乙基二硫代氨基甲酸银，研碎后，边

20、研磨边加入100mL兰氯甲惋（4.8. 2. 2）。然后加入18n1！，二乙基胶，再用三氯甲烧（4.8. 2. 2）稀释至1000 mL，摇匀。静置过夜。用脱脂棉过滤，保存于343 GB 1 5 8 9 2 1 9 9 5 你也脱中，1冰箱中保（4. 8. 2. 7 伸标准储备溶液1.00 mL溶液巾含o.1 mgA川4. 8. 2. 8 僻标准时r液，1.00 mL溶液中含0.002 5 mg As; f事取Sn1，叫标准储备溶液（4.8.2.7）.移入200ml，容量瓶中，用水稀释笔主rj度，括：匀。此溶液用时现配4. 8. 2. 9 乙酸铅脱脂棉。4. 8. 3仪器、设备4.8.3.1

21、分光光度计；4.8.3.2定碑器符合GB/f6102中第5.3条之规定。4. 8.4 分析步骤4.8.4.1 E作曲线的绘制a. 在6个干燥的定呻瓶巾依次加l入口、1.00、2.00、3.00、4.00、5.oo mL呻标准溶液（4.日2.川，I耳依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30nil.。b. 在各定碑瓶中加入4n1L硫酸溶液（4.8. 2. 3) ,2 ml，映他何溶液（4.8. 2.4）和21nL将化亚锡盐酸溶液（4.8.2.5），摇匀。静宣反应20min。再各加入5土0.1 g无呻钵（4.8.2.1）.立即将慈手f乙酸铅脱脂棉（4.8.2.9）并盛有5.

22、O ml.工乙基二硫代氨基甲酸银三乙基胶三氯甲统吸收液（1.8. 2.们的吸收管装在定呻瓶上反成50min。取下吸收管（勿使液雨倒吸），用三氯甲炕（4.8.2.2）将吸收液补Jt至5. 0 m.,j昆匀。c. 在波长510nm处，用lcm吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。d. 以畔含量（g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.8.4.2 试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3 g固体试样，精确至0.01 g，置F100 mL蒸发皿中。加入10mL硫酸（4.8.2.3）.在沸水浴上蒸至近干。冷却，以热水溶解（如有不溶物应过滤除去），再移入100时，容量瓶中，用水稀释至刻度，

23、摇匀。此保留液A用于锤、六价铭、柔的测定。移取10ml，试样溶液（4.8. 4. 2）于定碑瓶中，加入20mL水。然后按工作曲线的绘制问.8.4.l）中的bl步骤操作，测定吸光度。4. s. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的耐含量（x，）按式（6）计算式巾rn.从工作曲线上查得的呻含量，g;m 试料的质量，g.4.8.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.000 1 %，固体样品不大于0.000 2 %。4.9短含量的测定4. 9. 1 原子吸收分光光度法4.9.1.1 方法提要在盐酸介质中，铝基体中的微量锺可用火焰原子吸收法测定。4.

24、9.1.2 试剂和材料a. 盐酸的B/1622), 1+1溶液zb. 硝酸CGB/T626),1十1溶液g344 . ( 6 ) GB 15892 - 1995 c. 镜标准储备溶液：lml，溶液含I.00 mgM川称取. 000 g高纯锚（纯度99.9%以上），精确至0.000 2 g，青于200mL烧杯中。如l入20mL 硝酸溶液（4.9. 1. 2b）和100mL水，加热溶解。冷却后移入1000 ml，容量瓶中，用水稀释至五）度，摇匀。d. 锺标准溶液：lml，溶液含0.01 mgMn; 移取5ml，锐标准储备溶液（4.9.l.2c），移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液

25、用时现配。4.9.1.3 仪器、设备原子吸收分光光度计；光源：锺空心阴极灯；火焰空气乙快，波长，279.5nm04.9.1.4 分析步骤a. 工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入。、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00 ml，锺标准溶液（4.9. . 2d). 再各加2mL盐酸溶液（4.9. 1. Za），用水稀释至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，按GB9723之规定测定吸光度。以锤含量（p.g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b. 试样溶液的制备称取约10g液体试样或约3.3 g团体试样，精确至0.01 g，置于200mL烧杯中，加入20mL盐酸溶液（4

26、.9. 1. 2a）和100mL水。使试样溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。c. 测定以试剂空臼为参比，按GB9723之规定测定其试样溶液的吸光度。4.9.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的健含量（x，）按式（7）计算，m. X 10 m 0.001 x，一一一：；一x 100 一一 10阳”ix-l 000 式中，m”从工作曲线上查得的锺含量，问；m 试料的质量，g.4.9. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.000 5%，固体样品不大于0.0015%. 4. 9.2 高破酸饵光度法4.9.2.1 方法

27、提要在硫酸硝酸一磷酸介质中，用高碗酸饵氧化显色，在波长为525nm处测其吸光度。4.9.2.2 试剂和材料a. 硝酸（GB/T626), b. 磷酸（C;B/11282), c. 优酸（GB/T625), 1十l溶液；d. 离殃酸绑（HG/T3 1158) ,5. 0 g/L溶液；( 7) 称取5.0 g高腆酸饵，用50ml，水溶解。加入20mL硝酸（4.9.2.Za），用水稀释至100mL，路匀。贮于棕色瓶中，有效期5天。e. 亚硝酸纳（GB/T633), zo g/L溶液，:i 4 s GB 15892一1995r. 锺标准溶液1.00 mL溶液含0.10 mg锺gg. 元还原剂水。在10

28、00 ml, ;J中缓慢加入10ml，硫酸溶液（4.9.2.2c），煮沸，加入2g高殃酸绑（HC;/T3 1158），再微沸10min，静览冷却。4. 9.2. 3仪器、设备分光光度计。4.9.2.4 分析步骤a. 工作曲线的绘制( 1 ）在6只250ml，锥形瓶中，依次加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml，锺标准溶液(4. 9. 2. 21）。再各加入15mL硫酸溶液（4.9. 2. 2c）、10mL硝酸（4.9.2.2川、5mL磷酸（4.9. 2. 2b），稀释至70ml，。加入10时，高碗酸御溶液（4.9.2.2d），煮沸至出现红色，并保持微沸20min。冷却，

29、分别移入己用无还原剂水（4.9.2.2日）洗涤过的100mL容量瓶中，用无还原剂水（4.9. 2. 2g）稀释至刻度，摇匀。(2）在波长525nm处，用lcm吸收池，以蒸馆水为参比，测定各标准试液的吸光度A，、A、A、A3、A4、A，。( 3）在各容量瓶中滴入2滴亚硝酸纳溶液（4.9. 2. 2e），摇匀。试液褪色后，在波长525nm处，用1 cm吸收池以蒸馆水为参比，测定各标准试液的吸光度B。、B,B，、矶、B，、B,o(4）计算各标准试液的吸光度A,= (A I B，）一（Ao B,) A，二（A,B,) (A0-B0) A= (A ,-B，）一（A。一B,)A,=(A,-B,) (A0-

30、B0) A,=(A, B5) (A0-B0) 以饭含量（g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。b. 测定移取10ml，由测定醉得到的保留液A(4.8. 4. 2），移入250mL锥形瓶中。以下按工作曲线的绘制(4. 9. 2. 4a）中加入镜标准溶液以后的步骤操作，测出试样溶液的吸光度Aoo4. 9.2. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的锺含量（x，）按式（8）计算zm. 10 m X 0. 001 二一一一一100一一一一一一一10闸m x 一, . 100 式中从工作曲线上查得的锤含量，grn 测定呻时试样溶液制备（4. 8. 4. 2）中的试料质量，go4. 9. 2.6

31、 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果g平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.0005%，固体样品不大于0.001 5%。4, 10 六价络含量的测定4, 1 Q, 1 方法提要( 8 ) 在硫酸介质中，六价铭能与二苯基碳毗二脐生成稳定的紫红色络合物可在最大吸收波长540nm 处进行光度测定。三价铁离子的干扰可用磷酸盐消除。4. 10. 2 试剂和材料4.10.2.1 硫酸（GB/T625), 1十6溶液$346 GB 15892 1995 4. 10.2.2 二苯基碳酌二脐（HG！、3964),2.5g/L乙醇浴液；称取0.25 g二苯基碳酌二脐，溶于94mL无水乙醇（GB/T6

32、78），加入6ml，冰乙酸（GB/T676), 摇匀。贮于棕色瓶中，放贵阴凉避光处，贮存期3个月。4. 10.2. 3磷酸磷酸二氢纳溶液z称取100g磷酸二氢纳（GB/f1267）浴于450mL水中，加入40ml，磷酸（GB/T1282），混匀。4. 10.2.4 无还原剂水见本标准链的测定（4.9.Z. lg）。4. 10.2. 5 六价锦标准储备溶液：1ml，溶液含1.00 mgCr ; 称取Z.829日重络酸饵（GB10731），精确至0.001 g，溶解于无还原剂水（4.10. z. 4）。移入I000 mL 容量瓶中，用无还原剂水（4.10. z. 4）稀释至刻度，摇匀。4.10.2

33、.6 六价络标准溶液，I ml，溶液含o.010 mgCr+, 移取IOmL六价铭标准储备液（4.10. z. 5）移入1000 ml，容量瓶中，用无还原剂水（4.10. 2. 4）稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。4. 10. 3 仪器、设备分光光度汁。4. 10.4 分析步骤4.10.4.1 工作曲线的绘制在6只100mL容量瓶中依次加入0、.00、2.00、3.00,4.00、5.00 mL六价锦标准溶液（4.10. 2. 6) 和50mL磷酸磷酸二氢纳溶液（4.10. 2. 3）、ZmL硫酸溶液（4.10.Z.1),2 mL二苯基碳酌二脐乙醇溶液（4.10. 2. 2）。用无还原剂水（

34、4.10. z. 4）稀释至刻度，摇匀，静置显色1015min o 在波长为540nm处，用lcm的吸收池，以试剂空白为参比，测定吸光度。以六价铅含量（g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4. 10.4.2 测定移取ZOmL由测定碑得到的保留液AC4.8. 4. 2）移入100 mL容量瓶中，以下按工作曲线绘制(4.10.4.1）中加入六价锦标准溶液以后的步骤进行操作，测定吸光度。4. 10.5 分析结果的表述以质量百分数表示的六价格含量（x，）按式（9）计算：mo lo- m 0.005 ，一一一一一一100一一一一一一一ZO m mx 100 式中从工作曲线上查得的六价恪含量

35、，g;m测定碑时试样溶液制备（4.8. 4. 2）中的试料质量，go4. 10.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果4平行测定结果的绝对差值，液体样品不大于0.000 05%，固体样品不大于0.000 l %。4. 11 求含量的测定4.11.1 方法提要( 9 ) 在酸性介质中，将试样中的乘氧化成二价柔离子，用氯化亚锡将求离子还原成隶原子，用冷原子吸收法测定求。4. 11. 2 试剂和材料4.11.2.1 硫酸硝酸混合液将200ml，硫酸CGB/T625）缓慢加入300ml, J)C中，同时不断搅拌。冷却后，加入100mL硝酸(CB/T 626）；混勾。4. 11.2.2 硫酸G

36、B/T625 优级纯）; 1十71溶液；34 7 GB 15892 1995 4.11.2.3 盐酸（；B/f622 优级纯） 1十1I 溶液，4. 11.2年4离组酸饵（；巳IT643 ft级纯），lOg/l.在液$4.11.2.5 位般芳：胶（C;B/T6685), 100 g/L溶液；4.11. 2. 6 .,R化111锡（；Jl/T638) ,50 g/L 溶液；称取5.0 g ;,R化i!Ji.锡，ii:J 2 O 0 m I，烧杯中。加入JOmL盐酸溶液（4.11.2.3）及适盐水使民济解怖释华Ioo mL 说匀4.11.2. 7 求标准储备溶液：lml. 溶液含J.oo mgHg

37、; 称取J.351 g氟化束（Hc;T3 1068），精确至0.001 g 1i:-f 100 mL烧杯中加入200n1L盐酸j在被（4.ll.2.3）使其溶解。移入1000 ml.容量瓶中，用盐酸溶液（4.11. 2. 3）稀释至刻度，摇匀。4-11.2-8 7拉标准溶液，1 mL海液含0.1 gHg; 移取10时，乘标准储备济液（4.11. 2. 7），移入1000 mL容量瓶中，用硫酸溶液（1.11. 2. 2）稀释主主！度，摇匀。再从中移取10ml.移入1000 ml.容量瓶中，用硫酸溶液（4.11. 2. 2）稀释笔刻度.J#;匀。此溶液月1时J见阻。4. 11. 3 仪器、设备原f

38、吸收分光此度计或测录仪，光源：JK空心阴极灯；波长；25.3.7nm4. 11. 4 分析步骤4.11.4.1 t作曲线的绘制在6只50ml，容量瓶中，依次加入标准溶液（4.11. 2. 8川、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml，加水号510 ml .加入3ml.硫酸硝酸混合液（4.11.2.J）和1mL高锺酸何溶液（4.11 . 2. 4），摇匀，静i15 n1in.冉淌）口盐酸程胶溶液（4.11. 2. 5）至试液红色恰好消失，用水稀释至刻度，摇匀。在波长253.7 nm处，以氯化亚锡溶液（4.11. 2. 6）还原后的试剂空臼所产生的柔蒸汽为参比，测出以（化业锡浴液（

39、4.11. 2. 6）还原后各标准试液所产生柔蒸汽的吸光度。以；j.i:；亏址（fg)J；横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.11.4.2 测定移取10mL由测定呻得到的保留液AC4.8. 4. 2）移入50mL容量瓶中e以下按工作曲线的绘制(4.11.!. l）中加入隶标准溶液以后的步骤进行操作，测出以氯化亚锡溶液（4.11.2.6）还原后试样溶液所产尘，iz蒸气的吸光度。4. 11. 5 分析结果的发述以顷1舌百分数表示的求含量C.r，）按式（10）计算：m X 10 rn 0 001 一一一一一100一一一一一一10 m ( l 0 ) Z P飞尸100Jt:巾：川”从1；作

40、曲线上查得的来含量，g; 测定伸时试祥浴液制备（4.8. 4. 2）中的试料质量，E。4. 11. 6 允许差取平行测定结果的:l？术平均值作为测定结果；r i r测定g,;的绝对美值液体样品不大于0.000 002%，团体样品不大于0.000 005 % 4. 12 衍含址和制合过的测定4. 12- 1 厅法提要f铅呆体溶液中）J入Fe，调节pH使其生成的絮状氢氧化铁沉淀将铅和锅富集。再调节pHffi空11. 512.0，沉沉巾的铅转化成可溶性的盐，口f与絮状氢氧化铁沉淀分离。用硝酸将分离后的沉淀j自由平:i 1只GB 15892199 5 形成的溶液含铁虽为1000 1 500 mg/I，

41、口I用火焰原F吸收法测定其中的铅和锅。4. 12. 2 试剂和1材料4.12.2.1 硝酸（t;B/1626 优级纯） 1十l溶液；4.12.2.2 硫酸（GB/T625 优级纯） 1十3溶液；4.12.2.3 二价铁共沉淀剂称取1.000日高纯铁粉（纯度99.9%以上），精确宅。.001 g，加入50mL水，再加入20rr1L硝酸溶液（4.12.2.），将其加热溶解。冷却后移入100ml，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液l.OOml,含0.00 mg铁。4.12.2.4 氢氧化纳的BIT629 优级纯）, 400 g/I，溶液；4. 12.2.5 氢氧化纳（GB/T629 优级纯）,

42、1 g/L溶液；4. 12.2. 6铅、铺标准储备溶液：称取1.000 g高纯铅（纯度99.9%以上）和0.100 g高纯铺（纯度99.9%以上），精确至0.001 g。自f 200 mL烧杯中，加入50mL水，再加入20mL硝酸溶液（4.12.2.1）将其加热溶解。冷却后移入1 000 ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00 ml.含1.00 mg铅、0.10 mg铺。4. 12. 2. 7 铅、铺标准溶液移取10mL铅、锚标准储备溶液（4.12. 2. 6），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.oo mL含100g铅，10吨俑，用时现配。4. 12. 3

43、仪器、设备原子吸收分光光度计测定铅时仪器条件光源2铅空心阴极灯火焰乙快空气波长，283.3 nm 测定锅时仪器条件：光源：锚空心阴极灯火焰：乙快空气波长，228. 8 nm 4. 12.4 分析步骤4.12.4.1 工作曲线的绘制在6只50mL容量瓶中，依次加入铅、锅标准溶液（4.12. 2. 7川、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00时，和5.0 mL三价铁共沉淀剂（4.12. 2. 3）、10ml.硝酸溶液（4.12.2.1），用水稀释至刻度，摇匀。在波长283.3 nm处，以试剂空臼为参比，按照GB9723之规定测定吸光度。以铅含量仰自）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工

44、作曲线（1）。在波l228. 8 nm处，以试剂空白为参比，按照c;B9723之规定测定吸光度。以俑含量”g）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（2）。4.12.4.2 试样溶液的制备称取约0g液体试样或约3.3 g固体试样，精确至0.01 g 0宦于200mL烧杯巾，加入40时，水和!On1l.硫酸溶液（4.12. 2. 2），煮沸2min，冷却（如有白色沉淀应过滤除去），加入5.0 mL丁价铁共沉淀剂（4.12. 2. 3）。在搅拌下滴加氢氧化纳溶液（4.12. 2. 4），先生成红棕色沉淀又出现乳白色沉淀，最后，乳白色沉淀逐渐减少，只剩下红棕色沉淀，这时，停止滴加。将烧杯中的溶

45、液和红棕色沉淀全部移入100 ml.陆筒中，静首4h后将上清液全部倾除。再往最筒中加入100ml.氢氧化纳溶液（4.12.2.5),i匀精忧2h 0将上清液全部倾除。再往量筒中加入100时，氢氧化纳溶液（4.12. 2. 5）.混生jn静ii:2h.得t清液全部倾除。淌加硝酸溶液（4.12.2.J），使量筒中红棕色沉淀全部溶解。移入50时，容址瓶中349 用水稀释至刻度，摇匀。4. 12. 4. 3 &!IJ l主GB 15892 1995 在波长283.3 nm处，以试剂空白为参比，按照GB9723之规定测定试样溶液中铅的吸光度。在波长228.8 nm处以试剂空白为参比，按照GB9723之规

46、定测定试样溶液中锅的吸光度。4. 12. 5 分析结果的表述以质盐百分数表示的铅含量U川按式（11）计算2.r二m. 10 .一一一100m 式巾，rn, 从仁作曲线（1）上查得的铅含量四；m 试料的质量，g。以质量百分数表示的锅含量x.，按式（12）计算：x, 二二m. X 10 一一一一100m 式中m. 从工作曲线（2）上查得锅含量，问：m 试料的质量，g。4. 12.6 允许差取平？丁测定结果的算术平均值作为测定结果；. ( 11 ) ( 12 ) 平行测定结果的绝对差值，对于液体样品，铅不大于0.000 2%，锅不大于0.000 02%，对于固体样品铅不大于0.000 6%，锅不大于

47、0.000 06%。5 检验规则5. 1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，6个月至少进行一次型式检验。其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH等五项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。5. 2 聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括：生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5. 3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚合氯化铝进行验收。5. 4 每批产品不超过10t 0 5. 5 按GB/T6678第

48、6.6条的规定确定采样单元数。对于袋装固体产品，采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样。每袋所采样品不少于100 g。将所采样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于50 ml，将所采样品混匀，从中取出约800mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。对于用贮罐车装运的液体产品，应用采样器从罐的上、中、下部位采样。每个部位采样量不少1250 ml，。将所采佯品混匀，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封。在密封的样品瓶t粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存8个月备查。5.6检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样核验。核验结果即使只有项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。s. 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华