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GB 21900-2008 电镀污染物排放标准.pdf

1、ICS 1306030Z砷 a量中华人民共和国国家标准GB 2102008电镀污染物排放标准20一一25发布 20一0801实施环 境 保 护 部发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国环境保护部公 告2008年第26号GB 219002008为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国水污染防治法和中华人民共和国大气污染防治法,防治污染,保护和改善生态环境,保障人体健康,现批准制浆造纸工业水污染物排放标准等11项标准为国家污染物排放标准,并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。标准名称、编号如下:一、制浆造纸工业水污染物排放标准(GB 3544-2008)二、电镀污染物排放标准(GB

2、 21900-2008)三、羽绒工业水污染物排放标准(GB 21901-2008)四、合成革与人造革工业污染物排放标准(GB 21902-2008)五、发酵类制药工业水污染物排放标准(GB 21903-2008)六、化学合成类制药工业水污染物排放标准(GB 21904-2008)七、提取类制药工业水污染物排放标准(GB 21905-2008)八、中药类制药工业水污染物排放标准(GB 21906-2008)九、生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)f、混装制剂类制药工业水污染物排放标准(GB 21908-2008)_卜一、制糖工业水污染物排放标准(GB 21909-20

3、08)按有关法律规定,以上标准具有强制执行的效力。以上标准自2008年8月1日起实施。以上标准由中国环境科学出版社出版,标准内容可在环境保护部网站(bzmepgovcn)查询。自标准实施之日起,造纸工业水泻染物排放标准(GB 3544-2001)废止。特此公告。2008年6月25日GB 219002008中华人民共和国环境保护部公 告2008年第28号为保护环境,防治污染,经研究决定,自2008年9月1 kl起在太湖流域执行下列国家排放标准的水污染物特别排放限值(以下简称:特别排放限值),标准名称如下:一、制浆造纸工业水污染物排放标准(GB 3544-2008)二、电镀污染物排放标准(GB 2

4、1900-2008)三、羽绒工业水污染物排放标准(GB 21901-2008)四、合成革与人造革工业污染物排放标准(GB 21902-2008)五、发酵类制药工业水污染物排放标准(GB 21903-2008)六、化学合成类制药工业水污染物排放标准(GB 21904-2008)七、提取类制药工业水污染物排放标准(GB 21905-2008)八、中药类制药工业水污染物排放标准(GB 21906-2008)九、生物工程类制药工业水污染物排放标准(GB 21907-2008)十、混装制剂类制药工业水污染物排放标准(GB 21908-2008)十一、制糖工业水污染物排放标准(GB 219092008)十

5、二、生活垃圾填埋场污染控制标准(GB 16889-2008)十三、杂环类农药工业水污染物排放标准(GB 21523-2008)执行特别排放限值的太湖流域具体行政区域范围另行公告。特此公告。2008年7月2日中华人民共和国环境保护部公 告2008年第30号GB 219002008为贯彻中华人民共和国环境保护法、中华人民共和国海洋环境保护法、中华人民共和国水污染防治法,保护和改善环境,促进经济社会全面协调可持续发展,我部决定对国家水污染物排放标准体系进行调整,设置水污染物特别排放限值。根据太湖地区防治污染和保障饮用水安全的需要,经商有关地方和主管部门,我部确定了太湖流域执行国家污染物排放标准水污染

6、物特别排放限值的行政区域范围,现予公布(见附件)。我部将在公布相关国家污染物排放标准时,明确水污染物特别排放限值在太湖流域实施的具体时间。请各有关方面严格按照实施排放标准的要求,做好相关工作。特此公告。附件:执行水污染物特别排放限值的太湖流域行政区域名单2008年7月3日mGB 219002008附件:执行水污染物特别排放限值的太湖流域行政区域名单城市(区)省 份执行水再染物特别排放限值的范围名称苏州市 全市辖区无锡市 全市辖区江苏省 常州市 全市辖区镇江市 丹阳市、句容市、丹徒区南京市 溧水县、高淳县湖州市 全市辖区嘉兴市 全市辖区浙江省杭州市区(上城区、下城区、拱墅区、江干区、余杭区,西湖

7、区的钱塘江流域杭州市以外区域)、临安市的钱塘江流域以外区域上海市 青浦区 全部辖区目 次前言1适用范围2规范性引用文件3术语和定义4污染物排放控制要求一5污染物监测要求6实施与监督附录A(规范性附录)水质铝的测定间接火焰原子吸收法附录B(规范性附录)水质铝的测定电感耦合等离子发射光谱法(IcP AES)附录c(规范性附录)废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法附录D(规范性附录)废气中硫酸雾的测定离子色谱法“GB 21900一2008VI23790269GB 219002008刖 胃为贯彻中华人民共和国环境保护法55、中华人民共和国水污染防治法、中华人民共和国大气污染防治法55、中华人民共和国海洋

8、环境保护法、国务院关于落实科学发展观加强环境保护的决定等法律、法规和国务院关于编制全国主体功能区规划的意见,保护环境,防治污染,促进电镀生产工艺和污染治理技术的进步,制定本标准。本标准规定了电镀企业水和大气污染物排放限值、监测和监控要求。为促进区域经济与环境协调发展,推动经济结构的调整和经济增长方式的转变,引导上业生产工艺和污染治理技术的发展方向,本标准规定了水污染物特别排放限值。本标准中的污染物排放浓度均为质量浓度。电镀企业排放恶臭污染物、环境噪声适用相应的国家污染物排放标准,产生固体废物的鉴别、处理和处置适用国家固体废物污染控制标准。本标准为首次发布。自本标准实施之日起。电镀企业水和大气污

9、染物排放控制按本标准的规定执行,不再执行污水综合排放标准(GB 8978-1996)和大气樗染物综合排放标准(GB 16297-1996)中的相关规定。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:北京中兵北方环境科技发展有限责任公司、环境保护部环境标准研究所、中国兵器工业集团公司、石家庄市环境监测中心站、北京电镀协会、内蒙占北方重工业集团有限公司。本标准环境保护部2008年4月29日批准。本标准自2008年8月1日起实施。本标准由环境保护部解释。V1适用范围电镀污染物排放标准GB 219002008本标准规定了电镀企业和拥有电镀设施的企业的电镀水污染物和大气污染物排放限值。本标准

10、适用于现有电镀企业的水污染物和大气污染物排放管理。本标准适用于对电镀企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水、大气污染物排放管理。本标准也适用于阳极氧化表面处理工艺设施。本标准适用于法律允许的污染物排放行为。新设立污染源的选址和特殊保护区域内现有污染源的管理,按照中华人民共和国大气污染防治法、中华人民共和国水污染防治法、中华人民共和国海洋环境保护法、中华人民共和国固体废物污染环境防治法、中华人民共和国放射性污染防治法、中华人民共和国环境影响评价法等法律、法规、规章的相关规定执行。本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业向环境水体的排放行为。企业向设置污水处

11、理厂的城镇排水系统排放废水时,有毒污染物总铬、六价铬、总镍、总镉、总银、总铅、总汞在本标准规定的监控位置执行相应的排放限值;其他污染物的排放控制要求由企业与城镇污水处理厂根据其污水处理能力商定或执行相关标准,并报当地环境保护主管部门备案;城镇污水处理厂应保证排放污染物达到相关排放标准要求。建设项目拟向设置污水处理厂的城镇排水系统排放废水时,由建设单位和城镇污水处理厂按前款的规定执行。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。GBT 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法GBT 7466-1987水质总铬的测定高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法GBT 74671987水质六价铬

12、的测定二苯碳酰二肼分光光度法GBT 7468一1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GBT 7469一1987水质总汞的测定高锰酸钾一过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GBT 7470一1987水质铅的测定双硫腙分光光度法GBT 747I一1987水质镉的测定双硫腙分光光度法GBT 74721987水质锌的测定双硫腙分光光度法GBT 74731987水质铜的测定2,9一二甲基一1,10菲哕啉分光光度法GBTm4一1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法GllT 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GBT 7478一1987水质铵的测定蒸馏和滴定法GBT 74

13、79一1987水质铵的测定纳氏试剂比色法GBT 7481一1987水质铵的测定水杨酸分光光度法GBT 7483一1987水质氟化物的测定氟试剂分光光度法GBT 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法GBT 7486一1987水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定GB 219002()08GBT 1 1893-1989水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GBT 1 1894-1989水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GBT 11901-1989水质悬浮物的测定重量法GBT 11907-1989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GBT 1 1908-1989水质银的测定镉试剂2B分光

14、光度法GBT 1 1910-1989水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GBT 1 191 1 1989水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GBT 1 1912-1989水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GBT 1 1914-1989水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GBT 16157-1996固定污染源排气中颗粒物的测定与气态污染物采样方法GBT 16488-1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB 18871-2002电离辐射防护与辐射源安全基本标准HJT 27一1999 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJT 28一1999固定污染源排气中氰化氢的测定 异烟酸一吡唑啉酮分光

15、光度法H,JT 29-1999固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJT 42一1999固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJT 43一1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJT 672001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJT 842001水质无机阴离子的测定离子色谱法HJT 195-2005水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJT 199-2005水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJT 345-2007水质铁的测定邻菲哕啉分光光度法(试行)HJT 399-2007同其它标准污染源自动监控管理办法(国家环境保护总局令第28号)环境监

16、测管理办法(国家环境保护总局令第39号)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31电镀指利用电解方法在零件表面沉积均匀、致密、结合良好的金属或合金层的过程。包括镀前处理(去油、去锈)、镀上金属层和镀后处理(钝化、去氢)。32现有企业指本标准实施之日前已建成投产或环境影响评价文件已通过审批的电镀企业或生产设施。33新建企业指本标准实施之日起环境影响评价文件通过审批的新建、改建和扩建电镀设施建设项目。34镀锌指将零件浸在镀锌溶液中作为阴极,以锌板作为阳极,接通直流电源后,在零件表面沉积金属锌镀层的过程。35镀铬指将零件浸在镀铬溶液中作为阴极,以铅合金作为阳极,接通直流电源后,在零件表面沉积金属铬

17、镀层的过程。36镀镍指将零件浸在金属镍盐溶液中作为阴极,以金属镍板作为阳极,接通直流电源后,在零件表面2GB 219002008沉积金属镍镀层的过程。37镀铜指将零件浸在金属铜盐溶液中作为阴极,以电解铜作为阳极,接通直流电源后,在零件表面沉积金属铜镀层的过程。38阳极氧化指将金属或合金的零件作为阳极,采用电解的方法使其表面形成氧化膜的过程。对钢铁零件表面进行阳极氧化处理的过程,称为发蓝。39单层镀指通过一次电镀,在零件表面形成单金属镀层或合金镀层的过程。310多层镀指进行二次以上的电镀,在零件表面形成复合镀层的过程。如钢铁零件镀防护一装饰性铬镀层,需先镀中间镀层(镀铜、镀镍、镀低锡青铜等)后再

18、镀铬。311排水量指生产设施或企业向企业法定边界以外排放的废水的量,包括与生产有直接或间接关系的各种外排废水(如厂区生活污水、冷却废水、厂区锅炉和电站排水等)。3 12单位产品基准排水量指用于核定水污染物排放浓度而规定的生成单位面积镀件镀层的废水排放量上限值。313排气量指企业生产设施通过排气筒向环境排放的工艺废气的量。314单位产品基准排气量指用于核定废气污染物排放浓度而规定的生产单位面积镀件镀层的废气排放量的上限值。315标准状态指温度为27315 K、压力为101 325 Pa时的状态。本标准规定的大气污染物排放浓度限值均以标准状态下的十气体为基准。4污染物排放控制要求41水污染物排放控

19、制要求411 自2009年1月1 13起至2010年6爿30日止,现有企业执行表1规定的水污染物排放限值。表1 现有企业水污染物排放浓度限值及单位产品基准排水量 单位:mgL(pH值除外)序号 污染物项目 限值 污染物排放监控位置1 总铬 l 52 六价铬 O53 总镍 I O4 总镉 O1 车间或生产设施废水排放口5 总银 O56 总铅 1 07 总汞 0058 总铜 109 总锌 2 0企业废水总排放口10 总铁 5O11 总铝 50GB 219002008续表序号 污染物项目 限值 污染物排放监控位置12 DH值 6913 悬浮物 7014 化学需氧量(COD。) 10015 氨氮 25

20、16 总氮 30 企业废水总排放口17 总磷 1518 石油娄 5019 氟化物 1020 总氰化物(以CN一计) 0 5单位产品(镀件镀层)基准 多层镀 750 排水量计量位置与污染物排放监控位置一致排水量(L一) 单层镀 300412413自2010年7月1日起,现有企业执行表2规定的水污染物排放限值。自2008年8月1日起,新建企业执行表2规定的水污染物排放限值。表2新建企业水污染物排放浓度限值及单位产品基准排水量 单位:mgL(pH值除外)序号 污染物项目 限值 污染物排放监控位置1 总铬 l 02 六价铬 O 23 总镍 0,54 总镉 0 05 车间或生产设施废水排放口5 总银 0

21、 36 总铅 O 27 总汞 O018 总铜 0 59 总锌 1510 总铁 30ll 总铝 3 O12 pH值 6913 悬浮物 5014 化学需氧量(CODc,) 80 企业废水总排放口15 氨氮 1516 总氮 2017 总磷 l 018 石油类 3 O19 氟化物 1020 总氰化物(以CN计) 03单位产品(镀件镀层)基准 多层镀 500 排水量计量位置与污染物排放监控位置一致排水量(im2) 单层镀 2004GB 2191302008414 根据环境保护丁作的要求,在国土开发密度较高、环境承载能力开始减弱,或水环境容量较小、生态环境脆弱,容易发生严重水环境污染问题而需要采取特别保护

22、措施的地区,应严格控制设施的污染排放行为,在上述地区的企业执行表3规定的水污染物特别排放限值。执行水污染物特别排放限值的地域范围、时间,由国务院环境保护主管部门或省级人民政府规定。表3水污染物特别排放限值 单位:mgL(pH值除外)序号 污染物项目 限值 污染物排放监控位置l 总铬 0 52 六价铬 0 I3 总镍 0 14 总镉 0 Ol 车问或生产设施废水排放u5 总银 0 16 总铅 0 l7 总汞 O 0晒8 总锏 O 39 总锌 l O10 总铁 2 O11 总铝 2 012 PH值 6913 悬浮物 3014 化学需氧量(CODe,) 50 企业废水总排放口15 氨氮 816 总氰

23、 1517 总磷 O 518 石油类 2 019 氟化物 1020 总氰化物(以CN一计) O2单位产品(镀件镀层)基准 多层镀 250排水量计量位置与污染物排放监控位置一致排水量(t一) 单层镀 100415 对于排放含有放射性物质的污水,除执行本标准外,还应符合GB 18871-2002的规定。416 水污染物排放浓度限值适用于单位产品实际排水量不高于单位产品基准排水量的情况。若单位产品实际排水量超过单位产品基准排水量,须按式(1)将实测水污染物浓度换算为水污染物基准水量排放浓度,并以水污染物基准水量排放浓度作为判定排放是否达标的依据。产品产量和排水量统计周期为一个工作日。在企业的生产设施

24、同时生产两种以上产品、可适用不同排放控制要求或不同行业国家污染物排放标准,且生产设施产生的污水混合处理排放的情况下,应执行排放标准中规定的最严格的浓度限值,并按式(1)换算水污染物基准水量排放浓度。 一基=彘儆(1)P基2赢P实 ,GB 219002|8式中:P蕞水污染物基准水量排放浓度,ragL;Q总排水总量,m3;H某种镀件镀层的产量,m2;Q摹某种镀件的单位产品基准排水量,一m2;P实测水污染物排放浓度,mgL。若Qz与HQ;簋的比值小于l,则以水污染物实测浓度作为判定排放是否达标的依据。42大气污染物排放控制要求421 自2009年1月1日起至2010年6月30日止,现有仓、肛执行表4

25、规定的大气污染物排放限值。表4现有企业大气污染物排放浓度限值 单位:mgm3序号 污染物项目 排放限值 污染物排放监控位黄1 氯化氢 502 铬酸雾 0 073 硫酸雾 40车间或生产设施排气简4 氮氧化物 2405 氰化氢 106 氟化物 9422 自2010年7月1日起,现有企业执行表5规定的大气污染物排放限值。4 23 自2008年8月1口起,新建企业执行表5规定的大气污染物排放限值。表5新建企业大气污染物排放浓度限值 单位:rrm3序号 污染物项目 排放限值 污染物排放监控位置1 氯化氢 302 铬酸雾 O 053 硫酸雾 30车间或牛产设施排气简4 氮氧化物 2005 氰化氢 O 5

26、6 氟化物 7424 现有和新建企业单位产品基准排气量按表6的规定执行。表6单位产品镀件镀层基准排气量 单位:m3m2序号 工艺种类 基准排气量 排气量计量位置1 镀锌 墙62 镀铬 7443 其他镀种(镀铜、镍等) 373 车间或生产设施排气简4 阳极氧化 1865 发蓝 55 8425 产生空气污染物的生产工艺装置必须设立局部气体收集系统和集中净化处理装置,净化后的气体由排气筒排放。排气筒高度不低于15 m,排放含氰化氢气体的排气筒高度不低于25 m。排气筒高度应高出周围200 m半径范围的建筑5 m以上;不能达到该要求高度的排气简,应按排放限值的6GB 21900200850执行。4 2

27、6 大气污染物排放浓度限值适用于单位产品实际排气量4i高于单位产品基准排气量的情况。若单位产品实际排气量超过单位产品基准排气量,须将实测大气污染物浓度换算为大气污染物基准气量排放浓度,并以大气污染物基准气量排放浓度作为判定排放是否达标的依据。大气污染物基准气量排放浓度的换算,可参照采用水污染物基准水量排放浓度的j十算公式。产品产量和排气量统汁周期为一个工作日。5污染物监测要求51污染物监测的一般要求5。11 对企业排放废水和废气的采样,应根据监测污染物的种类,在规定的污染物排放监控位置进行,有废水、废气处理设施的,应在该设施后监控。在污染物排放监控位置须设置永久性排污口标志。5 12新建设施应

28、按照污染源自动监控管理办法的规定,安装污染物排放自动监控设备,并与环保部门的监控中心联网,保证设备正常运行。各地现有企业安装污染物排放自动监控设备的要求由省级环境保护行政主管部门规定。513对企业污染物排放情况进行监测的频次、采样时间等要求,按周家有关污染源监测技术规范的规定执行。514镀件镀层面积的核定,以法定报表为依据。515 企业应按照有关法律和环境监测管理办法的规定,对排污状况进行监测,并保存原始监测记录。5 2水污染物监测要求对企业排放水污染物浓度的测定采用表7所列的方法标准。表7水污染物浓度测定方法标准序号 污染物项目 方法标准名称 方法标准编号I 总铬 水质总铬的测定高锰酸钾氧化

29、一二苯碳酰二肼分光光度法 GB门1 746619872 六价铬 水质六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GBT 74671987水质镍的测定丁二酮肟分光光度法 GBT 1 1910一19893 总镍水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GIllT 1 1912一1989水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB11 747l19874 总镉水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GBT 74751987水质银的测定火焰原于吸收分光光度法 GBT 1 t90719895 总银水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GBT 119081989永质铅的测定双硫腙分光光度法 GBT 7470一19876 总铅水

30、质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GBT 74751987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GBT 7469一19877 总汞水质总汞的测定高锰酸钾一过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GBT 74691987水质铜的测定29一二甲基一1,10菲哕啉分光光度法 GBT 7473一19878 总铜 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 G阱74741987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GBT 747519877GB 2190028续表序号 污染物项目 方法标准名称 方法标准编号水质锌的测定双硫腙分光光度法 GBT 747219879 总锌水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸

31、收分光光度法 GBT 7475一198710 总铁水质铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法一GB,T 11911一1989水质铁的测定邻菲哕啉分光光度法(试行) HJq34521307水质铝的测定间接火焰原子吸收法 见附录A11 总铝水质铝的测定电感耦合等离子发射光谱法 见附录B12 pH值 水质pH值的测定玻璃电极法 GBT 6920一198613 悬浮物 水质悬浮物的测定重量法 GBT 11901-1989GBT 11914198914 化学需氧量 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法HJT 399水质铬的测定蒸馏和滴定法 GBT 7478一1987水质铵的测定纳氏试剂比色法 GBT 74791

32、98715 氨氨水质铵的测定水杨酸分光光度法 GBT 748l1987水质氪氮的测定气相分子吸收光谱法 H1胛19525水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 G阱11894i198916 总氮水质总氮的测定气相分子吸收光谱法 玎T 19卜200517 总磷 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GBT l i894-198918 石油类 水质石油类和动植物油的测定红外光度法 GBT 164881996水质氟化物的测定氟试剂分光光度法 GBT 7483一198719 氟化物 水质氟化物的测定离子选择电极法 GBT 7484-1987水质无机阴离子的测定离子色谱法 IlT 84200120 总氰

33、化物 水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定 GBT 7486一1987注:测定暂无适用方法标准的污染物项目,使用附录所列方法,待国家发布相应的方法标准并实施后,停止使用。53大气污染物监测要求531 采样点的设置与采样方法按GBT 16157-1996执行。532 对企业排放大气污染物浓度的测定采用表8所列的方法标准。表8大气污染物浓度测定方法标准序号 污染物项目 方法标准名称 方法标准编号l 氯化氢 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法 HJT 2719992 铬酸雾 固定污染源排气中铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法 HJT 291999废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法 见

34、附录C3 硫酸雾废气中硫酸雾的测定离子色谱法 见附录D固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 川T 4一19994 氯氧化物固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法 HJT 4卜19995 氰化氢 固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸一吡唑啉酮分光光度法 胛28一19996 氟化物 大气周定污染源氟化物的测定离子选择电极法 lJT 672001注:测定暂无适用方法标准的污染物项目,使用附录所列方法,待国家发布相应的方法标准并实施后,停止使用。GB 219002D086实施与监督61 本标准由县级以上人民政府环境保护主管部门负责监督实施。62 在任何情况下,电镀企业均应遵守本标准

35、的污染物排放控制要求,采取必要措施保证污染防治设施正常运行。各级环保部门在对设施进行监督性检查时,可以现场即时采样或监测的结果,作为判定排污行为是否符合排放标准以及实施相关环境保护管理措施的依据。在发现设施耗水或排水量、排气量有异常变化的情况下,应核定设施的实际产品产量、排水量和排气量,按本标准规定,换算水污染物基准水量排放浓度和大气污染物基准气量排放浓度。9GB 219002008A1方法原理附录A【规范性附录)水质铝的测定 间接火焰原子吸收法在pH 405 0的乙酸一乙酸钠缓冲介质中及在1一(2一吡啶偶氮)一2萘酚(PAN)存在的条件下,Al“与Cu()一EDTA发生定量交换,反应式如下:

36、cu(1I)一EDTA+PAN+AI 3+一cu()一PAN+Al()一EDTA生成物cu()一PAN可被氯仿萃取,用空气一乙炔火焰测定水相中剩余的铜,从而间接测定铝的含量。A2干扰及消除K+、Na+(各10 ms),ca2+、M92+、I留+(各200 pg),c,+(125 btg),Zn“、Mn2+、M06+(各50 pg),P043-、C1一、N03一、SO?一(各1 mg)不干扰20 FgAP+的测定。c一+超过125 pg稍有干扰,Cu“、Ni2+干扰严重,但在加入cu()一EDTA前,先加入PAN,则50zg Cu2+及5 pg Ni2+无干扰。Fe+干扰严重,加入抗坏血酸可使F

37、9+还原为Fe2+,从而消除干扰。F一与A13+形成很稳定的络合物,加入硼酸可消除其干扰。A3方法的适用范围本方法测定范围为0I08 mgL,可用于地表水、地下水、饮用水及污染较轻的废水中铝的测定。A4仪器及工作条件(1)原子吸收分光光度汁。(2)铜空心阴极灯。(3)工作条件:按仪器使用说明书调节仪器至测定cu的最佳工作状态。波长:3247till,火焰种类:空气一乙炔,贫燃焰。A5试剂(1)铝标准贮备液:准确称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3 d以上的KAl(S04)212H20(AR)1759 g,用o5H2S04溶液溶解,并定容至100 ml,此液含铝10130 mgml。(2)铝标准使

38、用液:临用前,用o05H2S04溶液将铝标准贮备液逐级稀释,使成为含铝10 pd的标准使用液。(3)001 molL乙二胺四乙酸(EDTA)溶液:称取乙二胺四乙酸二钠O372 g,溶于100甜水中(使用时稀释lo倍)。(4)01 mgd铜溶液:称取预先磨细并在硅胶干燥器中放置3 d以上的Cu(N03)23H20 O039 g溶于100ml水中。(5)1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN):01乙醇溶液。(6)乙酸乙酸钠缓冲溶液,pH 45:称取乙酸钠(cH3COONa3Hz0)32 g。溶于适量水中,加入冰乙酸24d,稀释至500ml,用pH计加以校准。(7)cu()一EDTA溶液:吸取o0

39、01 molL EDTA溶液50d于250ml锥形瓶中,加乙酸一乙酸钠0GB 219002008缓冲溶液(pH 45)5 ml,01PAN乙醇溶液5滴,加热至6070,用01 mgml铜溶液滴定,至颜色由黄变紫红,过量二三滴,待溶液冷至室温,用20 m1 j氯甲烷萃取,弃去有机相。,水相即为cu(U)一EDTA溶液,备用。(8)95乙醇,分析纯。(9)三氯甲烷,分析纯。(10)01百里香酚蓝的20乙醇溶液。(J1)2硼酸溶液。(12)5抗坏血酸溶液(临用时现配)。A6步骤(1)样品的预处理取水样100ml于250ml烧杯中,加入HN鸭5“,置于电热板上消解,待溶液约剩10ml时,加入2的硼酸溶

40、液5耐,继续消解,蒸至近干。取下稍冷,加入5抗坏血酸lod,转至100ml容量瓶中,用水定容。(2)试液的制备准确转移试样0 530 ml(使A13+50 p-g)于50“比色管中,加入I滴百里香酚蓝指示剂,用(1+1)氨水调至刚刚变黄,然后依次加入pH 45的乙酸一乙酸钠缓冲溶液5 ml,95乙醇6 ml,0,1PAN溶液1 ml,摇匀。准确加入Cu(11)一EDTA溶液5 m1,用水定容至刻度,摇匀。在约80水浴中加热10 rain,冷却至室温,用lo ml j氯甲烷萃取1 min,静置分层,水相待测。(3)试液的测定按仪器使用说明书调节仪器至最彳丰工作状态,测定水相中铜的吸光度。测定波长

41、为3247 nln,通带宽度13 nm,空气乙炔火焰。(4)校准曲线的绘制于7支50d比色管中,加入铝标准使用液0、05、10、20、30、40ml,以下操作同试液制备。按试液的测定条件测其吸光度,并绘制铜吸光度铝量(”g)曲线。A7计算p(铝)=带 (A1)式中:p(铝)铝的质量浓度,mgL;m从校准曲线上查得样品中铝量,“g;y取样的体积,甜。A8精密度和准确度六个实验室对含A1”o5 mgL的统一样品进行分析,测定的平均值为o50 mgL,室内相对标准偏差为495;室间相对标准偏差为495。A9注意事项(1)配制铝标准溶液前,应先将KAI(S04)2-12H20在玛瑙研钵中研碎,平铺于培

42、养皿中,在硅胶干燥器中放置3 d,以除去湿存水,再进行称量。(2)需挑选刻度线和塞之间空间较大的比色管,以便于萃取。(3)如水样含量低,在消解水样时,可将样品适当浓缩。(4)消解到最后时,应尽量降低溶液中酸的浓度,否则在下一步调酸度时会因加入的氨水太多,使体积增大,超出50“刻度线。GB 219002008B1方法原理附录B(规范性附录)水质铝的测定 电感耦合等离子发射光谱法(ICP AES)等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。当氩气通过等离子体火炬时,经射频发生器所产生的交变电磁场使其电离、加速并与其他氩原子碰撞。这种连锁反应使更多的氩原子电离,形成原子、离子、电子的粒子混合气

43、体,即等离子体。等离子体火炬可达6 0008 000 K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带人等离子体火炬中,气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,与标准溶液进行比较,即可定量测定样品中各元素的含量。B2干扰及消除ICPAES法通常存在的干扰大致可分为两类:一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过程中各类干扰很难截然分开

44、。在一般情况下,必须予以补偿和校正。此外,物理干扰一般由样品的黏滞程度及表面张力变化而致;尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。(1)基体元素的干扰:优化实验条件选择出最佳工作参数,无疑可减少ICPAES法的干扰效应,但由于废水成分复杂,大量元素与微量元素间含量差别很大,因此来自大量元素的干扰不容忽视。表B1列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰。表B1元素间干扰测定元素 测定波长run 干扰元素A3082】 Mn、V、Na396 15 Ca、Mo(2)干扰的校正:校正元素间干扰的方法很多,化学富集分离的方法效果明显并可提

45、高元素的检出能力,但操作手续繁冗且易引入试剂空白;基体匹配法(配制与待测样品基体成分相似的标准溶液)效果十分令人满意。此种方法对于测定基体成分固定的样品,是理想的消除干扰的方法,但存在高纯试剂难以解决的问题,而且废水的基体成分变化莫测,在实际分析中,标准溶液的配制工作将是十分麻烦的;比较简单并且目前经常采用的方法是背景扣除法(凭实验,确定扣除背景的位置及方n, n式)及干扰系数法。当存在单元素干扰时,可按式;=卫云。求得干扰系数。式中。是干扰系数;VQ是干扰元素加分析元素的含量;9是分析元素的含量;色是干扰元素的含量。通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液在分析元素波长的位置测定其p,根据上述公

46、式求出k。,然后进行人工扣除或计算机自动扣除。鉴于水的主要成分为K、Na、Ca、Mg、Fe等元素。因此,可依据所用仪器的性能及待测废水的成分选择适当的元素谱线和适当的修正干扰的方法予以消除。B3方法的适用范围本方法适用于地表水和污水中Al元素溶解态及元素总量的测定。(1)溶解态元素:未经酸化的样品中,能通过045“m滤膜的元素成分。12GB 21900一2008(2)元素总量:未经过滤的样品,经消解后测得的元素浓度。即样品中溶解态和悬浮态两部分元素浓度的总和。ICP AES法一般把元素检出限的5倍作为方法定量浓度的下限,其校准曲线有较大的线性范围,在多数情况下可达3。4个数量级,这就可以用同一

47、条校准曲线同时分析样品中从痕量到较高浓度的各种元素。表B2给出了一般仪器宜采用的元素特征谱线波长及检出限。表B2测定元素推荐波长及检出限测定元素 渡长om 检出限(mgL)A3082l O l396 15 009B4仪器及主要工作参数(1)仪器:电感辋合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备。常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种。(2)主要工作参数:影响ICPAES法分析特性的因素很多,但主要工作参数有三个,即高频功率、载气流量及观测高度。对于不同的分析项目及分析要求,上述三项参数存在一定差异。表B3列出了一般仪器采用通用的气动雾化器时,同时测定多种元素的工作参数折中值范围,供使用时参考。表B3工作参数折中值范围高频功率 反射功率 观测高度 载气流量 等离子气流量 进样量 测量时N1kW W (ItIli

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