GB 2594.1-1981 高纯铟中铝,镉,铜,镁,铅,锌量的测定(化学光谱法).pdf

1、 中华人民共和国国家标准高纯锢中铝、镜、铜、镶、铅、辞量的测定（化学光谱法）总则及般规定按GB1467-78执行。1 .方法t是要在5N氢澳酸磁波中，用异丙槌萃取锢，浓缩杂质，以镀做内标，用交流断续电弧激发进行光谱测元。本方法时间时测定铝、镇、锅、侯、铅反镑六个兀素。测1立范l司：0.1 2.0 pp mo 2.试剂与仪器氢澳酸（8.SNl：蒸馆后使用。异丙隧：化学纯，使用自IJ蒸饱挺纯。并用SN氢澳酸饱和oA次才在惰水。贮备标准溶液：镀标准指液z取光谱纯氧化辙，用盐酸（特纯、比重1.19）溶解后，配成每毫升含0.1毫克镀的住贯主（I+ 4 ）陷液。饷标准洛液：取光谱纯氯化俐，用水溶解后，配成

2、每毫升含5毫克俐的路液。锢你准浴液取金属锢（99.999%），用盐酸（特纯、比重1.19 ）部解后，配成每毫升含10毫克锢的盐酸（1+1）溶液。铝标准；在液：取金属铝（99. 999 % ），用盐酸（特纯、1+1）溶解后，配h1.每毫升含1毫克铝的盐酸（1 + 4 ）溶液。桶标准溶液：取金属锅（99.999%），用硝酸（特纯、1+1）溶解后蒸F，再加盐酸溶解，自己成每毫升含l毫克锅的盐酸（1 + 4 ）溶破。铜标准榕j佳：取金属铜（99.999%），用硝酸（特纯、l+ 1 ）溶解后蒸f，再加盐酸（特纯、比重l19 ）商解、回己hJ;每毫升含1毫克制的盐酸（I+ 4 ）溶液。续标准j容液取金属筷

3、（99.999%），用盐酸（特纯、I+I ）溶解后，配成每毫升含1毫克簇的盐酸（l + 4 ）部液。铅际准1在液z取金属铅（99.999%），用硝酸（特纯、I+4 ）溶解后蒸干，再加盐酸（特纯、比重L.l 9 ）溶解，配成每毫升含1毫克铅的盐酸（I + 4 ）溶愤。铸标准溶液3取金属绊（99 .999% ），用盐酸（特纯、l+I ）溶解后，配成每毫J1含1毫克镑的盐酸（I+ 4 ）浴惰。f.l.J标f在ill(：分别取. ii:量贮备标准溶液，配成每0.2毫升含0.1微克被；10. 0微克纳；40. 0微克锢的盐殷（I + 4 ）浴液。标准级羞溶班的配司j!J：分别取在最各杂质贮备标准溶液，先

4、配得最高含量标准，然后用内标溶液逐次稀释成11：个级主i容液，每0.2毫升部被分另lj各含3.0、I. 0、0.3、0.1、0.03微克铝、锅、镇、铅、伴3分别各含I. 0、。.3、0.1.0.03、O.Ol微克铜事含0.1微克镀I10. 0微克纳；40. 0懒克锢的盐酸（l洛液。聚苯乙烯二苯溶液（1.5%）。国家标准总局发布中华人民共和国冶金工业部提出1 9 8 2年3月1日实施冶金工业部沈阳冶炼厂起草571 GB 2594 1-81 极影液j注二影液按感觉板说明书配制。感克板：）.；i昔紫外II型。fi墨电极：）.；谱纯，直径6毫米，长25毫米平头电极。使用前用I滴聚苯乙烯苯溶液封闭。摄谱

5、仪：f1型色散摄谱仪。交流断续电弧发，器。I记录式把lj微光度计。:J .分析步骤析：取I.000克试样二份，分别置J30毫升fi英士甘塌中，加10毫升8.SN氢澳酸（随同试样做飞份试iill空白，先加4毫升8.5N氢澳酸蒸干，tinn 6毫升8.SN氢澳酸），盖上去刷皿，在防尘罩中加热（约60C l溶解后，It至室温，用水洗入分液漏斗中并稀择至10毫升，加20毫升异丙酶，振荡2分钟，静宣分J二Iii.将水相移入约分j漏斗巾，重复萃Jl1次，静置分层后，水相放入15毫升石英flt锅中，ti：防尘罩中加热（约JOO）蒸l，加3滴水蒸T，取稍冷，11no.2毫升内标1在液m解残渣，将溶惋淌。. :

6、J平iiIf!,电极.t.lo时吸取标准级差榕液各0.6毫升，分别滴冉：对平头有墨电极上在幻外灯F烤十，以备摄谐。光i曹条件z摄谱仪中哩i石英摄谱仪，. 大摄谱能得20003500埃光话，倒数线色散卒3.922搜毫米。王透镜照明系统。被缝宽10微米，中间光栏li5毫米，光圈1 15，或具有同等性能的仪器。ft源交流电弧发生器，肘交流断续电弧，断续频率120次分，燃弧时间1/20秒，电流9安培无ty燃，曝光60秒，电极间隙3毫米。感光板处理20影4分钟，注：影垒通透，用水冲洗10分钟，盼、十。此度测量与计算：用j!lj微此度i十测量分析线对的黑度假。以LfP一lg（绘制工作曲线。分忻线对分析线波

7、长埃）Al 3082 I Cd 3403 7 Cu .327.1.9 I g 2779. 8 Pb 2833 0 Zn 3345 0 杂质（x）的含量按下式计算zy -y, X ( ppm) =-w-,i:中z一一从L作曲线上查得杂质的量（微克h几句一一从工作曲线上街得杂质空白的量（微克hW一一称样，量（克）。4.允许差572 内标线波长（旗）Be 3321 3 Be :l321.3 Be .1321 .1 日e2650 1 日e2650.4 Be 3321.3 GB 25941 81 测1主7巳章测定范围（ppm) 允t干差（ppm ) Al Cd Cu o.5 0 :l Mg o. 5 l .o 0 4 Zn Pb l .O 0. 5 I . 0 2. 0 0.6 573