1、中华人民共和国国家标准高纯锢中铁量的测定（化学光谱法）总则改般现走投GB1467一78执行。i，方法提要在7N盐酸溶液I，用异的酶萃取铁！cj主体锢分离，浓缩后，进行光谐圳lj;.i：。抽IJi：范司：。1l.Oppm。2 .试剂l J仪器盐酸（比革l. 19 ）、7 N ) ：特纯。过氧化氢（0% ）：特纯。异fkj隧z化学纯使用前蒸f留提纯，并用7N盐酸饱和。次蒸饱水。备标准洛液仁：；：1：丁L一J 以被做内标，.交流断续电弧激发，镀标准溶液z取光谱纯氧化皱，月i盐酸榕解后配！且每毫升ITO.I毫克锁的盐酸（I+ 4 ）榕液。锅标准浴液2取光i普纯氯化锦.Ill水溶解后，配hl;每毫升含5
2、髦克纳的1容液。锢标准溶液：取金属锢（99. 999 n ），用盐酸溶解后，配f戍每毫升含10毫克锢的盐酸（I+ 4 ）榕液。铁标准洛液：取Jt谱纯铁粉，溶液。用盐股反少量硝酸溶解后，配hli:4哥毫JI含l毫克铁的盐挥主（J + 4 ) 内标洛液：分别取证量贮备标准溶液，配成每0.2毫升含0.I微克锁，10.0微克纳；40. 0微克锢的盐酸（I+ 4 ）溶液。标准级差浴液的配制2取J定量铁贮备标准溶液，以内标溶液稀待配得每0.2毫升含3.0微克铁的标准溶液，然后用1!.J标溶液逐次稀释成立个级差溶液，每0.2毫升1在液分别各含3.0、I. 0、0.3、0.I、0.03微克铁，含O.J微克做；
3、10.0微克饷；40. 0微克钢的盐酸（I+ 4 ）榕液。聚苯乙烯一苯榕液（1.5%）。显影液j定影液3按感觉极说明书配制。感光板：光谱紫外II型。石墨电极z光谙纯，ii径6毫米，长25毫米平头也极，使用前用I滴聚苯乙烯苯溶液封闭。摄谱仪中型石英摄谱仪。交流断续电弧发生器。非记录式iV!tl微此度计。3.分析步骤称取I.000克试样二份分别置于15毫fl石英皿中（随同试样做：，份试奇lj空白），加3毫升盐酸，盖上表面皿，：防尘罩中低温（小于90）溶解完全。!Jn3滴过氧化氢煮沸并蒸干。稍冷，加5毫升7 N盐酸溶解盐类溶液移入60毫升分；在漏斗中，用7N盐酸稀释至10毫升，加10毫升异丙酿，振荡
4、1分钟，静！.分层1二弃去水相。加10毫升7N盐酸振荡1分钟，静置分：1二弃去水相。将在机相格入国家标准总局中华人民共和国冶金工业部574 发布提出1 9 8 2年3月1日冶金工业部沈阳冶炼厂实施起草GB 25942-81 15毫升石英皿中，。红外灯于（不大1二80）烤干。取下稍玲加入0.2毫升内标榕液溶解残渣，将If!液滴在对于头石墨电极上，同时吸取标准级差溶液各0.6毫升，分别滴在三对平头石事电极上，在红外rF烤l，以备摄谱。光谱条件：摄谱仪，型石英摄谱仪，J次摄谱能得20003500埃光谱，倒数线色散事3.922埃毫米。三透镜照明系统。狭缝宽10傲米，中间光栏高5毫米。光圈I: 15，或具有同等性能的仪器。光源交流电弧发生器，用交流断续电弧，断续频率120次分，燃弧时间1/20秒，电流9安培，无颜燃，曝光60秒，电极间隙3毫米感光板处理：20显影4分钟，定影至通透，用水冲洗10分钟，晾干。光度测量与计算z用测微光度计，测量分析线铁2599.5埃及内标线镀2650.4埃的黑度。以LlP一lgC绘制工作曲线。由工作曲线查出测得元素量。铁的含量按F式计算g”一”Fe( ppm）卫式中：一从工作曲线上查得的铁量（微克，y，一从工作曲线上查得的铁空白量（微克hW称样量克）。4.允许差吉铁挝（ppm) 0.5 0. 5 I 0 允许差（ppm) 。，30. 4 575
