GB 2594.7-1981 高纯铟中锡量的测定(苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法).pdf

1、中华人民共和国国家标准高纯锢中锡量的测定（苯苟嗣一澳代六院基三甲肢吸光光度法）总贝1放A般规定按GB1467-78执行。l . 方法提要广一一一iL 一J 试样用硫酸冉l硝酸i容麟，力日热除去过剩的硝酸，在I.2 N硫酸溶液中，锡lV-i苯J;jj酣一澳代六位鸟在二甲胶生)J宜的有色络合物，i波长5JOnm处测其吸光度。锡、铁（Ill ）离f的1扰，倍加入酒石酸、尚锤酸悍和抗坏血酸消除。在履色ffl液中，分别含1克锢，2傲克制、锅、僻、铝、续、硅、砸、俯、钙、铅、镑，l微克碑和10微克铁、tt:均不f扰锡H-JM! Ai二。测定范l剖：0. 52.0ppm。2.试J1J硫自主CLt唔：I. 8

2、川、( l + 3 ）：特纯。硝阪（I.8N），特纯。酒有酸榕掖（5 % ）。州锺酸惆溶液（I % ）。抗坏血自主j容液（2 % ) ：每100毫升抗坏血酸榕液中!JU5滴硫酸（l + 3儿跟匀】贮在j棕色瓶中备时oJ稳也两周) 0 苯苟刷溶液（0. 04 % ) ：称取0.08克苯药耐济T195毫升乙醇初5毫r1硫殷（I + 3 ）巾，摇匀。贮存r棕色瓶中备用。澳代l；烧基二甲胶溶液（3 % ) ：称取6克澳代卜六：皖基甲膀，!JJI200毫升乙醉，在5060水浴中加热溶解，怪匀。贮存T棕色瓶中备用。苯药酣I且代f.；，馆主主：甲胶混合；在液z将0.04%苯药盲目1溶液J3 %模代I-皖基币

3、胶溶液L使用时等体积1比合。锡标准溶液：（甲）称取0.1000克金属锡（99.99% ），置于150毫升烧杯中，加10毫升硫酸，盖上去皿尚温浴解，取F放冷，移入盛有30毫升水的1000毫升容量瓶中，放冷后，用硫酸（I+ 3 J洗净-k皿冉l烧杯并稀释至刻度，摇匀。此1容液每毫升含0.I毫克锡。（乙）吸取5.00毫升榕液（甲），置J250毫升容量瓶中，时硫酸（1+3 ）稀释主刻度，摇匀。此溶液每毫升含2微克锡。3.分析步骤称取2.500克试样宣于150毫升烧杯j1（问时做空白试验，力ll入12.5笔卅硫酸（J+:lJ阳10毫升I. aN硝酸空白加入7.5毫升硫酸（I+ 3 ）和10毫升1.BN硝

4、酸雀上表面皿加热溶解11, r -k向皿，蒸发至析出大量盐类（空白彻底蒸于人取F放冷，烧杯中加20毫升水空白力ll15运升水阳5.0毫11硫酸（1+3) J，盖麦丽皿，加热使盐类溶解，取F放冷，用水分别洗入2:i毫升容最瓶中，稀释至句j度，摇匀。分别格10.00毫升（j式样.空白）浴液置于25毫升比色管中，肌I. 0毫升5%酒有酸溶液，l满国家标准总局发布中华人民共和国活金工业部提出586 1 9 8 2年3月1日实施冶金部株洲冶炼厂起草GB 25947-81 1%品锺酸仰溶液，摇匀。加I.0毫升2%抗坏血酸搭液，摇匀。加0.75毫升苯药阁澳代十六烧基二，甲胶混合j容液，用水稀粹主15毫升，摇

5、匀。在2030C放置30分钟，移入3厘米比色皿中，以空白榕液为参比，于波长510nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。王作曲线的绘制：移取0.00、。.25、o.50、0.75、1.00、1.25毫升锡标准溶液（乙），分别置于一组25毫升比色管中，各补加硫酸（1+3 ）至2.00毫升，加水稀释至10毫升，加1. 0毫升5%酒石酸溶液，以下操作同分析步骤。由tl只；吸光度，绘制工作曲线。锡的含量按F式计算：Sn ( ppm) 一一半FW铲式中v 从；作曲线上查悔的锡量（微克hV一试液总体积（毫升hTJ分取试液体积（毫升hw 称样量（克。4 . 允许差吉锡量（ppm) 0 5 I .0 I l 2. 0 允许差（ppm) 。，3I. 4 注：若试样I吉错咽待试样溶解；：；中！后，加23毫升盐酸（特纯，比毛主I 19 ）摇匀。阳热蒸发至刚曰氧化硫白烟c587咱