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GB 7857-1987 森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算.pdf

1、中华人民共和国国家标准森林土壤有机质的测定及碳氮比的计算Determination。forganic田alterlo forest soil and calculation of carb。”nitrogen ratio 本标准适用于森林土壤有机质的测定。本标准采用重错酸铮氧化外加热法。1 方法要点UDC 634.0.114 631.423 GB 7857-87 重锚酸钢氧化外加热法是利用袖浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化,使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳,而重络酸离子被还原成三价格离子,剩余的重错酸御用二价铁的标准溶液滴定,根据有机碳被氧化前后重格酸离于数量的变化,就可算出有机碳或有机质的

2、含量。本法采用氧化校正系数1. 1来计算有机质含量。2 试剂2. 1 0. 8川叫K2O,标准溶液:39. 2盹重错酸饵(K2 水,加热使溶解冷却后用水定容至1L。2.2 0.2mol/L硫酸亚铁溶液I56.0g硫酸亚铁Feso. 7H ,o,化学纯或川E硫酸亚铁毡 Fe( NH,) ,( so.) 2. 6H ,o,化学纯,溶解于水,加15ml浓硫酸,用水定容至lL。2.3 N 苯基邻胶基苯甲酸CC,H,02N)指示剂g溶0.2g指示剂于lOOml0.2%碳酸纳溶被中,稍加热并不断搅拌,促使浮于表团的指示剂溶解。2.4 邻啡眼睛中指示剂:1.485g邻啡,咿琳(C,H,N2 H20)及0.6

3、95g硫酸亚铁Feso, 7H 20) 溶于lO?ml水,形成红棕色络合物(Fe(C12H1N2) 12汀,贮于棕色瓶中。2.5 浓硫酸密度1.84g/ml,化学纯。S主要仪摄调温电炉,温度计(250),硬质试管(25lOOmm),汹浴锅(内装固体石蜡或植物油,铁丝笼(大小和形状与油浴配套,内有若干小格,每格内可插入一支试管,锥形烧瓶(250ml)。4测定步骤4. I 称样s用减量法称取0.1 0.5g (精确到0.OOOlg)通过0.25m m的风干土样于硬质大试管中。用吸管加入5ml。.8000mo川专K1Cr品标准溶液,然后用注射器注入5ml浓硫酸,并小心旋转摇匀。4.2 消煮2预先将袖

4、浴锅力日热至185190,将盛土样的大试管插人铁丝笼架中,然后将其放入袖锅中加热,此时应控制锅内温度在170180,并使溶液保持沸腾5min ,然后取出铁丝笼架,待试管稍冷后,用干净纸擦净试管外部的油液,如煮沸后的溶液呈绿色,表示重格酸御用量不足,应再称取较少的t样重做。国家标准局1987- 06 -04批准1988 - 01 01实施166 、GB 7857-87 句也.a滴定g如溶液呈橙黄色或黄绿色,则冷却后,将试管内混合物洗人250ml锥形瓶中,使瓶内体飘在6080ml左右,加邻啡愕琳指示剂34滴,用0.2mol/L硫酸亚铁滴定,溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点$如用N苯基邻B童基苯甲酸指

5、示剂,变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。记录硫醺亚铁用量(V)。每批分析时,必须做2-3个空白标定z空白标定不加土样,但加人O.l-0.5g石英彤、其他步骤与测定土串串时完全相同,记录硫酸亚铁用量(Vo)。结果计算有机碳%)0.8000 5.0 Vo , ( V,-V ) 0.003 1. 1 m 1xK1 100. ( 1 ) 有机质(%布机碳(%)1.724. . . ( 2 ) 和O.8j)O士K1Cr,O,;jiji准溶液的浓度,mol/L 1 川一K2Cr101f-1i准溶液的体积,mI 1 Vo一一空白标定用去硫酸亚铁溶液体积,mI I y一滴定土样用去硫酸亚铁溶液体积,mI 1

6、 0.00忖原于的摩尔质量,g/mmol1 1. 1一j氧化校正系数,1. 724一一将有机碳换算成有机质的系数,m,一一风干土样质量,a,K,一一将风干土换算到烘干士的水分换算系数。土壤有机质碳氮比的计算g 允许偏差土壤有机碳(%碳氮比土壤全氮(%)按GB784887森林土壤全氮的测定表的规定。注a测定全氯及有机质的样品必须采用同一个处理的样品。. ( 3 ) 为了保证有机碳氧化完全,如样品测定时所用硫酸亚在溶液休积小于空白标定时所梢屁肮酸亚铁溶液体积的三分之时,需减少称样量重傲。空白标定同时得硫酸亚铁的精确浓度c, o. = 0.8000 (mol/ L ) 5 ( m I) v, (ml) 如样品的有机质含量大于15%时,可用固体精释法来测定。方法如下2称取磨细的样品1份(准确到!mg)和经过高温灼烧并磨细的矿质士壤9份(准确度同上使之充分混合均匀后再从中称样分析,分析结果以称量的十分之一计算。附加说明:本标准由中华人民共和国林业部提出,由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由中国科学院林业土檀研究所、中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。167

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