GB T 10512-2008 硝酸磷肥中磷含量的测定.磷钼酸喹啉重量法.pdf

1、ICS 65080G 20 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 105122008代替GBT 105121989硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法Determination of phosphorus content for nitrophosphate-Quinoline phosphomolybdate gravimetric method2008-0617发布 2008-090 1实施丰瞀嬲鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会厘111刖 罱GRT 105122008本标准是硝酸磷肥、硝酸磷钾肥试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准一GBT 1051硝酸磷肥中总氮含量的测定

2、 蒸馏后滴定法；GBT 10512硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法；GBT 105131硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔费休法；一一GBT 10514硝酸磷肥中游离水含量的测定烘箱法；一GBT 10515硝酸磷肥粒度的测定；一GBT 10516硝酸磷肥颗粒平均抗压碎力的测定。本标准代替GBT 10512 1989(硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法。本标准与GBT 10512 1989的主要差异是：i式剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均执行HGT 2843标准；将有效磷的提取剂由中性柠檬酸铵改成375 gL的乙二胺阴乙酸二钠溶液；在试剂和材料一章增加了安全警示的内容。本标准由中国

3、石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准起草单位：天脊煤化工集团有限公司、国家化肥质量监督检验中一fi,(Jk海)。本标准主要起草人：张家宏、王寅、李永平、郭炼红、杨一。本标准于1989年首次发布。硝酸磷肥中磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法GBT 1051220081范围本标准规定了用磷钼酸喹啉重量法测定硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中的磷含量。本标准适用于各种工艺生产的硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷和有效磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不

4、适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 105112008硝酸磷肥中总氮含量的测定蒸馏后滴定法HGT 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹铜柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。4试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎!若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本标准所用试剂、水及溶液的配制，在未注明

5、规格和配制方法时，均应符合HGT 2843中规定。41 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，375 gL；称取375 g EDTA于l 000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1 000mL，混匀。42喹钼柠酮试剂；43硝酸溶液，1+1。5仪器51通常实验室用仪器；52恒温干燥箱，能控制(1802)；53玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 mL；54恒温水浴振荡器，能控制温度(60士2)的往复式振荡器或回旋式振荡器。6分析步骤做两份试料的平行测定。61试样称量称取含有100 mg180 mg五氧化二磷的试样(试样制备见GBI、10511 2008中61)，精确至0000 2 g。GBT 1051

6、2200862水溶性磷的提取按61称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加约25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中。继续用水研磨3次，每次角约25 mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。63有效磷的提取按61，另外称取试样置于250mI。容量瓶中，加入1 50mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于(60=z)的恒温水浴振荡器中，保温振荡1 h(振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可)。然后取出容量瓶，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。干

7、过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。64水溶磷的测定用移液管吸取25 mL试液A，移人500 mL烧杯中，加入10 mL硝酸溶液，用水稀释至】oo mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴巾保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯(34)次。用预先在(1802)干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀(12)次，每次用25 mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，共用水125 mI。】50 mL，将沉淀连同滤器置于(180士2)干燥箱内，待温度达到180后，干燥4

8、5 rain，取出移人干燥器内，冷却至室温，称量。65有效磷的测定用移液管吸取25mL试液B，移入500mL烧杯中。以下操作按64进行。6，6空自试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。7分析结果的表述71水溶磷含量(w-)及有效磷含量”z)，以五氧化二磷(P2()s)质量分数计，数值以表示，分别按式(1)和式(2)计算：wt一号薏麓篙竽舢。，=导蓑群灿。式中：(m1一2)3207m3(”一ms)3207，HR1 测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；2 测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；003

9、2 07 磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数m3一测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g)；25一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；250试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；m一 测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；。 测定有效性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；，2f； 测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。72允许差平行测定结果的绝对差值不大于o20；2(1)(2)GBT 105122008不同实验室测定结果的绝对差值不大于o30。73硝酸磷肥、硝酸磷钾肥中水溶性磷占有效磷的百分率(x)，数值以表示，按式(3)计算式中：”l水溶性磷的质量分数()”z 有效磷的质量分数()。计算结果表示到小数点后一位。X一坠v 100 (3)