GB T 10574.2-2003 锡铅焊料化学分析方法 锑量的测定.pdf

1、ICS 25. 160.20 H 13 华共GB/T 10574.2-2003 代替GB/T10574. 2 1989 GB/T 10574. 3-1989 E:I E主Methods for chemical analysis of Tin-lead solders -Determination of antimony content 2003-03-11发布2003-08-01实施10 中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局发布GB/T 10574.2-2003 目U本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14一1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分g1. GB

2、/T 10574. 1（锡铅焊料化学分析方法腆酸饵滴定法测定锡量。锡量的测定是对GB/T10574. 1 1989的修订，采用2. GB/T 10574.2锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 210574.3-1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定销量，方法2采用澳酸何消定法测定锦量3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法销量的测定是对GB/T10574. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用硫腮分光光度法测定锐、量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰

3、原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 10574. 5锡铅焊料化学分析方法碑量的测定是对GB/T10574. 6 1989的修订，采用碑锐铝蓝分光光度法测定肺量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7二1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基1,10，二氮杂菲分光光度法测定钢量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 810574.9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8

4、. GB/T 10574.民锡铅焊料化学分析方法钟量的测定是对GB/T10574. 10-1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝莹的测定是对GB/T10574. 11 1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用铅天青$聚乙二醇辛基苯基M分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法锅量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574. 12 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合滴定法测定销量。11. GB/T 10574. 11（锡铅焊料化学

5、分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13 1989的重新确认，只进行编辑性修改采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14-1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸馆示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法钢、铁、钢、银、金、帅、停、铝、俗、磷量的测定是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱（ICP-AES法）对锡铅焊料中的铜、铁、钢、银、金、碑、绊、铝、钻、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574. 2 1989锡铅焊料化学分析方法孔雀绿分光光

6、度法测定销量以GB/T 10574. 3 1989锡铅焊料化学分析方法澳酸何滴定法测定锦量的修订，分列为方法1、方法z.方法1修订的主要内容是2减少用苯量，由原来的30mL减为10mL或20mL; 磷酸用量由25mL磷酸（1+12）改为20mL磷酸。十9);改进工作曲线的绘制；规定了不同含锐量时的取样量及试液分取量；11 一GB/T 10574.2-2003 测定下限由0.0020%降至0.000 5 % ; 室温下还原改为加热至soc60时还原。方法2修订的主要内容是3扩展了测定范围（质量分数），由0.5% 7. 00%改为0.50% 12. 00%；另外对试料量和硫酸御用量作了改动本部分的

7、附录A是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 2-1989和GB/T10574. 3 1989。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由云南锡业股份有限公司起草本部分主要起草人方法1：杨俊、杨萍、陈林、靳振云、郭维一方法2：郭维一、何栋、陈建华、高青、自艳华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：- GB/T 10574. 2一1989和GB/T10574. 3-1989. 12 GB/T 10574.2-2003 锡铅焊料化学分析方法锦量的测定方法1孔雀绿分光光度法测定锦量范圄本方

8、法规定了锡铅焊料中锦含量的测定方法。本方法适用于锡铅焊料中锦含量的测定。测定范围（质量分数l:0.0005% 0. 50%。2 方法提要试料用硫酸分解，在盐酸介质中，镑氯络阴离子与孔雀绿形成络合物，用苯或甲苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。3 3. 1 3.2 3. 3 3.4 3.5 3. 6 3. 7 3. 8 试jf!J元水硫酸锅。硫酸（pl.84 g/mL）。盐酸（pl.19 g/mL。盐酸（5+2）。磷酸。的。亚硝酸纳溶液（100g/L）。尿素溶液（400g/L）。孔雀绿溶液（2g/Ll o 3. 9 氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡CSnCl2 2

9、H, 0），加20mL盐酸（3.3），微热溶解，冷却，用水稀释至100mL。3. 10锦标准贮存溶液称取o.27 4 2 g酒石酸锈钢（KSbOC,O, 1/2 H2 0 基准试剂）置于250mL 烧杯中，加入100mL盐酸（3.4），搅拌溶解后，用盐酸（3. 4移入1000 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含100吨镑。3. 11 锦标准溶液s移取50.00 mL锦标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10吨镑。3. 12 锦标准溶液移取10.00 mL锦标准贮存溶液于500mL容量瓶中，用盐酸（3.4）稀释至刻度，i昆匀。此溶液1ml

10、，含2fg锐。3. 13 苯（或甲苯）。4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至0.000 1 g. 13 GB/T 10574.2-2003 表1锦含量（质量分数）%试料量g试液总体积mL分取试液体和mL0 oc 8 5 0 020 口，525 5. 00 o. 020 0 040 0 5 50 5.00 -+ o. 040 0 080 0.25 50 5.00 O. 080 0 zoo 0.25 50 2.00 o zoo 0 50 0. 2 100 2.00 独立地进行两次测定，取其平均值。4.2 空白试验随同试料做空白试验。4.3测定4. 3. 1 将试料（4. 1）置于100

11、mL烧杯中，加人5ml，硫酸，缓慢加热使试料完全分解，逐渐升温蒸至冒浓硫酸烟，冷却。在摇动下加人4ml，水，稍冷，摇动下加人10mL盐酸（3.3），冷却。按照表1用盐酸(3.4）将试液移人相应的容量瓶中，并稀释至刻度，i昆匀，放置10min, 4.3.2 按照表l分取上层清液于100mJ，烧杯中，用盐酸（3.的补充体积至5ml，加热至5060，滴入5滴8滴氯化亚锡溶液，混匀，冷却。4.3.3 加入lmL亚硝酸纳溶液，混匀，放置lmin，加1.5 mL尿素溶液，边加边摇动0.5 min 1 min, 使气泡散尽4.3.4 移入预先接有10ml，或20ml，苯（或甲苯）的60ml，分液漏斗中，用2

12、0ml，磷酸分数次洗涤烧杯，加8滴孔雀绿溶液，振荡lmin，静置分层后，弃去水相。在有机相中加o.3 g无水硫酸纳，摇匀。4.3.5 将部分有机相移入2cm或1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度，从相应的工作曲线上查出销量。注E试料锦含量（质量分数）0.003 0%，用10mL苯（或甲苯）, 2 cm吸收11ll；锦含量（质量分数）0.0030%，用20 ml苯（或甲苯）, I cm吸收皿。4.4 工作曲线的绘制4. 4. 1 移取0,0. 50, 1. 00, 1. 50, 2. 00, 2. 50 mL锦标准溶液（3. 12），分别置于一

13、组100mL烧杯中，用盐酸（3.4）补充体积至5mL，加热至5060，滴加5滴8滴氯化亚锡溶液，i昆匀，冷却。以下按4.3.34.3.4条进行，将部分有机相移入2cm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度，以锡最为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制l工作曲线（此工作曲线用于锐含量（质量分数o.003 0%的试料）。4.4.2 移取O,O.50,1. 00,l. 50,2. 00,2. 50 mL锦标准溶液（3.11），分别置于一组100mL烧杯中，用盐酸（3.4）补充体积至5ml，加热至5060，消人5滴8滴氯化亚锡溶液，混匀，拎却。以下按4. 3. 34.3.4条进

14、行，将部分有机相移人lcm吸收皿中，与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以销量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线（此工作曲线用于镑含量（质量分数lO.003 0%的试料）。5 14 分析结果的表述按式（1）计算锐的质量分数2式中z”)0 6 且（Sbl(%l主L一一气7一100m, v, m, 从工作曲线上查得的销量，单位为微克（fg);( 1 ) 一一一一飞GB/T 1057 4. 2-2003 6 7 8 v，分取试液体积，单位为毫升（mL);v，试液总体积，单位为毫升（mL);m。一一试料的质量，单位为克（g),所得结果表示至3位小数。若饼含量（质量分数小于

15、o.010 %时，表示至4位小数允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2锦含量（质量分数允许差（质量分数锦吉量（质量分数。.000 5 o. 001 0 0. 000 4 O 030 0.050 O.COl 0 0 003 0 0. 000 6 0.050 0 100 o. 003 o o. 005 0 0. 001 0 O 100 0 300 O. 005 0 0,010 0.口oz0 O. 300 0 50 o. 010 0.030 0 003 方法2澳酸锦1商定法测定销量范围本方法规定了锡铅焊料中镑的测定方法允许差质量分数0. OC6 0.010 0.025 0.060 本

16、方法适用于锡铅焊料中锡含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%12.00%,方法提要% 试样用硫酸分解，在硫酸盐酸介质中，温度8090条件下，以甲基橙作指示剂，用澳酸饵标准滴定溶液滴定。9 9. 1 9.2 9. 3 试剂硫酸饵硫酸Cpl.84 g/mL）。盐酸（pl.19 g/mL), 9. 4 锦标准溶液2称取1.000 g金属锦（99.99 %）置于400mL烧杯中，加入100mL硫酸，加热溶解冷却后加入150mL硫酸Cl+ll，冷却后移入1000 mL容量瓶中。用硫酸。l）稀释至刻度，摇匀，此榕液1mL含1mg镑。9. 5 9. 5. 1 澳酸例标准滴定溶液：c(l月KBr03)=

17、O. 015 mol/L, 配制z称取o.42 g澳股饵，溶于1000 mL 水中，混匀。9. 5. 2 标定z称取0,50 g金属锡（99.9%），置于500mL锥形瓶中，加入20.00 mL锦标准溶液，3g 硫酸饵，加25mL硫戳，加热溶解至冒白烟，取下冷却。以下按10.3. 2 10. 3. 3条进行，并做空白试验按式（2）计算澳酸锦标准滴定溶液的实际浓度215 GB/T 10574.2-2003 Co V1 c一一60. 88(V2 -V,) 式中2C一一澳酸锦标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L);c。一锦标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL);Vi移取锦标

18、准溶液的体积，单位为毫升（mL);v，一一标定时，滴定锦标准溶液所消耗的澳酸梆标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL);v，标定时，滴定空白试液所消耗的澳酸御标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)1 60. 88一锐的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol),平行标定3份，其极差值不大于7105 mol/I，取其平均值，否则重新标定。9.6 甲基橙溶液（1 g/l，）。10 分析步骤10. 1 试料按表3称取试样，精确至0.0001 g. 锦含量（质量分数%o 50 3 00 3. 00 7.00 7. 00 12 00 独立地进行两次测定，取其平均值10. 2 空白试验表3试料量gI. 0 0.

19、5 0.2 称取o.5 g金属锡（99.9%）置于500mL锥形瓶中，随闰试料做空白试验。10.3测定. ( 2 ) 10. 3. 1 将试料（10.1）置于500mL锥形瓶中，加人3g硫酸饵，沿瓶壁加人30mL硫酸，加热至试料完全分解，继续加热至冒白烟，并除去瓶壁上的硫，取下冷却。10.3.2 在摇动下沿瓶壁加人50mL水，25mL盐酸，加热煮沸5min 7 min，取下。10.3.3 加人100mL水，摇匀，加热至8090，加入1滴甲基橙溶液，用澳酸梆标准滴定溶液滴定试液至微红色，再补加1滴甲基橙溶液，在摇动下缓慢滴至红色消失为终点。1 1 分析结果的表述按式（3）计算锐的质量分数2cO.

20、 50 I. 00 0.05 I. 00 3 00 0.10 3. 005.。0. 15 5 00 7. 00 0.20 7. 00 9 00 0.25 9. 00 12 00 0.30 17 GB/T 10574.2-2003 附录A （资料性附录）树脂芯焊锡丝1）样晶预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250mL烧杯中，加100mL元水乙醇、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙醇洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加人100mL丙三醇（化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙醇洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。!) 回家标准GB/T3131 ZOO! 锡铅纤料18