GB 8296-1987 天然胶乳 锰含量的测定（高碘酸钾光度测定法）.pdf

1、中华人民共和国国家标准天然胶乳锰含量的测定UDC 678.031:678. 012(高碘酸钾光度测定法)GB 8296一87Natural rubber latex- Determinationperiodate photomof manganese content- Potassiumetric method1应用范围本标准参照采用国际标准ISO 1655-1975生胶和胶乳一锰含量的测定一高碘酸钾光度测定法本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳，不适用于配合胶乳、硫化胶乳.2引用标准GB 8290- 87天然浓缩胶乳取样。GB 8298- 87天然浓缩胶

2、乳总固体含量的测定。3取样按照GB 8290规定的方法进行取样。4方法提要将橡胶与硫酸氢钾共同灰化，使其中的锰转化成可溶性物质，灰份在稀硫酸中溶解后，用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子，并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐，然后进行比色测定。5仪器普通实验室分析仪器以及5.1 72-1型分光光度计，附有光径长度10-50mm比色槽。5.2琳涡，标称容量50-80ml.的石英柑涡或瓷塔祸。5.3高温炉，能维持550-600士20C，6试剂纯度均在分析纯以上，水质要求均为两次蒸馏水，6.1硫酸氢钾;6.2高碘酸钾;6. 3硫酸(硫酸含量95-980a);6.4稀硫酸1:片硫酸溶液;6. 5磷酸(磷酸含

3、量85-90%);6.6稀磷酸1:1磷酸溶液:中华人民共和国农牧渔业部1987一07一10批准1988一06一01实施GB 8296一876.7锰标准溶液称取0. 770g硫酸锰( MnSO,“H,O )置于一小烧杯内，用含有2mL硫酸的水溶解之，将溶液转移于500mL容量瓶中，稀至刻度，这一溶液至少可以稳定一个月，用移液管吸取20mL上述贮备液于另一个500mL容量瓶中，再稀至刻度，此溶液每毫升含有20pg锰，应在使用时用贮备液新配。7标准工作曲线的制作用微量滴定管分别取1mL=20kg锰的锰标准溶液0, 0. 25, 0. 50, 0. 75, 1. 00, 1.入7个150mL高型烧杯中

4、，每个烧杯中加人稀硫酸(6.4) 20mL,稀磷酸(6.6)3mL,25,1.50mL分别放硫酸氢钾5g,高碘酸钾0. 3g。加热使之沸腾，维持20min，同时不断补加蒸馏水，保持溶液体积为30-40mL。待溶液冷却至室温后，转移于50mL容量瓶中，用双蒸水稀至刻度。在72-1型分光光度计中，用525nm波长，50mm比色槽，测定溶液的透光率，换算成光密度，减去空白光密度，以光密度为纵坐标，锰标准溶液的毫升数为横坐标，描点划线即为标准工作曲线。8操作步软称取log干燥的胶乳总固体，剪成碎条(直径1 2mm)，在硅胶干燥器内停放24h以后，称准至lmg，用直径150mm的定量滤纸包住，放在50-

5、80mL的石英增涡或瓷塔涡中，面上加硫酸氢钾5g，盖好置高温炉中升温，初期控制220-250-C，如果开始冒烟，即需暂停升温，以后每半小时升温20C，至450开始每半小时升温50 0C，直至550600停止升温，保持4-8h，以能灰化成白色无黑点为止，关掉高温炉，待凉至200以下取出增锅，稍凉。在每一增涡中，加入稀硫酸(6.4)20mL，将钳涡置于蒸气浴上加热30min，将增塌内容物洗入150ml.高型烧杯中，同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液l Omin，取出稍凉，将溶液通过玻璃过搏漏斗(规格100X2)过滤入150mL高型烧杯中，以20mL左右水冲洗漏斗和不溶物，于滤液中加入3mL稀磷酸

6、(6.6)，以完全脱除铁离子的黄色干扰，如认为必要可多加1mL稀磷酸，于溶液中加入0. 3g高碘酸钾，加热至沸并保持20min，不断补充双蒸水以维持体积30-90mL，取出高型烧杯，让其冷却至室温，将溶液转移入50mL容量瓶中，用两次蒸馏水稀至刻度(经过混合颜色应能稼定数小时)。同时作一空白试验。将制备好的溶液在72-1型分光光度计中以525nm波长，50mm比色槽，进行比色测定，记录透光率，换算成光密度，减去空白光密度，对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数V ,s铝含f计算锰含量，mg/kg总固体=vx式中:V相应于锰标准溶液的毫升数,mL;，锰标准溶液的锰含量，ug/mL;。-试样的总固体质量,go附加说明:本标准由农牧渔业部农垦局归口。本标准由华南热带作物产品加工设计研究所负责起草。本标准主要起草人周宏庆。