GB T 11064.12-1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测定二氧化碳量.pdf

1、中华人民共和国国家标准碳酸捏、单水氢氧化捏、氯化捏化学分析方法吸收滴定法测定二氧化碳量Lithium hydroxide monohydrate Determination of carbon dioxide content 一Absorp创ontitrimetr1c meth。d1 主题内容与适用范围本标准规定了单水氢氧化惺中二氧化碳含量的测定方法。GB 1 1 0 6 4 . 1 2 89 本标准适用于工业级单水氢氧化铿中二氧化碳含量的测定。测定范围，0.050%2.00 %。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则

2、及般规定3方法提要试料用水溶解，用盐酸酸化使其中的碳酸盐全部转化为碳酸，在氮气流下煮沸试液，释放出的工氧化碳用一定量的氢氧化顿溶液吸收，以百里酸融为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定过量部分的氢氧化领溶液至试液由蓝色变为无色。以消耗盐酸标准滴定溶液的量计算工氧化碳的含量a4试ll!J4. 1 盐酸。l）。4. 2 乙酸铅纸条：lXb,mm,158的滤纸用乙酸铅溶液（20%）浸泡，贿、干。4. 3 氮气：预先提纯。4. 4 氢氧化顿溶液c!/2Ba(OH)2 0. I mol/L，称取15.0 g氢氧化领Ba(OH), 8H,O J，置于250mL 烧杯中，加水溶解后，移入I000 mL容量瓶中，以

3、水稀释至刻度，混匀。静置24h后取其上层清液使用。4. 5 盐酸标准滴定溶液c(HCJ)= 0. 1 mol/L 4. s. 1 配和tl移取9mL盐酸（1.19 g/mL），置于I000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4. 5. 2 标定3标定与试料的测定平行进行。称取三份o.200 0 g预先在300灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸纳（基准试剂），分别置于250 mL三角瓶中，加入2530mL水溶解，加入o.1 0. 2 mL甲基红漠甲盼绿指示剂（4.的，用盐酸标准滴定溶液（4. 5）滴定至溶液由绿色变为酒红色，加热煮沸驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至酒红色即为终点。平行标定消耗盐

4、酸标准滴定溶液（4. 5）体和、的极差值不应超过O.10 mL，取其平均值。随同标定做空白试验。盐酸标准滴定溶液（4. 5）的实际浓度按式（1 ）计算：中国有色金属工业总公司198901 28批准1990-02。1实施376 GB 11 0 6 4. 1 2 89 m ( 1 ) (V - Vo) X 0. 052 99 式中zc一一盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m 碳酸俐的质量，g;v 滴寇碳酸销消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL1v。一一滴定空白溶液消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;o. 052 99与！.00 mL盐酸标准滴定溶液c(H）！.000 mol/L相当的碳酸销的质量，

5、4.6 甲基橙指示剂（0.5 g/L）。4. 7 百里自由欧指示剂（5g/L），用乙醇配制。4. 8 甲基红澳甲盼绿指示剂份甲基红乙醇溶液（2 g/L）与三份澳甲盼绿乙醇溶液（Ig/L）混合。4. 9 氮氧化俐溶液（20%），提纯氮气用。4. 10 饱和氢氧化锁溶液，提纯氮气用。5仪器吸收滴定装置，见图I, .I B J 、2- N, fl l50 +-:-Sil斗叹J! I g F 图lco，吸收滴定装置示意图A一250mm平底烧瓶（或三角瓶川B50 JOO mL分掖漏斗；c，、c，、Ca500 mL洗气瓶忡。mm，民度165mm), D一叶30mm k主度250mm玲凝管；E625 mm

6、t圭度！JOmm吸收瓶，F吸收圈，总长度不小于70cm(90. 3 o.;crn); G 50 rnL滴定管，H一活塞，J氨气进口和出口6试样试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。贮存时间不超过个月。7 分析步骤7. 1 预备试验，称取10g单水氢氧化铿，置于250mL三角瓶中，加入150mL水和3滴甲基橙指示剂( 4.们，用盐酸（4. 1 ）中和至试液变红色并过量3mL，将乙酸铅纸条（4. 2）置于三角瓶口处，煮沸试液377 GB 11064. 12-89 5 min，观察乙酸铅纸条与试液的变化，如试液仍为红色，纸条呈白色，表明试样无硫化物如试液仍呈红色，纸条变黑，表明试样中存在硫化物。7. 2

7、 试料按表1迅速称取试样，精确至0.0002g,独立地进行两次测定，取其平均值。二氧化碳啻量，%o. 05 0 80 O. 80 2 00 7. 3 空白试验随同试料做空白试验。7. 4 测定表1试样量，s盐酸（4. 1）量，mL5 25 10 7. 4. 1 移取两份200mL氢氧化纳溶液付的，分别置于洗气瓶C1和c，中。移取200mL饱和氮氧化领溶液（4. 1的，置于洗气瓶口中7.4.2 将试料（7.2）置于平底烧瓶A中，加入150mL水和3滴甲基橙指示剂（4.们，以5个min气泡的速度通入氮气5min, 注t吉硫化物的试料，加入150mL水和5滴过氧化氢（30%).i!i入氯气，加热煮沸

8、5min，冷却，向试液中加入3滴甲基橙指示剂，以下按7.4. 2进行7. 4. 3停止通氮气，按照表1向分液漏斗B中加入盐酸（4.I). 7. 4. 4 移取50.00 mL氢氧化银溶液（4.份，置于吸收瓶E中，加3滴百里酷歌指示剂（4. 7），连接好吸收滴定装置。7. 4. 5 接通冷却水，缓缓地由分液漏斗B向平底烧瓶A中加入盐酸（4. 1）直至试液由黄色变为红色并过量35mL，使分液漏斗中存留少许盐酸（4. I）。7. 4.日以2个min气泡的速度通入氯气，10min后，在继续通氮气的情况下加热平底烧瓶A至试液徽沸并保持20min，停止加热，增大氮气流速达58个min气泡，用盐酸标准滴定溶液（4.5）滴定至吸收液由蓝色变为红色即为终点。8分析结果的计算与表述二氧化碳的百分含量（%）按式（2）计算2 C X (Vo V1) X 0. 022 00 C02O. 10 0 20 O. 20 0.40 0. 40 0 70 O 70 I 00 l 00 2.00 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出回本标准由新疆有色金属研究所负责起草。本标准由新疆有色金属研究所起草。本标准主要起草人王家仪、张绍辉。% 允许差0.030 o. 04 0.06 。.08 O. I 0 o. 15 379