GB T 11067.4-1989 银化学分析方法 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定锑量.pdf

1、中华人民共和国国家标准银化学分析方法2 (5澳2毗喧偶氮）5二乙氨基苯酣分光光度法测定锦量Silver Determination of antimony content - 2 ( 5-bromo 2 pyridylazo) 5 diethylaminophenol spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了银中锦含量的测定方法。本标准适用于银中锡含量的测定。测定范围，0.0005%o.005 0%。2 引用标准GB I. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学

2、分析分光光度法通则3 方法原理GB 11 0 6 7 . 4 8 9 . 试样用硫酸分解，氯化银沉淀分离银，在含聚乙二醇辛基苯基酶（OP）水相中，2一（5一澳可2毗院偶氮）5二乙氨基苯酌与镜和破离子形成三元络合物，于分光光度计波长618nm处测量其吸光度。4 试押j4. 1 硫酸（J.84 g/mL). 4.2 硫酸c(H,SO,)= 0. 5 mol/L。4.3 硫酸Cl的。4. 4 硝酸（1.42 g/mL）。4. 5 盐酸（I十的e4.6 盐酸（2十98）。4. 7 2 (5澳2毗院偶氮）5二乙氨基苯酣溶液（0.02%），用乙醇配制。4. 8 OP溶液（5%V川。4. 9 碗化御溶液（2

3、5%）。4. 1 0 酒石酸溶液（o. 2 % ）。4. 11 硫腺溶液（10%）。4. 12 锦标准贮存溶液z称取0.100 0 g纯金属锦（99.95%），置于JOOmL烧杯中，加入5mL硫酸刊仆，加热溶解，取下冷却，移入l000 mL容量瓶中，用硫酸（4.3）稀释至刻度，混匀。此溶准lmL含100吨锵u4. 13 锦标准溶液z移取8.00 mL锦标准贮存溶液（4.12）于200mL容量瓶中，用硫酸（4. 3）稀释至I中国有色金属工业总公司198901 28批准1990 02 01实施44 GB 1 1 0 6 7 . 4 8 9 度，混匀。此溶液lmL含4吨镑。5仪器分光光度计。6 分析

4、步骤a. 1 试料按表l称取试料，精确至0.00 g0 表l锦吉量试料试被占主体积仕取试液体职% g rnL mL 。.000 3 o. 001 0 2. 000 生最O. 001 0 0. 002 0 . 000 争量O 002 0 o. 003 0 0 500 含量O. 003 0 0 005 0 0 500 I 00 10 s. 2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测定s. 3. 1 将试料（6.1）置于100mL烧杯中，加入3mL硫酸4.I）盖上表血，加热溶解完全，取F冷却。s. 3.2 用水洗表皿及杯壁使体积约为20mL，加入10mL盐酸（4.的，搅拌，加热煮沸使沉淀凝聚，取下静怪

5、20min 6.3. 3用慢速定量滤纸过滤子150mL烧杯中。注含量大于o.003%时过滤于JOOmL容量瓶中，分取40mL于100mL烧杯中，加入2rnL硫酸（4. 1）。s. 3. 4 用盐酸（4.6）洗杯壁及沉淀67次，滤液加入2mL硝酸（4.4），加热蒸发至干，取下冷却qs. 3.5 加入2mL硫酸（4.2）、0.5 mL酒石酸溶液（4.10），用水洗杯壁，加热蒸发至2mL，取下冷却。s. 3.日移入25mL容量瓶中咽加入2mL硫腺溶液（4.11),5 mL碗化御溶液（4.9）、5mL2 (5澳卢2一毗院偶氮）5氨摹苯酌溶液（4. 7）、4mLOP溶液（4.的，每加一种试剂均需混匀。用

6、水稀释至刻度，混匀。放置15min 0 s. 3. 7 将部分溶液移入2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长618nm处测量吸光度。s. 3. 8 减去随同试料的空臼洛液吸光度，从工作曲线上查出相应的锦量。s. 4 工作曲线的绘制s. 4, 1 移取0,I. 00,2. 00,3. 00,4. 00,5. 00 mL锦标准溶液（1.13），分别琶于100mL烧杯中加入i1nL 硫酸（4.),2mL硝酸（4.4),5mL盐酸（4.5），加热蒸发至F，取下放冷。以下按6.3. 5 6. 3. 7进行。s.4.2 减去试剂空白的吸光度，以镑量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果

7、的计算与表述镑的百分含量（%）按F式it算E, .v.x10- Sb I讥）工L一丁X JOO mo 1 1 式中m,自t作曲线上查得的锦量，g;Vo 试液的总体积，mL;15 GB 1 1 0 6 7 . 4 8 9 1 分取试液的体积，mL;隅。一一试料的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的运值应小大于表2所列允详差。表2。川o.00 l 5十0.0川锦：可量允vr X o.001so.002sI : o. 002 5 O. 003 5 I 0 003 5 o. 005 0 。0008 附加说明：本标准由中同有色金属工业总公司标准it:i量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳的炼广、国营六五广负责起草。本标准由沈阳冶炼丁起草。卒标准主要起草人徐邦运、申柏霞。自本标Ill实施之1毡，原冶金工业部部标准YB119一7时银分析方法作废斗自.,