GB T 11069-1989 高纯二氧化锗.pdf

1、古同1990-02-01实施GB 11069- 89 化High purity germanium dioxide 在羁共一1989-03-31发布UDC 546. 289-31 H 66 , 发布局督监才走技家国国错民共和家标准氧化人- 一华国纯中高GB 11069-89 晤中国标准出版社出版北京复外三里河）中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得自印事开本88012301/16 印张1/2字数12000 1990年4月第一版1990年4月第一次印刷印数1-2000 ” 定价o.so元书号155066!-6879 标目133-20中华人民共和国国家标准G

2、B 1106 9- 8 9 错化氧一一纯古同High purity germanium dioxide 主题内容与适用范围本标准规定了高纯二氧化错的产品分类、技术要求、试验方法和检验规则等。本标准适用于以高纯四氯化错为原料，经水解、洗涤和烘干制得的二氧化错产品供制作还原错、有机铐和催化剂等用引用标准2 金属粉末粒度组成的测定干筛分法错单晶电阻率直流两探针测量方法氧化铝粉末松装密度的测定方法GB 1480 GB 5253 GB 6522 产品分类3 牌号表示为23. 1 2 Ge02-O口I 1一Ge02表示二氧化错，2一一“。”后加阿拉伯数字表示产品纬度百分肯量中句”的个数产品按纯度分为Ge0

3、2-06和Ge02-05两个牌号3.2 技术要求4 产品各牌号的化学成分应符合下表规定4. 1 1990-02-01实施中国有色金属工业总公司1989-01-28批准I 、GB 1106 9- 8 9 也，化学成分，%牌号Ge02含量杂质含量，不大于不小于As Fe Cu Ni Pb Ca Ge02-06 99. 999 9 I 0 10-5 J. 0 10-5 !. 0 10- 2. 0 10- 2 0 10 !. 5 10-s Ge02-05 99 999 5 0 10-s I 0 10 2. o 10-5 2. 0 10-s !. 0 10-s 化学成分，%牌号杂质古量不大于Mg 且Co

4、 In Zn Al 总含量Ge02-06 I 0 10 s 2 0 10 2.0 10- !. 0 JO J. 5 10-s !. 0 10-s 0 000 I Ge02-05 2. 0 10-s !. 0 10- O. 00 I 4. 2 Ge02 06牌号须抽样还原、熔融、定向结晶成错徒，错绽的电阻率大于15Qcm的部分应占全绽长的80%以上4. 3 4. 4 4. 5 4. 6 4. 7 Geo06的松装密度范围为I.3 2. 0 g/cm飞产品粒度，95%不大于200目Ge02-06在820灼烧Ih后，灼减量应不大于0.6%. 产品含氯量应不大于o.05%. 如对产品有特殊要求，由供需

5、双方另行商定5 试验方法s. 1 5. 2 5. 3 5. 4 s. 5 5. 6 产品的灼减量测定按附录A（补充件）进行错绽的制备按附录B（补充件）进行产品中的铁、铜、镜、钙、镜、铝、锢、绊、柿、硅、钻、铅以及氯含量的分析方法由供需双方商定产品的松装密度测定按GB6522进行产品的粒度测定按GB1480进行还原错使电阻率测定按GB5253进行6 检验规则. s. 1 检查和验收s. 1. 1 产品由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。s. 1. 2 需方可对收到的产品进行检验，若检验结果与本标准不符时，在产品收到之日起两个月内向供方提出，由供需双方协商解

6、决s.2 6. 2. 1 s. 3 s. 3. 1 2 组批产品应成批验收，每批由同一牌号的产品组成。每批重量不大于60kg. 取样方法和取佯数量每批产品采用三点法取样，然后用四分法缩分成约500g试样. GB 11069-89 . s. 4重复试验s. 4. 1 如化学成分分析结果有一项不合格，则加倍取样进行该不合格项目的复验若复验结果仍有一项不合格，贝tl该批产品为不合格7 7. 1 标志、包毅、运输和贮存产品装入清洗好的聚乙烯瓶内，每瓶净重不大于2kg，瓶口密封每瓶应附产品质量证明书注明s供方名称， b. c. d. f. 产品名称，牌号，产品批号g产品重量s各项分析检验结果及检验部门印

7、记3本标准编号sg. 生产日期7. 2 将装有产品的聚乙烯瓶置于木箱内，用填料塞紧，箱外应标有“小心轻放”、“不准倒置”，“防潮”字样或标志注明z7. 3 7. 4 . 需方名称g-b. 产品名称；c. d. 产品批号和件数，产品净重se. 供方名称每批产品应有装箱单注明z供方名称sa. b. c. d. 产品名称，产品批号和件数s产品净重$e. 需方名称产品在运输和贮存中应防止受潮和腐蚀3 L Al 方法原理GB 1106 9 8 9 附录A 二氧化错灼烧失蠢的;J!tl定方法补充件）把二氧化销于空气中加热到820，测定其减少量计算减少量与原二氧化错量比的百分数，确定其灼烧失量. A2 A2

8、. l A2. 2 A2. 3 仪器、设备瓷士甘锅，容积1520mL。管状炉25I000 天平，感量O.0 I go A3 试验步骤A3. l 将延时锅置于管状炉内，升温到820，灼烧15min o A3. 2 取出对锅放入干燥器内，降到室温，称量（m，），精确到0.01 A3. 3 在每个带涡内装入经650灼烧Ih的10g二氧化错，称量（m，精确到0.0 I go A3. 4 把装好料的均塌放入管状炉内，于空气中加热到s20c，恒温Ih0 A3. 5取出柑璃，放入干燥器内，降到室温，称量（叫），精确到0.01 80 A3. 6 测定次数z称取三份试样进行测定，取其平均值A4 分析结果计算灼烧

9、失量的百分数（%）按下式计算2用，m哼a一一100mo 式中s。一一灼烧失茧的百分数，%，AS 4 mo一一经650灼烧后的试祥质量，（m,- m1) 0g; m，一一灼烧前盛有试样的培垠质量，g;m，一一试样、柑涡经820灼烧后的质量，允许差实验室之间分析结果的差值应不大于0.01%。Bl 方法提要GB 1106 9 8 9 附录B氢还原二氧化错帘j备成错键的方法（补充件二氧化错经氢还原、熔融、定向结晶成错绽，测量其电阻率，用以检验二氧化错的质量B2试剂、材料B2. 1 硝酸z浓度69.0% 71. 0%，优级纯82.2盐酸g浓度36.1% 38. 0%，优级纯曰：丙酣z优级纯。82.4 去

10、离子水2电阻率大于10MQcm(2582. 5纯氮气（或氧气）：含氧量不大于2ppm，露点小于一70B2.6 电子级氢气：f;点小于一7083设备83. 1 石英舟g长150mm，上部宽25mm，高19mm，底部曲率半径6.4 mm0 83.2 石英管z内径40mm0 83.3管状炉2孔径4550mm。温度范围251000士5恒温区长150200mm0 83. 4 传动装置2以速度2.0士O.1 mm/min带动炉子移动. 84 试验装置试验装置简因如图Bl0 BS试验程序I 2 3 5 6 2 7 图Bl1一氧气进口，2一支撑石英管架，3一石英管，4一管状炉，5石英舟，6热电偶，7 2耳子，

11、8一氢气、还原产生的水出口，9-f主动装置85. 1 石英舟内壁吹砂后，用王水浸泡，煮沸30min0用去离子水冲洗至中性，烘干9 85.2 石英舟沉碳，以流量为500mL/min的氮气将丙商带入温度1000士5的反应管内，带入丙阁量mOFF GB 1106 9 8 9 广为40士O. mL0 e5.3沉碳后的石英舟，用去离子水煮沸30min，冲洗，烘干85. 4 用瓷勺向石英舟内装入100g二氧化错装好二氧化错的石英舟放入石英管内，以流量为500mL/min的氧气通过20min后，将流量升至2 500士25mL/min，升温，温度达到650时，进行还原2h，然后以流量为500土50mL/min通入氮气，停止氢气，继续升温85.6 当温度达到1000土5时，恒温30min.然后以2.0士0.1 mm/min速度移动炉子，进行定向结晶85. 7 筒。es. 5 不得回印版权专有定向结品结束后，切断电源，降低炉温到室温，停止逼人氮气取出还原错绽，测量其电阻率85.8 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司标准汁量研究所提出本标准由北京有色金属研究总院负责起草本标准主要起草人丑立纯”一元8- 6-o 二El- -nu a 铸阳5 5 1 2a 号一价书一定e 标目13320