GB T 11848.11-1989 铀矿石浓缩物中钍的测定 钍试剂光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中牡的牡试剂光度法rH 足Determlnation of世IOrlumin uranium ore concentrate by thorin photo.oetric method 主题内容与适用范围GB 11848.11一本标准规定了铀矿石浓缩物中牡的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。王在标准适用于铀矿石浓缩物中牡含量大于0.0025%的仕的测定。z 引用标准GB 10268 铀矿石浓缩物s 方法提要3.1 样品用混和酸溶解。通过离子交换树脂使牡与铀及杂质元素分离。在稀盐酸介质中牡与牡试剂生成紫红色络合物，在波

2、长545nm处测定其吸光度。3.2 干扰3.2.1 铅及协严重干扰测定可通过离子交换分离除去。硫酸根、磷酸根和氟离于等与牡形成络合物的阴离子，亦干扰测定，但在硝酸介质中其影响可以忽略不计。3.2.2 其他杂质元素在GB10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 试剂和材料所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试剂。4.1 离子交换树脂201x 7氯型(0.175-0.074 mm)。4.2 硝酸(HN03，密度1.42gjmL)。4.3 高氯酸(HCIO70%)。4.4 !ifrt酸(H2SO密度1.84gjmL)。4.5 氢氟酸(HF，40 %)。4.6 盐酸(HCL，密度

3、1.19gjmL)04.7 盐酸溶液(3moljL)。4.8 盐酸溶液(lmoljL)。4.9 盐酸溶液(0.33moljL), 4.10 硝酸溶液(1 + 1 )。4.11 仕试iTJ(邻苯柿酸偶氮R盐(纳盐)1 gjL)。称取1.Og牡试剂溶解于1升水中。4.12 仕标准溶液(I)(1.00gjL)。称取2.3794g硝酸牡cTh(N03)，4H20)溶于盐酸溶液(4.的中，并用盐酸溶液(4.的稀释至1L 0 国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施A 地电GB 11848.11-89 . 13牡标准溶液(ll)(25gjmL)。准确移取25.0omL牡标准溶液(1)

4、4.12)于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4.的稀释至刻度。4.14 八氧化三铀(U30.，牡含量小于0.0002%)。5 仪器和设备5.1 5.2 离子交换柱s内径10.5mm，高度250mm的玻璃交换柱。分光光度计波长420-700nm.s 分析步骤&.1 离子交换柱的制备6. 1. 1 用水充满离子交换柱，用玻璃棒将玻璃棉塞在柱子底部。6. 1. 2 装入饵离子交换树脂(4.1)，顶部用玻璃棉塞住。注2不允许水或酸溶液降到顶部玻璃棉以下。6. 1. 3 将100mL硝酸溶液(4.10)及100mL盐酸溶液(4.7)先后通过柱子，再用水冲洗至中性备用。使用前用75mL硝酸溶液(4.1

5、0)以1滴/秒的速度通过柱子。&.2 校正曲线的绘制6.2.1 吸取0，1.0，2.0, 3.0和4.0mL仕标准溶液(ll)(4.13) ，倒5个25mL容量瓶中o6.2.2 各加人2.5mL牡试剂(4.11)，用盐酸溶液(4.9)稀释到刻度。6.2.3 在光度计上，用lcm比色皿于545nm处，以水为参比测定吸光度。6.2.4 绘制仕含量对吸光度的曲线。6.3 样品分析6.3.1 称取约19(m)样品，准确到5mg，置于250mL烧杯中。6.3.2 加入15mL硝酸(4.2)、2mL硫酸(4.4)和约2mL氢氟酸(4.5)。低温加热5min后，升高温度将溶液蒸干。6.3.3 再加人数滴疏酸

6、4.心，反复蒸发至近干。6.3.4 取下。冷却。加入100mL硝酸溶液(4.10)，加热微沸5min。取下冷却。6.3.5 将溶液转移到制备好的离子交换柱(5.1)中，用5mL硝酸溶液(4.10)洗烧杯，洗液亦转入离子交换柱(5.1)中，以1滴/秒的流连通过离子交换柱。再用5mL硝酸溶液(4.10)洗柱子，溶液用500mL兰角瓶接收。6.3.6 当液面降到离子交换柱顶部玻璃棉处，再用150mL硝酸溶液(4.10)洗柱子。&.3.7 移开三角瓶将250mL烧杯放在柱子下面。先用10mL水洗柱子再用100mL盐酸溶液(4.7)以1滴/秒的流速淋洗牡。E.Zts 往烧杯中加入5mL硝酸(4.纱，加

7、热至微沸后蒸发到近干，再加入5mL硝酸(4.2)，5mL高氯酸(4.3)，蒸发溶液到近干，取下。6.3.9 加入10mL盐酸溶液(4.9)加热至盐类全部溶解后转人25mL容量瓶中，再用10mL盐酸溶液(4.9)分三次洗烧杯，洗液亦并人容量瓶中。注z如牡含量扭过100g，可用盐酸溶液(4.9 )稀释至100mL，再分取进行测定。6.3.10 以下按6.2.2-6.2.3分析步骤进行测定。6.3.11 称Ig纯八氧化三铀(4.14)按6.3.1-6.3.10分析步骤进行测定。7 分析结果的计算7.1 按式(1)计算样品中仕的百分含量。Th: 31 GB 11848.11-89 o Th= m x

8、10 -. . 式中z一一由校正曲线(6.2.4)查得牡量，g，m一一称取样品重量，g 0 7.2 按式(2 )计算基于销量仕的百分含量OTh(u) : OTh X 100 Ou OThUJ= 式中:0 Th.-一按式(1 )计算的仕的百分含量，Ou一一样品中铀的百分含量。s 分析结果为三位有效数。精密度仕含量在25-100g范围内，本方法的相对标准偏差小于10%。附加说日月2木标准由中国核工业总公司矿治局提出。本标准由巾国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人格文英、李德明。(1) . . . ( 2 ) 本标准等效果用美国ASTMC 1022-1984(铀浓缩物的化学和原子吸收分析的标准方法)99 -107节。32 /