1、1 中华人民共和国国家标准铀矿石浓缩物中硅的测定量法测定硅Determination of silicon in uranium ore concentrate by gravimetry 主题内容与适用范围GB 11848.9一本标准规定了铀矿石浓缩物中硅的测定原理、适用范围、使用的试剂和仪器、分析步骤、分析结果的计算和方法的精密度。本标准适用于铀矿石浓缩物中含量为0.02%以上的硅的测定。z 引用标准GB 102日自铀矿石浓缩物3 方法提要3.1 样品用硝酸和盐酸溶解。硅在酸性介质中脱水后，灼烧成二氧化硅并恒章，用氢氟酸处理后再灼烧至ti:重。两次重量之差即为硅含量。3.2 杂质含量在GB
2、10268中规定的指标范围内，其干扰可忽略不计。4 4.1 4.2 4.3 4.4 4.5 4.6 4.7 5 5.1 5.2 5.3 e 试剂和材料所周试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的分析纯试jfiJ0 盐酸(HCI，密度1.199(mL)。硝酸(HN03，密度1.42g(mL)。高氯酸(HC10 4，密度1.67g!mL)。氢氟酸(HF，40%)。硫酸(H，SO4密度1.84g!mL)。盐酸溶液(0.1mol(L)。定量滤纸慢速。仪器和设备钓t甘涡SOmL。马弗炉。电热极。分析步骤称取2-5g(m)样品，准确到lmg，置于300mL烧杯中。6. I 6.2 6.3 加人10mL硝酸(
3、4.2)和lomL盐酸(4.1)，在电热板(5.3)上加热分解样品20- 30mino 再加入10mL高氯酸(4.3)和lomL硝酸(4.2)，置电热板上加热。国家技术监督局1989-10-21批准1990-08-01实施GB 11848.9-89 6.4 溶液蒸发至冒大量白色高氯酸烟后，微沸1O-15min但不能蒸干。注2这是步危险操作，应该在通风罩内进行。6.5 取下烧杯，冷却，加20-30mL热水。6.6 在电热板上加热溶液至沸，然后用带少量纸浆的滤纸过滤。6.7 每次用10mL盐酸溶液(4.6)洗涤滤纸和沉淀，共洗10次，以除去痕最高氯酸盐。6.8 将滤纸和沉淀置的财柄(5.1)中，灰
4、化后在马弗炉(5.2)内于950L灼烧1h。6.9 取出钓柑柄(5.1)，稍冷，放入干燥器内。6.10 冷至室温后称沉淀加时锅(5.1)重，称准至0.1mg，记录重量(W，)。6.11 加1mL硫酸(4.5)和5mL氢氟酸(4.4)到铅t甘柄(5.1)中。6.12 将钓附塌(5.1)置电热板上，慢慢蒸发溶液至三氧化硫烟冒尽06.13 将主白地涡(5.1)置于弓弗炉(5.2)内，在950C灼烧lh。6.14 取出钓用树(5.1)，稍冷，放入于燥器内冷至室温。6.15 称的均柄(5.1)加残渣重，称准至0.1mg。记录重量(W2)。7 分析结果的计算7.1 按式(1)计算样品中硅的百分含量o5i
5、: x 46.74 。(W，-W2)Si = rn 式rj1，W，一一附柄加沉淀重.g. 7.2 W2一-t甘锅加残渣童.g. m一一称取样品重量，g 0 按式(2 )计算基于铀量的硅的百分含量5i(U) : . ( 1 ) 05i (U) = 。5iX 100 011 式中:05i-一一按式(l)计算样品中硅的百分含量，. . . . . . . . . . . . . . . . . ., ( 2 ) s Ou一一样品中铀的百分含量。分析结果为三位有效数。精密度硅含量为0.5%-1%时，本方法相对标准偏差5%。附加说明z本标准由中国核工业总公司矿治局ti;出。本标准由中国核工业总公司北京第五研究所负责起草。本标准主要起草人格文英。本标准等同采用美国ASTMC 1022一1984(铀浓缩物的化学和原F吸收分析的标准方法)83-89节。26 俨i
