GB T 11886-2015 银合金首饰 银含量的测定 伏尔哈特法.pdf

1、I臼39.060Y 88 B 中华人民共和国国家标准GB/T 11886-2015 代替GB/T11886一2001量银合金首饰银含量的测定伏尔晗特法Silver jewellery alloys-Determination of sliver-Volhard method 2015-06-02发布2016-01-01实施 .，J)阜范衡.;.可b电饺月.,/ 二Z;.:t把J、，司、I-.;或/J二.?;n$中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局也士中国国家标准化管理委员会a叩主- GB/T 11886-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T1188

2、6一20010本标准与GB/T11886-2001相比，主要技术变化如下z一一标准名称和结构按照GB/T1.1-2009的要求进行修改。一一标准编写按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的要求进行修改。一一本标准的适用范围由80.0%99.5%调整为700%o995%o，且适用范围和计算结果的表示方式修改为千分数，与GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法表示方法保持一致。一一将硫氨酸锦标准溶液的标定从第4章调整到第6章，使标准结构更加清晰合理。一一修改了第7章结果的表示方法，并增加了计算结果保留到个位的要求。一一增加了第8章实验报告的内容及要求。本标准由中国轻工业

3、联合会提出。本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口。本标准起草单位z国家首饰质量监督检验中心、北京市首饰质量监督检验站，本标准主要起草人z李玉鹏、李素青、王金龙、赵鹏超、刘宇丰、王锺、张代、张红艳。本标准所替代标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T11886-1989 ,GB/T 11886-2001. I .tI GB/T 11886-2015 1 范围银合金首饰银含量的测定伏尔晗特法本标准规定了采用伏尔哈特法测定银合金首饰中的银含量。本标准适用于银含量700%o995%。的银合金首饰，滴定终点不易判断时，建议采用GB/T17832或GB/T 18996测定注z当样品银

4、含量超出本标准适用范围时，建议采用GB/T17832或GB/T18996进行测试.2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件.GB/T 17832 银合金首饰中含银量的测定漠化何容量法(电位滴定法)GB/T 18996 银合金首饰中含银量的测定氯化销或氧化饵容量法(电位滴定法3 方法原理样品用硝酸溶解，以硫酸铁镀为指示剂，用硫氨酸锦标准溶液进行滴定。硫氨酸根首先与溶液中的银离子反应生成难溶的硫氨酸银白色沉淀，当银离子沉淀完全后，过量一滴的硫氨酸根与三价铁离子反应生成

5、红色的硫氨酸铁络合物，即为终点。4 试剂材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.1 硝酸，质量分数为65%，=1.40 g/mL.不含氧离子。4.2 硫酸，质量分数为98%,p=1.84 g/mL，不含氧离子a4.3 硝酸0+2)。4.4 混合酸，硝酸(4.1)+硫酸(4.2)= 5+1。4.5 硫氧酿饵标准滴定溶攘，用药物天平(5.3)称取硫氟酸饵45.5g，置于250mL烧杯中，加入适量蒸馆水溶解后转移到5L试剂瓶中，再加蒸锢水稀释至5L，充分摇匀，静置3天。4.6 硫酸铁镀指示剂，用药物天平(5.3)称取硫酸铁镀5.0g，置于250mL烧杯

6、中，加入适量蒸锢水，使其成为饱和潜液，然后滴加硝酸至褐色消失，用蒸锢水稀释至50mL，摇匀。4.7 标准银，纯度在999.9%。以上。5 仪器设备常用实验室仪器和5.1 电子天平，感量为0.01mg，精度等级为三级。1 GB/T 11886-2015 5.2 50 mL酸式滴定管，最小刻度为0.1mL. 5.3 药物天平，感量为0.5g. 6 分析步骤6.1 畸氨酸锦标准溶液的标定6. 1. 1 标准银的准备至少称取0.3g0.5 g标准银(4.7)三份，精确至0.0001 g.分别置于250mL的锥形瓶中，加人硝酸(4.3)10mL于电炉上低温加热，使其全部榕解至氮氧化物黄烟消失，取下加入蒸

7、馆水50mL，冷却待用。6. 1.2 部准银溶液的滴定在标准银溶液中滴加硫酸铁镀指示剂(4.6)1mL2 mL，摇匀后用滴定管(5.2)连续滴入待标定的硫氨酸锦标准榕被(4.日，使标准银溶液中大约有95%的银产生沉淀，再逐滴继续滴定溶液中剩余的银，至溶液呈泼红色为滴定终点。记下消耗硫氨酸锦标准禧液的体积V1注2平行标样消耗硫氨酸锦标准溶液体积之差不大于0.05mL. 6. 1.3 硫氨酸锦标准溶渡滴定度的计算硫氨酸锦标准溶液的滴定度用T表示，按式(1)计算z式中zT 一一硫氨酸饵标准溶液的滴定度，单位为克每毫升(g/mL); ml 标准银的质量，单位为克(g); E 一一标准银的纯度。V1一一

8、-到达滴定终点时标准银溶液消耗硫氨酸饵标准溶液的体坝，单位为毫升(mL).结果保留四位有效数字。6.2 副试6.2.1 样晶溶溜的准备. ( 1 ) 至少称取0.3g0.5 g试样三份，精确至0.0001 g，分别置于250mL锥形瓶中，加入硝酸(4.3)10 mL，置于电炉上低温加热，使试样完全需解至氮氧化物黄烟消失。当样品中含有锡时，需加入混合酸(4.4)榕解。取下加人蒸锢水50mL，冷却待用。6.2.2 样晶溶班的滴定用滴管在样品溶液中滴加硫酸铁镜指示剂(4.6)1mL2 mL，摇匀后用滴定管(5.2)连续滴入待标定的硫氨酸锦标准榕液(4.5)，使样品溶液中大约有95%的银产生沉淀，再逐

9、滴继续滴定溶液中剩余的银，至溶液呈淡红色为滴定终点。记下样品溶液消起硫氨酸饵标准榕液的体积VZo2 . GB/T 11886-2015 7 结果的表示7.1 计算方法试样的银含量WAg按式(2)计算，以千分数来表示zT. V. WA.(%O) =一一X 1000 mz 式中zT 一一硫氯酸锦标准溶液的滴定度，单位为克每毫升(g/mL), Vz一一到达滴定终点时样品溶液消耗硫氨酸锦标准溶攘的体坝，单位为毫升(mL)，mz一一试样的质量，单位为克(g)。计算结果保留到个位。7.2 重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%0的概率为95%。7.3 再现性限在再现性条件下获

10、得的两次独立测试结果的绝对差值小于或等于2%。的概率为95%。8 试验报告试验报告应包括以下信息z一一样品的识别z包括来源、接样日期和样品状态描述z一一使用的标准(包括发布或出版年号); 一一使用的方法;样品中银含量的千分值，包括单个样品的值和平均值，按第7章的规定计算z一一如果必要，应有此标准方法规定的分析步骤的差异z-一一测试过程中任何异常情况的记录F一一测试日期z-一一完成分析的实验室签章z一一试验室负责人及操作人员签名。( 2 ) 的ON|FFH涵。华人民共和国家标准银合金首饰银含量的测定伏尔晗特法GB/T 11886-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里面街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2015年6月第一版2015年6月第一次印刷4降号:155066. 1-51925定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)6851010711886-2015 打印日期:2015年7月2日F002