GB T 11890-1989 水质 苯系物的测定 气相色谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准水质苯系物的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质苯系物的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯种苯系物的测定本方法选用有机皂土担体邻苯二甲酸二壬酯担体混合重量比为的串联色谱柱能同时检出样品中上述种苯系物采用液上气相色谱法最低检出浓度为测定范围为二硫化碳萃取的气相色谱法最低检出浓度为测定范围为试剂和材料载气和辅助气体载气氮气纯度通过一个装有分子筛活性炭硅胶的净化管净化燃气氢气与氮气的净化方法相同助燃气空气与氮气的净化方法相同配制标准样品和试样预处理时使用

2、的试剂和材料苯系物苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯均采用色谱纯标准试剂无水硫酸钠分析纯氯化钠分析纯氮气用活性炭加以净化的普氮蒸馏水二硫化碳分析纯在色谱上不应有苯系物各组分检出如若检出应做提纯处理苯系物贮备溶液各取苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯色谱纯标准试剂分别配成的水溶液作为贮备液可在冰箱中保存一周气相色谱用标准工作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物见条色谱柱中有关内容涂渍固定液所用溶剂苯丙酮仪器仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪进样器医用全玻璃注射器微量注射

3、器记录器与仪器相匹配的记录仪色谱柱色谱柱类型填充柱色谱柱数量支色谱柱的特性材料不锈钢或硬质玻璃管长度内径填充物载体名称白色担体粒度目固定液名称及其化学性质有机皂土最高使用温度邻苯二甲酸二壬酯最高使用温度液相载荷量有机皂土为为涂渍固定液的方法静态法根据担体的重量称取一定量的有机皂土溶解在苯中待完全溶解后倒入担体使担体全部浸没在溶液中轻轻摇动容器让溶剂慢慢均匀挥发待溶剂全部挥发后即涂渍完毕用丙酮溶解后涂渍步骤同有机皂土色谱柱的填充方法不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住接真空泵泵前装有干燥塔柱的另一端通过软管接漏斗将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内在装填固定相的同时开动真空泵抽气固定相在色谱柱内应均匀

4、紧密填充先将有机皂土按总重量的装入色谱柱然后将按总重量的装入柱内装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端色谱柱的老化将装好的色谱柱一端接在进样口上另一端不要联接检测器用较低的载气流速通入氮气慢慢地在内将柱箱温度提高至在此温度老化在老化过程中注入较浓的混合标准溶液柱效能和分离度在给定的条件下色谱柱总的分离度大于检测器类型氢焰离子化检测器检测器极化电压使用单焰工作试样预处理时使用的仪器超级恒温水浴康氏电动振荡机振荡次数不小于次需在机上自配水槽一个有进出水口并有注射器固定夹医用全玻璃注射器封诸注射器用胶帽若干样品样品的性质样品名称工业废水地表水样品状态液体样品的稳定性水中苯系物易挥发水样采集和贮存

5、方法水样采集用玻璃瓶采集样品样品应充满瓶子并加盖瓶塞水样保存采集水样后应尽快分析如不能及时分析可在冰箱中保存不得多于天试样的预处理液上气相色谱法的预处理方法称取氯化钠放入注射器中加入水样排出针筒内空气再吸入氮气然后将注射器用胶帽封好置于康氏振荡器水槽中固定在恒温下振荡抽取液上空中的气体做色谱分析当废水中苯系物浓度较高时可减少进样量二硫化碳萃取的富集方法取调至酸性的水样放入分液漏斗中加二硫化碳振摇静置分层后分离出有机相在规定的色谱条件下取萃取液做色谱分析注意如用二硫化碳萃取时发生乳化现象则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳收集萃取液时在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉使萃取液过滤弃去最初几滴收集余

6、下的二硫化碳溶液以备测定操作步骤调整仪器汽化室温度柱箱温度恒温载气流速流速根据色谱柱的阻力调节柱前压检测器检测室温度放大器输入阻抗辅助气体的调节氢气流速空气流速记录器衰减根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减纸速校准外标法标准样品标准样品的制备在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液气相色谱法中使用标准样品的条件标准样品进样体积与试样体积相同仪器的重复条件一个样品连续注射进样次液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡其峰高相对偏差不大于即认为仪器处于稳定状态校准数据的表示用曲线形式标度的选择峰高值的标度为苯系物各组分浓度的标度为曲线图的绘制方法液上气相色谱法取苯系物混合标准溶液浓度系列按液上气相色谱法

7、的预处理步骤操作并绘制浓度峰高的校准曲线二硫化碳萃取的气相色谱分析方法取苯系物的色谱标准试剂用蒸馏水配成浓度系列按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤操作并绘制浓度峰高的校准曲线对曲线的校准在每个工作日用一个或更多的标准样品对曲线进行校准试验进样进样方式注射器进样进样量液上气相色谱法一次进样量为二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为操作液上气相色谱法按预处理步骤抽取液上空中的气样到已预热到稍高于的注射器中迅速注射至色谱仪中立即拔出注射器二硫化碳萃取的气相色谱法用待分析的萃取液润湿微量注射器的针筒及针头抽取萃取液至针筒中排出气泡及多余的萃取液保留体积迅速注射至色谱仪中立即拔出注射器色谱图的考察标准

8、色谱图图苯系物标准气相色谱图苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯柱填充剂有机皂土重量混合比串联载气氮气柱温定性各组分的洗脱次序苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯相对保留值苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯检验可能存在的干扰用另一根色谱柱进行分析可确定样品色谱峰有无干扰定量色谱峰的测量以峰的起点和终点联线作为峰底从峰高极大值对时间轴作垂线对应的时间即为保留时间此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高计算由色谱峰量出各组分的峰高然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度结果的表示定性结果根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称定量结果含量的表示方

9、法根据校准曲线查出组分的含量以表示精密度见表表精密度数据表个实验室组分液上气相色谱法二硫化碳萃取气相色谱法苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯异丙苯苯乙烯注为方法的浓度上限液上气相色谱法二硫化碳萃取气相色谱法准确度见表表准确度数据表个实验室组分加标回收率液上气相色谱法二硫化碳萃取气相色谱法苯甲苯乙苯对二甲苯间二甲苯续表组分加标回收率液上气相色谱法二硫化碳萃取气相色谱法邻二甲苯异丙苯苯乙烯最低检出浓度最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的倍标准差所对应的浓度附录二硫化碳的提纯脱芳烃方法参考件在抽滤瓶中加入欲提纯的二硫化碳加入浓硫酸将一装有浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方紧密连接上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上打开电磁搅拌器抽真空升温使硝化温度控制在剧烈搅拌搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中静置反复进行共反应半小时然后将溶液全部转移至分液漏斗中静置半小时左右弃去酸层水洗加碳酸钾溶液中和至再水洗至中性弃去水相二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由化工部环保所负责起草本标准主要起草人柴树琴阮红本标准委托中国环境监测总站负责解释