1、中华人民共和国国家标准水质锰的测定高碘酸钾分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质锰的测定高碘酸钾分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定水中锰的高碘酸钾分光光度法本标准适用于饮用水地面水地下水和工业废水中可滤态锰和总锰的测定测定范围使用光程长为的比色皿试料体积为时方法的最低检出浓度为测定上限为含锰量高的水样可适当减少试料量或使用光程的比色皿测定上限可达定义可滤态锰样品采集后立即在现场用滤器过滤并酸化滤液滤液中测得的锰量为可溶性锰总锰样品采集后不过滤立即酸化经消解后测得的锰量原理在中性的焦磷酸钾介质中室温条件下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色
2、的七价锰用分光光度法在处进行测定试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液称取焦磷酸钾三水乙酸钠溶于热水中冷却后定容到此溶液浓度焦磷酸钾为乙酸钠为硝酸硝酸溶液硝酸溶液高碘酸钾溶液称高碘酸钾优级纯溶于硝酸溶液中锰标准储备液称取纯度不低于的电解锰溶于硝酸溶液中微热全溶后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀锰标准使用液吸取锰标准储备液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀硫酸硫酸溶液氨水氨水溶液仪器一般实验室仪器和分光光度计采样和样品用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶采集实验室样品低价锰易氧化到四价形成沉淀吸附在瓶壁上采样后加入硝酸调节样品的值使之在之间步骤前处理测定可滤态锰时
3、样品的前处理低色度的清洁水可不经任何前处理直接测定色度校正如样品有色但不太深时可在测定样品的同时另取一份试料不加任何试剂仅用水稀释至标线后测定其吸光度试料测得的吸光度扣除此色度校正值后再行计算结果严重污染的废水应分取试料于锥形瓶中加入硝酸和硫酸加热直至硫酸烟冒至将尽取下冷却滴加滴硝酸少量水加热使盐类溶解冷却滴加氨水调节酸度至后移入容量瓶中再行测定测定总锰时样品的前处理测定总锰时取酸化混匀后未经过滤的水样按进行前处理空白试验按与试料完全相同的处理步骤进行空白试验仅用水代替试料测定根据不同测定要求和样品色度污染情况取试料按操作进行前处理后移入容量瓶中加入焦磷酸钾乙酸钠缓冲液高碘酸钾溶液用水稀释至标
4、线摇匀放置后以水作参比用比色皿在处测量吸光度校准向一系列容量瓶中分别加入锰标准使用液用水稀释至加入焦磷酸钾乙酸钠缓冲溶液以下操作按条进行以测得的吸光度为纵坐标锰量为横坐标绘制校准曲线并进行相应的回归计算结果的表示锰浓度按下式计算式中由标准曲线查得的试料含锰量试料的体积或按得到的回归方程计算精密度和准确度个实验室测定了锰浓度为的地面水和浓度水平为的工业废水统一样品重复性各实验室测定锰浓度为的地面水样时其重复性为变异系数为浓度水平为的工业废水重复性为变异系数为再现性个实验室测定锰浓度为地面水样的再现性为变异系数为浓度为的工业废水的再现性为变异系数为准确度个实验室测定锰浓度为的地面水时加标回收率的均值为浓度为的工业废水的加标回收率的均值为备注酸度是发色完全与否的关键条件酸性保存的样品分析前应调至不得低于样品消化不能蒸干一旦蒸干铁锰等盐类很难复溶将导致结果偏低样品消化后亦应调节以利发色附加说明本标准由国家环境保护局标准处提出本标准由浙江省环境监测中心站负责起草本标准主要起草人陆遐南本标准委托中国环境监测总站负责解释
