GB T 11926-1989 二氧化铀粉末和芯块中磷的测定 钼蓝分光光度法.pdf

1、UDC 621. 039. 54 543. 42 F 46 共标GB 11926 89 一化铀末和芯的FH . 一目蓝法Uranium dioxide powder and pellet-Determination of phosphorus-一Molybdenum blue spectrophotometric method 1989-12-21发布1990-07-01实施壶主* 量芷其毒发布中华人民共和国国家标准二氧化铀粉末和芯块中磷的测定锢蓝分光光度法GB 1192689 中国标准出版社出版北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印

2、4陪开本880X1230 1/16 印张1/4字数4000 1990年9月第J版1990年9月第一次印刷印数1-1500 司除书号，155066. 1-7450 晤标目144201 一一中华人民共和国国标准化粉末和芯块中的测定锢蓝分光先度法Uranllm diox.ide powder and pelle唯一Determina咀on01 phosphon皿Molybdenum blue sp田tropho阳metricme曲。dGB 11926-89 本标准规定了二氧化铀中磷的测定原理，以及仪器、试剂、标准曲线的绘制、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于二氧化铀粉末及芯块中磷含量的测定

3、。$50300昭/g，杂质允许量(吨/g)Co O. 2;Ni O. 4;Fe、Mn.Cr、sn、Cu、V、W、Si、Ti、F、Zn各0.5。2 方法原理磷(正五价)在一定酸度范围内与铝酸镀作用生成磷锢黄杂多酸。该酸用抗坏血酸还原生成灵敏度较高的磷铝蓝杂多酸后进行分光光度测定。E 3.1 3.2 4 分光光度计，400700nmo 水浴。试剂除指明外，均使用分析纯试剂。4. 1 盐酸2密度1.19 g/cm，优级纯。4.2 过氧化氢30%，优级纯。4.3 硝酸g密度1.42 g/cm，优级纯。4.4 高氨酸70%72%，优级纯。4.5盐酸。+1)，优级纯。4.6 锢酸镀(NH，)，Mo品， 4

4、吨。溶液，5%(m/V)。称25g锢酸镀溶于热水中(水温约60C)，并稀至500mL贮于塑料瓶中，必要时过滤。4.7 抗坏血酸水溶液21%伽jV)现用现配。4.8 磷标准溶液(0.5吨/mL)，称取磷酸二氨饵1.0983以预先在105(;下烘1.5 h)置于100mL烧杯中，用水溶解，移入500mL容量瓶中，加5mL盐酸(4.1)用水稀释至刻度，摇匀。4.9磷标准溶液(10g/mL)，取磷标准溶液(4.8)10mL放入500mL容量瓶中，加5滴盐酸(4.1)用水稀释至刻度，摇匀。国家技术监督局1989-12-21批准1990一07-01实施一一一一一经鱼JGB 11926-89 5标准曲线绘制

5、取磷标准溶液(4.的O.0,1. 0, 2. 0 ,3. 0, 4. 0 ,5. 0 ,6. 0 mL分别置于50mL容量瓶中，用水稀释至约25此，在不断摇动下，依次加入10mL盐酸(4.日，5mL锢酸镀(4.6)，3mL抗坏血酸(4.7)用水稀释至刻度，摇匀，打开瓶塞，放在沸水浴上发色10min，取下，冷却至室温，用2cm比色皿，于650nm波长以水为参比液测量吸光度，用扣空白后的吸光值对相应磷量绘制标准曲线。注z工作曲线与标准曲线重合b8 样品分析6. 1 二氧化铀粉末称取二氧化铀粉末0.2g(准确至O.001 g)于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.5)，盖上表面血，放沙浴上，分次加少

6、量过氧化氢(4.2)至试样完全溶解并蒸至近干(勿干泪)，取下，稍冷，用水洗表面皿及烧杯壁，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制。用扣空白后的吸光度值在标准曲线上查磷量。6.2 二氧化铀芯块称取芯块0.2g(准确至O.001 g)置于100mL烧杯中，加510mL硝酸(4.3)盖上表面皿，放沙裕上溶解并蒸至近干(勿干酌，取下，稍冷，如此高氯酸(4.4)，放沙裕上加热蒸至近干，取下，待自烟冒尽，用水洗表面皿及烧杯壁并放沙浴上加热溶解残渣，取下，冷却，移入50mL容量瓶中，以下操作同标准曲线绘制，用扣空自后的吸光度值在标准曲线上查磷量。7 分析结果计算按下式计算磷含量式中，P一一二氧化铀中磷含量，随/g;刑1一从标准曲线上查得磷量，鸣$刑。一一称样量，g。8精密度名称平均值 粉未152.1 忡，也、块151. 0 p= m =一何2。重复性T 7.8 7.6 g/g 再现性R 11. 5 8.0 注g本方法精密度试验由北京第五研究所、国营八一二厂、国营二O二厂三个实验室参加。为单水平实验。附加说明z本标准由中国核工业总公司提出。本标准由国营二O二厂负责起草。本标准主要起草人李爱华、杜淑岩、孙树杏、张栋a版权专有不得翻印 书号，155066.1-7450* 标目144-20