1、中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质硫酸盐的测定火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了间接测定水中可溶性硫酸盐的火焰原子吸收分光光度法本标准适用于地表水地下水及饮用水可溶性硫酸盐的测定本标准的最低检出浓度为测定上限当取样量为时是当取样量为时则是水样适当稀释测定范围还可以扩大和对测定产生干扰但以下的或可允许存在原理在水乙醇的氨性介质中硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应反应式如下用原子吸收法测定反应释放出的铬酸根即可间接算出硫酸盐的含量所用火焰为空气乙炔富燃性黄色火焰测定波长为试剂除非另有说明分析
2、时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂去离子水或同等纯度的水盐酸冰乙酸氢氧化铵无水乙醇氢氧化铵溶液用氢氧化铵配制临用时现配混合酸溶液盐酸冰乙酸混合用水稀释至钙溶液称氯化钙溶于水中摇匀铬酸钡悬浊液称铬酸钡溶于混合酸溶液中贮于聚乙烯瓶中用前振摇硫酸盐标准溶液准确称取无水硫酸钠在烘用适量水溶解转入容量瓶中用水稀释至标线摇匀仪器一般实验室仪器和原子吸收分光光度计铬空心阴极灯乙炔的供气装置空气压缩机加除油水及杂质装置过滤器见下图过滤装置图抽滤瓶比色管带砂芯的玻璃过滤器比色管塞胶盖滤膜接抽气泵采样及样品水样采集后立即用滤膜抽滤除去悬浮物贮存于聚乙烯瓶中步骤试料取水样置于比色管中如硫酸根含量大于可适量少取
3、样品然后加水至测定前处理在试料中依次加入铬酸钡悬浊液氢氧化铵溶液钙溶液无水乙醇加水至标线摇匀放置后用滤膜抽滤装置见图于干燥比色管中备测测定遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件测定滤液的吸光度校准曲线的绘制在一组比色管中加入硫酸盐标准溶液然后按步骤进行前处理并按中的条件测定其吸光度用减去空白的吸光度与相对应的硫酸盐浓度绘制校准曲线分析结果的表述硫酸盐含量由下式给出式中试样中硫酸盐的浓度由校准曲线上查得的浓度所取试样的体积比色管的体积硫酸盐含量用回归方程计算精密度和准确度八个实验室测定了三个不同浓度水平的统一样品硫酸盐含量分别为重复性重复性相对标准偏差分别为和再现性再现性相对标准偏差分别为和准确度相对误差分别为和附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人刘京魏复盛本标准委托中国环境监测总站负责解释
