1、中华人民共和国国家标准甘油试验方法皂化当量的测定Test methods for glycerines一Determination of saponification equivalent 1 主题内容与适用范围本标准规定了甘油皂化当量的测定方法。2 引用标准GB/T 13216.1 甘油试验方法桶装甘油取样方法3 原理用过量的碱中和与皂化甘油中的酸和醋，再用标准酸溶液滴定过剩的碱。4试J分析中应使用分析纯试剂和蒸锢水或相同纯度的水。4.1 氢氧化饷(GB629) :0.2 mol/L标准溶液。4.2 硫酸(GB625) :0.2 mol/L标准溶液。4.3 酷散(GB10729): 10 g
2、/L乙醇(95%)溶液。5 仪器5.1 锥形烧瓶:500mL，具有磨口玻璃接口。5.2 冷凝器:水冷式，具有磨口玻璃接头与锥形烧瓶相配。5.3 滴定管:50mL。6 样品制备按照GB/T13216.1制备和贮存甘油试验样品。7 试验程序GB/T 13216.10-91 称取约100g(称准至0.1g)混合均匀的甘油样品于烧瓶(5.1)中，加入100mL不含二氧化碳的热水和1mL酣歌指示剂(4.3)。如果溶液显碱性，先用硫酸标准溶液(4.2)调节至刚好中性，再用滴定管(5.3)加入20mL氧氧化铺标准溶液(4.1)。将烧瓶与冷凝管连接，加热至沸腾并保持5min。稍微冷却，用少量的水冲洗玲凝管。拆
3、下烧瓶，用带有碱石灰管的瓶塞密封并冷却。由滴定管(5.3)用硫酸标准溶液(4.2)滴定。同时用140mL水代替试样作空白试验。所有试验均应做平行试验。国家技术监督局1991-09-14批准1992- 08-01实施21 GB/T 13216.10一918试验结果计算甘油的皂化当量(x)以毫摩尔每100g(m mol/100 g)表示，按下式计算zx= Vo-V，)Xc = u . X 100 m 式中:V。一一空白试验所耗用的硫酸标准溶液的体积.mL;Vj-滴定试样溶液所耗用硫酸标准溶液的体积.mL;m一一试验份的质量.g;C一-所用硫酸标准溶液的浓度.mol/L 0 9 精密度两次平行分析结果之差应不大于0.05。附加说明:本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由上海制皂厂负责起草。本标准主要起草人陈芝良、李素琴。本标准等效采用英国标准BS5711 : Part 21一1979甘油取样和试验方法:第21部分皂化当量的测定。22
