1、1 主题内容中华人民共和国国家标准工业己内酷肢环己圃历含量的测定Caprolactam for industrial use Determination of cyclohexanone oxime content GB/T 1 3255. 8一91本标准规定了工业己内酷胶中环己嗣肝含量的测定方法一一氧后酸铁分光光度法。2 方法提要环己自同肝在酸性介质中水解时生成的起股与甲醒在加入过硫酸镜的条件下生成甲酷氧肝酸(又名甲酷异选后酸)，甲酷氧后酸可与三价铁离子生成红色络合物，在最大吸收波长500nm处，用分光光度计测量吸光度。3 试剂和溶液本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和电导率小于1.Ofl
2、S/cm的蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 过硫酸锻(GB655)。3. 2 硫酸(GB625)溶掖:1 +900 3. 3 甲醒(GB685)溶液:5+103.4 硫酸铁按NH4Fe(S04)2.12 H20(GB 1279)梅液:100 g/L。称取10g硫酸铁接加水溶解，稀释至100mL，再加入1.5mL硫酸溶液(3.2)棍匀。出现混浊时需过滤。3. 5 环己嗣肝:在苯中两次重结晶制得。3. 6 环己自同肝标准溶液:100 mg/Lo 称取0.100g环己酬肝(3.5)，精确至O.001 g，置于50mL烧杯中，用数滴乙醇溶解后，用水定量转移至1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，由匀。4
3、 仪器、设备4. 1 分光光度计:带有5cm吸收池;4.2 微量滴定管:容积5mL，分度值0.01mLo 5 分析步骤5.1 工作曲线的绘制用微量滴定管分别加入0，1 ,2 3 ,4 5 mL环己嗣后标准溶液于六个100mL容量瓶中，再依次加入50 mL水，2mL硫酸珞被，5mL甲醒洛液，2.5mL硫酸铁镀溶液和1g过硫酸馁，提匀，用水稀释至刻度，再提匀。10min后，在500nm波长处用5cm吸收池，以水作参比，在分光光度计上测量吸光度。国家技术监督局1991-11-09批准1992-10-01实施GB/T 1 3255. 8 - 91 以环己嗣后含量为横坐标，以相对应的吸光度为纵坐标，绘制
4、工作曲线。5.2 测定称取约10g实验室样品，精确至0.1g，置于100时，容量瓶中，加入50mL水使之j杏解，再加入2 mL硫酸溶液，以下操作按5.1条所述从5mL甲醒:睿液.开始.到IJ匿呗光度，与止，进行同样的测定。按所测得的吸光度在工作曲线上查出试料溶液中环己嗣后含量。6 分析结果的表述以质量分数(10-6)表示的环己嗣肝含量工按下式计算:x = _!_?X 106 m lVVV 式中:mJ一一在工作曲线上查出的试料溶液中环己嗣后含量.mg;m一一试料质量，g0 两次平行测定结果之差不大于10X106，取其算术平均值为测定结果。所得结果应表示为整数。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人蒋祖鸽、欧阳襄、贾文兰。本标准等效采用苏联国家标准rOCT26743. 6-85(己内酷胶环己自同后含量的测定方法。
