ImageVerifierCode 换一换
格式:PDF , 页数:4 ,大小:105.66KB ,
资源ID:231260      下载积分:5000 积分
快捷下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
如需开发票,请勿充值!快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。
如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝扫码支付 微信扫码支付   
注意:如需开发票,请勿充值!
验证码:   换一换

加入VIP,免费下载
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【http://www.mydoc123.com/d-231260.html】到电脑端继续下载(重复下载不扣费)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: 微信登录  

下载须知

1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。
2: 试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。
3: 文件的所有权益归上传用户所有。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 本站仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

版权提示 | 免责声明

本文(GB T 14609-1993 谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法 原子吸收法.pdf)为本站会员(outsidejudge265)主动上传,麦多课文库仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知麦多课文库(发送邮件至master@mydoc123.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

GB T 14609-1993 谷物中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定法 原子吸收法.pdf

1、GB/T 1460993 1 主题内容与适用范围 本标准规定了原子吸收分光光度法测定各种谷物及谷物制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁等元素所用试剂、仪器、操作步骤及结果计算的方法。 本标准适用于各种谷物及谷物制品。 2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验水分测定法 3 原理 谷物样品经燃烧灰化后,用盐酸处理,并稀释至合理的浓度范围。用原子吸收分光光度计测量其中各元素的吸收值,继而计算出各元素的含量,如果测定钙元素含量,则用含镧的盐酸溶液稀释到适宜浓度。 4 仪器 (本标准中所用玻璃仪器用前均需用11HNO3浸泡过夜)4.1 原子吸收分光光度计 各种型号均可。 4.2 铜、铁、锰、锌、钙、镁空心

2、阴极灯 可同原子吸收分光光度计(4.1)配用。 4.3 空气-乙炔火焰系统 可同原子吸收分光光度计(4.1)配用。 4.4 马福炉。 4.5 分析天平 感量0.1mg。 4.6 调温电炉或电热板。 4.7 石英或瓷制坩埚 如采用瓷制坩埚则要求瓷面光滑、无裂釉、无裂纹。 4.8 容量瓶 100mL。 4.9 烧杯 250mL。 4.10 移液管 1.0mL、2.0mL、5.0mL、50mL。 4.11 微量移液管 500 L。 5 试剂 本标准所列试剂均为分析纯或相当纯度,工作用水为去离子水。 5.1 盐酸(GB 622) 5.2 6mol/L盐酸 移取盐酸(5.1)500mL同500mL水混合

3、。 5.3 0.1mol/L盐酸 移取盐酸(5.2)16mL,用水稀释至1000mL。 页码,1/4GB/T 14609932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR146090A.htm5.4 0.5mol/L盐酸 移取盐酸(5.2)80mL,用水稀释至1000mL。 5.5 镧贮备液 每升含镧50g和约25盐酸(5.1)将58.65g氧化镧(La2O ,99.99)溶于250mL浓盐酸中,用水稀释至1000mL。 5.6 标准贮备液 5.6.1 铜标准贮备液 含铜1000 g/mL 溶解1.000g光谱纯铜片于少量硝酸中(约510mL),加5mL盐酸(5

4、.1),蒸发至近干,用盐酸(5.3)稀释至1000mL。 5.6.2 铁标准贮备液 含铁为1000 g/mL 溶解1.000g光谱纯铁丝于30mL沸腾的6mol/L盐酸(5.2)中,用0.1mol/L 盐酸(5.3)定容至1000mL。 5.6.3 锰标准贮备液 含锰1000 g/mL 溶解光谱纯二氧化锰(MnO2,99.99)于30mL 6mol/L盐酸(5.2)中,沸腾驱氯数分钟,稀释至1000mL。 5.6.4 锌标准贮备液 含锌1000 g/mL 溶解1.000g光谱纯金属锌于10mL 6mol/L盐酸(5.2)中,用水稀释至100mL。 5.6.5 镁标准贮备液 含镁1000 g/m

5、L 溶解1.000g光谱纯金属镁于50mL水中,缓缓加入10mL盐酸(5.1),溶解后用 0.1mol/L盐酸(5.3)稀释至1000mL。 5.6.6 钙标准贮备液 含钙25 g/mL 溶解1.249g光谱纯碳酸钙(CaCO3,99.99)于少量6mol/L盐酸(5.2)中,用水稀释至1000mL。吸取该液50mL于1000mL容量瓶中,用0.5mol/L盐酸(5.4)稀释至刻度。 5.7 工作标准溶液 5.7.1 钙的工作标准溶液 吸取钙标准贮备液(5.6.6)0、5、10、15、20mL分别置于25mL容量瓶中,各加5mL镧贮备液(5.5),定容至25mL。 5.7.2 其他元素的工作标

6、准溶液 用0.1mol/L盐酸(5.3)稀释5.6.1、5.6.2、5.6.3、5.6.4、5.6.5 等条所列标准贮备液使之形成4个浓度阶的标准溶液,要求每个元素的浓度应在仪器的工作范围内。 6 操作步骤 6.1 样品制备 页码,2/4GB/T 14609932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR146090A.htm6.1.1 均匀选取待测样品于粉碎机中粉碎至全部通过40目筛(0.45mm),不得少于50g,按GB 5497测定样品水分,所测定结果以干基计。 6.1.2 精密称取待测样品10g于坩埚中,在电热板上炭化至无烟。然后置于已预热至500的马

7、福炉中灰化至无炭粒。如果灰化不完全,可取出,放冷后加数滴浓硝酸润湿,于低温下干燥后重新灰化。 6.1.3 取出已灰化好的样品(为了防止坩埚因骤冷而破裂可将马福炉断电后过夜),用10mL浓盐酸(5.1)溶解残渣,于电热板上煮沸并蒸发至近干。 6.1.4 加20mL0.5mol/L盐酸(5.4)溶解残渣(6.1.3)用快速滤纸过滤至100mL容量瓶中,用水充分洗涤滤纸和残渣,合并滤液,稀释100mL,摇匀。 6.1.5 如果测定钙元素,则应向溶液(6.1.4)中加入20mL镧贮备液(5.5),使最终溶液含镧为1。如果溶液中某待测元素浓度较高则应继续稀释至仪器允许的浓度范围内。 6.2 测定 6.2

8、.1 参照仪器说明书调整仪器至最佳条件。由于各型号仪器设计有所不同,本标准仅提供基本参数,见下表: 基本参数表 6.2.2 在已调整完毕的仪器上吸喷溶液(6.1.4)或(6.1.5)读取各待测元素的吸收值。在测定样品前后,应至少读取分析范围内四个标准溶液读数2次。每次测定前,应吸水以清洗燃烧器,并且每次要确定吸收零点。 6.2.3 由样品测定前后的每个标准溶液的平均读数来绘制浓度-吸收曲线。 6.2.4 根据测得样品的吸收值,于曲线(6.2.3)上查出样品浓度,并计算。 元 素 波长,nm 火焰类型 浓度范围,mg/mL备 注 钙 422.7 空气-乙炔 2101镧 镁 258.2 空气-乙炔

9、 0.22 铜 324.7 空气-乙炔 210 铁 248.3 空气-乙炔 210 锰 279.5 空气-乙炔 210 锌 213.8 空气-乙炔 0.55 页码,3/4GB/T 14609932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR146090A.htm6.3 结果计算 样品含量以每克样品所含元素的微克数表示,保留一位小数。样品中某元素含量按下式计算: 6.4 允许差 同一分析者连续两次测定结果允许差不大于: 钙 样品平均值的10(相对差)。 镁 样品平均值的10(相对差)。 铜 0.5 g/g(绝对差)。 铁 4.0 g/g(绝对差)。 锰 1.5 g/g(绝对差)。 锌 1.5 g/g(绝对差)。 元素含量( g/g)( C C0) N/W 式中: C 浓度-吸收值曲线。样品吸收值所对应的浓度。Co浓度-吸收值曲线中,空白吸收值所对应的浓度。N 稀释倍数。W 称样量,g。页码,4/4GB/T 14609932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR146090A.htm

copyright@ 2008-2019 麦多课文库(www.mydoc123.com)网站版权所有
备案/许可证编号:苏ICP备17064731号-1