GB T 14640-1993 工业循环冷却水中钾含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

1、中华人黑共和家标准工业循环冷却水中辑含量的测定琼子吸收光谱法Industrial circulating cooling water-Determnation of potassium-Atomic absorption spectrometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了循环冷却水中镑的测定方法eGB/T 1464号-93本标准适用于工业循环冷却水中绑含量O.32臼ng凡的测定，也适用于各种工业用水、凉水及生滔用水中梆的测定。2 51用标准GB/T 447在火焰发射、原子吸收辛苦原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙快

2、3 术语本标准中涉及JU火焰原子吸收光谱分析法术语觅GB/T4470 0 4 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，掷离子被热解为主在态原子，以绑共振线766.5nm为分析线以空气-乙块火焰测定铸原子的吸光度，加入氯化绝jjf抑制水中各手中共存元素及水处理药剂的干扰觅得I录Al。5 试剂和材料本试验所用水泛符合GB6号82中二级或22级用水魏格，所周试J!iJ在没有法确其他要求时均指分析饨试J!L试验中所用乙烘气应符合GB6819之规定。5. 1 盐酸(GB622); 5.2 策化锦标液溶滚z5. 2. 1 号甲标准溶液I，称取l051l0C下烘至1远重的高纯氮化铸1.约毡，精确至白，o

3、2窜。放入100mL烧杯中加水20mL.使其溶解，转移至1OOOmL容量瓶中，用水稀释篆刻j度，摇匀备用，此溶液1. OOmI含绑1.OOmg o 5.2.2 愣标准熔液Ez移取绑标准溶液I(5.2. 1)5. OmL.放入lOOmL容量瓶中，用水穗释装到i度，此溶液1.OOmL含绑0.050出窜。5.3 氯化铅溶液2含钝10g/L.称取126g氟化钝(CsCD放入200mL烧杯中，加入50mL水.再加入盐阂家技术监督局1993-08-06批准1994-07-01实施486 GB/T 14640-93 般(5.1)20mL.溶解后转移交1000时，容续瓶中，用水稀释.i刻度。6 仪器 原子吸收

4、光谱仪和一般实验室用仪器。6. 1 凉子吸收光谱仪，应配有铸空心阴极灯，空气-乙诀预混合塑造烧器。背繁扣除校正苦苦本标准推荐使时连续光谱1ft灯扣除背景)、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标:6. 1. 1 检出限:在测量循环冷邻水样中，梆的检出限应小子。.05mg/L6. 1. 2 工作必线线性=工作必线上部20%浓度范窜内的斜军事与下部20%浓度范图内斜丑事之比道，应不小子口.7。6. 1. 3 最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏靠在应不超过其平均吸光度的J. 5 %.浓度簸低的标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准

5、溶液平均极光度的队5%。7 工作条件的选择按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长766.5nm.调试灯咆流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等e仪器开机点火后需稳定约510min方能进行测定。8 ;J定步骤8. 1 试样溶液的制备取现场循环水样约500mL.加入盐酸(5.1)将水样酸化ipH值1左右(每升水样加入盐酸8.0mL)当7主持中悬浮物较多时，可F程中速定量滤纸过滤，滤液重:子聚乙烯塑料瓶内试样可放量2)i毫。8.2 标准曲线的制作准确移取何标准溶液(5.2.2)0.OO(试并IJ空白)、O.50、1.00、1.50、2.OOmL.分别移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化

6、饱溶液(5.3) .用水稀释至刻度，撼匀，此标准系列御的浓度为0.0，0司5、1.0、1.5、2.0mg儿，在仪器最佳工作条件下，子波长766.5nm处，以试剂空白调零，满其吸光度，以扭曲定的吸光度为纵坐标，相对应的善事含量(mg/L)为横坐标.绘制出标准挡线，8. 3 成样的测定用移液管移取试样溶液(8.1)25.0mL.震于50mL容黛瓶中，加入5.0mL氯化锥溶液(5.3).用水棒释至要度。按标准曲线制作(8.2)中同等仪器条件，用试剂空白调零，测定其吸光度，辛苦试样中铮含量辈辈出标准草草线范窟，可军奉军事后涝i定，8.4 分析结果的表述以饵离子质量浓度表示的例含量X(mg/L)按式(1

7、)计算2X=二EEn. . ( 1 ) , V , 式中zp一一一从标准路线中变得梆的浓度，mg/L;f一一酸化后试祥体积(mL)与所取水样体积(mL)之比觅8.1);v。一一所取试样溶液的体积，mLo50一测定时试祥稀辈辈后的溶液总体积.mL。9 允许袭实验室王之间分析结果靠在值应不大于袭l所列允许差。487 GB/T 14640-93 告甲啻量0.5-1 1-5 5-10 10-15 10 安全事项10.1 仪器的燃烧器上方要按装排风装置310.2 两种气派离仪器适当距离g农110.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程$mg/L 允许差;0. 05 运二0.10;0.25

8、0. 5 10.4 使用乙快气为燃料时，钢瓶内含有丙嗣和硅糠土等填料，当压力低于O.5MP.时，应更换钢瓶，防止瓶内丙照等物会沿管道流入火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。488 GB/T 14640-93 附录A水中共稼先素及水处理药狼子拔的消除(参考件鲁若是碱金属，又也离也位很低，在火络中溶易产生电离子找.在循环冷却水中存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂，当水中含有Ca2+，Na+、Si、PO-，使御的测定产生lE干扰，吸光值增高，加入氮化绝也离缓?中m后，增离了白白电子浓度，使氯化键在火焰先电寓，从黯掷ftjIJ了铐元素的电离。以下离子和药剂在给定范围内不干扰测定。a. 水中无

9、事L离子Ca 2+ 100mg/L;Cl-I00mg!L, Na+ 300mg/L, AlH 50mg/L , Sil0mg!L , Fe2+ 50mg/L ,Cu2+ 20mg/L; SO:- 40mg/L, POl月15mg/L，MgH40mg/L. b. 水处理药lflJ六偏磷酸纳lOmg/L，多元醇麟酸酶lOmg/L，聚丙烯酸10mg/L，聚丙烯酸锵10mg/L，三架磷酸纳IOmg!L，HEDPIOmg凡事ATMPIOmg!L，EOTMPI0mg/L，琉基笨骄尊重略是小子等于3mg/L，苯骄三氮幢小于等于3mg/L，聚季胶盐小子等于100mg/L.附加说明:本标准庭中华人民共秘医化学工业部提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准自化学工业部天津化工研究院负责起草.本标准主要起草人郁维仁、直E成君、直在琪、何晓琴、张彦丽。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM04192-82(1987修订问原子吸收光谱法测水中掷试验方法儿489