GB T 14698-1993 饲料显微镜检查方法.pdf

1、GB/T 1469893 1 主题内容与适用范围 本标准规定了单一饲料及配合饲料的显微镜检查方法，适用于单一饲料及配合饲料的显微镜定性检查。 2 引用标准 GB 6682 实验室用水规格 3 原理 借助显微镜扩展检查者的视觉功能，参照各饲料原料标准样品和杂质样品的外形、色泽、硬度、组织结构、细胞形态及染色特征等，对样品的种类、品质进行鉴别和评价。 4 仪器 4.1 立体显微镜：放大740倍，可变倍，配照明装置（可用阅读台灯）； 4.2 生物显微镜：三位以上换镜旋座，放大40500倍、斜式接目镜、机械载物台，配照明装置（可用阅读台灯）； 4.3 放大镜：3倍； 4.4 筛子：可套在一起的孔径2.

2、00、0.84、0.42、0.25、0.177mm的筛及底盘； 4.5 研钵； 4.6 点滴板：黑色和白色； 4.7 培养皿、载玻片、盖玻片； 4.8 尖头镊子、尖头探针等； 4.9 电热干燥箱、电炉、酒精灯及实验室常用仪器。 5 试剂及溶液 除特殊规定外，本标准所用试剂均为化学纯，水为蒸馏水。 5.1 氯仿：化学纯， ：1.484g/mL。 5.2 丙酮（3+1）：3体积的丙酮（ ：0.788g/mL）与1体积的水混合。 5.3 盐酸： ：1.18g/mL。 5.3.1 盐酸（1+1）：1体积盐酸（5.3）与1体积的水混合。 5.4 硫酸（1+1）：1体积硫酸（ ：1.84g/mL）与1体积

3、的水混合。 5.5 碘溶液：0.75g碘化钾和0.1g碘溶于30mL水中，贮存于棕色瓶内。 页码，1/5GB/T 14698932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK146980A.htm5.6 Millon试剂：1份重量的汞加入2份重量的硝酸（ ：1.46g/mL）中，稍加热溶解，再与2份重量的水混合，静置过夜，取上清液保存在棕色瓶中； 5.7 10硝酸铵溶液：10g硝酸铵溶于100mL水中； 5.8 钼酸盐溶液：20gMoO3溶入30mL氨水与50mL水的混合液中，将此液缓慢倒入100mL硝酸（ ：1.46g/mL）与250mL水的混合液中，微热溶解

4、，冷却后与10硝酸铵溶液混合； 5.9 悬浮剂：溶解10g水合氯醛10mL水中，加入10mL甘油，混匀，贮存在棕色瓶中； 5.10 悬浮剂：溶解160g水合氯醛于100mL水中，并加入10mL盐酸（5.3）； 5.11 硝酸银溶液（10）：溶解10g硝酸银于100mL水中； 5.12 间苯三酚溶液：称取2g间苯三酚溶于100mL95的乙醇中。 6 比照样品 6.1 饲料原料标准样品：按国家有关实物标准执行； 6.2 掺杂物样品 ：搜集木屑、糠壳粉、花生荚壳粉等可能的掺杂物样品； 6.3 杂草种子：搜集常与谷物混杂的杂草种子，大多可在谷物加工厂清理工序下脚料中找到。储于编号的玻璃瓶中； 6.4

5、必要时可参考有关显微图谱。 7 直接感观检查 首先以检查者的视、嗅、触觉直接检查样品。 将样品摊放于白纸上，在充足的自然光或灯光下观察样品。可利用放大镜，必要时以比照样品在同一光源下对比。观察目的在于识别样品标示物质的特征，注意掺杂物、热损、虫蚀、活昆虫等。检查有无杂草种子及有害微生物感染。 嗅气味时应避免环境中其他气味干扰。嗅觉检查目的在于判断被检样品标示物质的固有气味。并确定有无腐败、氨臭、焦糊等其他不良气味。 手捻样品目的在于判断样品硬度等手感特征及湿度等。 8 试样制备 8.1 分样：将样品充分混匀，用四分法分取到检查所需量，一般1015g即可； 8.2 筛分：根据样品粒度情况，选用适

6、当组筛，将最大孔径筛置最上面，最小孔径筛置下面，最下是筛底盘。将四分法分取的样品置于套筛上充分振摇后，用药勺从每层筛面及筛底各取部分样品，分别平摊于培养皿中；必要时样品可先经氯仿处理再筛分，参考（8.3）。 8.3 氯仿处理 油脂含量高或粘附有大量细小颗粒的饲料样品可先用氯仿处理（鱼粉、肉骨粉及大多数页码，2/5GB/T 14698932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK146980A.htm家禽饲料和未知饲料最好用此方法处理）。 取约10g样品置100mL高型烧杯中，加入约90mL氯仿（5.1）（在通风柜内），搅拌约10s，静置2min，待上下分层清

7、楚后，用勺捞出漂浮物过滤，稍挥干后置70干燥箱中20min，取出冷却至室温后将样品过筛。必要时也可将沉淀物过滤、干燥、筛分； 8.4 丙酮处理 因有糖蜜而形成团块结构或模糊不清的饲料样品，可先用此法处理。取约10g样品置100mL高型烧杯中，加入75mL丙酮（5.2）搅拌数分钟以溶解糖蜜，静置沉降。小心倾析，用丙酮重复洗涤、沉降、倾析二次。稍挥干后置60干燥箱中20min，取出于室温下冷却； 8.5 颗粒或团粒饲料样品处理 置几粒于研钵中，用研杆碾压使其分散成各种组分，但不要再将组分本身研碎。初步研磨后过孔径 为0.45mm筛。根据研磨后饲料样品的特征，依照8.2，8.3，8.4进行处理。 9

8、 立体显微镜检查 将上述摊有样品的培养皿置立体显微镜下观察，光源可采用充足的散射自然光或用阅读台灯，用台灯时入照光与样品平面以45角度为好。 立体显微镜上载台的衬板选择要考虑样品色泽，一般检查深色颗粒时用白色衬板；检查浅色颗粒时用黑色衬板。检查一个样品可先用白色衬板看一遍，再用黑色衬板看。另外，也可用蓝色腊光纸做衬板观察样品。 检查时先看粗颗粒，再看细颗粒；先用较低放大倍数，再用较高放大倍数。 观察时用尖镊子拨动、翻转，并用探针触探样品颗粒。系统地检查培养皿中的每一组分。 为便于观察可对样品进行木质素染色，淀粉质染色（参考12）在检查过程中以比照样品在相同条件下，与被检样品进行对比观察。 记录

9、观察到的各种成分，对不是样品所标示的物质，若量小称为杂质（参考国家标准规定的有关饲料含杂质允许量），若量大，则称为掺杂物。要特别注意有害物质。 10 生物显微镜检查 将立体显微镜下不能确切鉴定的样品颗粒、筛面上及筛底盘中样品分别取少许，置于载玻片上，加二滴悬浮液（5.9），用探针搅拌分散，浸透均匀，加盖玻片，在生物显微镜下观察，先在较低倍数镜下搜索观察，对各目标进一步加大倍数观察，与比照样品进行比较，取下载玻片，揭开盖玻片，加一滴碘溶液（5.5），搅匀，再加盖玻片，置镜下观察。此时淀粉被染成蓝色至黑色，酵母及其他蛋白质细胞呈黄色至棕色。如样品粒透明度低不易观察时，可取少量样品，加入约5mL悬浮

10、液（5.10），煮沸1min，冷却，取12滴底部沉淀物置载玻片上，加盖玻片镜检。 11 主要无机组分的鉴别 将干燥后的沉淀物（8.3）置于孔径0.42、0.25、0.177mm筛及底盘之组筛上筛分，将筛分出的四部分分别置于培养皿中，用立体显微镜检查（参照9），动物和鱼类的骨、鱼鳞、软页码，3/5GB/T 14698932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK146980A.htm体动物的外壳一般是易于识别的。盐通常呈立方体；石灰石中的方解石呈菱形六面体。 12 鉴别试验 用镊子将未知颗粒放在点滴板上，轻轻压碎，以下工作均在立体显微镜下进行，将颗粒彼此分开，

11、使之相距2.5cm，每颗周围滴一滴有关试剂，用细玻棒推入液体，并观察界面处的变化。此实验也可在黑色点滴板上进行。 12.1 硝酸银试验 将未知颗粒推入硝酸银（5.11）溶液中，观察现象： 12.1.1 如果生成白色晶体，并慢慢变大，说明未知颗粒是氯化物，可能是盐 ； 12.1.2 如果生成黄色结晶，并生成黄色针状，说明未知颗粒为磷酸氢二盐或磷酸二氢盐，通常是磷酸二氢钙； 12.1.3 如果生成能略为溶解的白色针状，说明是硫酸盐； 12.1.4 如果颗粒慢慢变暗，说明未知颗粒是骨。 12.2 稀盐酸试验 将未知颗粒推入稀盐酸溶液（5.3.1）中，观察现象： 12.2.1 如果剧烈起泡，说明未知颗

12、粒为CaCO3；12.2.2 如果慢慢起泡或不起泡，须进行下列试验。 12.3 钼酸盐试验 将未知颗粒推入钼酸盐溶液（5.8）中，观察现象： 12.3.1 如果在接近未知颗粒的地方生成微小黄色结晶，说明未知颗粒为磷酸三钙或磷酸盐、磷矿石或骨（所有磷酸盐均有此反应，但磷酸二氢盐和磷酸氢二盐均已用硝酸银鉴别）。 12.4 Millon试剂试验 将未知颗粒推入Millon试剂（5.6）中，观察现象： 12.4.1 如形成的颗粒大多漂浮，颜色由粉红色变为红色，说明是蛋白质，而5min后退色者说明是骨磷酸盐； 12.4.2 如形成的颗粒膨胀、碎裂，但仍沉于底部，说明未知颗粒为脱氟磷酸盐； 12.4.3

13、如颗粒只是慢慢分裂，说明未知颗粒是磷酸盐矿物。 12.5 稀硫酸试验 将未知颗粒上滴加盐酸（5.3.1）后，再滴入稀硫酸溶液（5.4），如慢慢形成细长的白色针状物，说明未知颗粒为钙盐。 页码，4/5GB/T 14698932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK146980A.htm12.6 间苯三酚试验 将间苯三酚溶液浸润样品，放置5min，滴加入盐酸（5.3）如样品含有木质素，则显深红色。 13 结果表示 结果表示应包括样品的外观、色泽、气味及显微镜下所见到的物质，并给出所检样品是否与送检名称相符合的结论。 页码，5/5GB/T 14698932006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbkK146980A.htm