GB T 14703-1993 生漆.pdf

1、中华人民共和家标准GB/T 14703 - 93 生漆Raw lacquer 1 主题内容与适用范围本标准规定了生漆产品的技术要求，检验方法，检验规则，包装、储存与运输。本标准适用于生漆的生产、收购和销售。2 引用标准GB/T 8536 生漆木质包装桶3 分类3. 1 大木漆。3. 2 小木漆。4 技术要求4. 1 大术漆质量要求，见表1。分等指标煎盘分数，%二三感色泽官转艳气味检米星优等晶72 酸香味浓较明显表1一等品65 本色循续渐变，层次分明有酸香味明显验丝路丝条细长，回缩快丝条较短，回缩较慢吉渣量.% 3 4 理潦酣总量，%二三65 59 11: 加热减量.%运28 35 指吉氮物与树

2、胶质、%6-14 标表干时间.h 3 3 4. . 1 大木漆分级要求，见表20国家技术监督局1993-11-06批准合格品59 层次分明，先后都快酸苦咪淡.无异味一般不明显丝条粗短，似缩非缩5 49 41 4 1993-12-01实施295 GB/T , 4703 - 9 3 表2煎盘分数.%3弟7以上77-78 75-76 73-74 71-72 69-70 级别特1 2 3 4 5 煎盘分数，%;. 67-68 65-66 63-64 61-62 59-60 级别6 7 8 9 10 i主大木漆仍按煎盘分数65%为计价点，高一个煎盘分数增加一个分厘差价5低一个煎盘分数减一个分厘差价。4.

3、2 小木漆质量要求，见表30表3分等优等品一等品合格品指标煎盘分数.% ;: 77 70 64 感色泽本色官转艳转艳快转艳慢先后都快气味酸香味较浓有酸香味酸香味谈检米星较明显明显不明显验丝路丝条细沃，因缩快丝条细长，回缩慢丝条植短，似缩非缩吉渣量.%运3 4 4 理漆盼总量，%70 64 54 化加热减量，% 23 30 36 指含氧物与树股质.%6-14 标表干时间.h豆4 4 5 4.2. , 小木漆分级要求，见表40表4煎盘分数.%、?-84以上82-83 80-81 78-79 76-77 74-75 级别特l 2 3 4 5 煎盘分数.%二z72-73 70-71 68-69 66-

4、67 64-65 级别6 7 8 9 10 注g小木潦仍按煎盘分数70%为计价点，高一个煎盘分数增加一个分厘差价g低一个煎盘分数减一个分厘差价。5 传统检验方法5. , 工具5. 1. , 专用煎盘。5. ,. 2 角质潦刮。5. 1. 3 酒精灯。5. ,. 4 验漆板。5.2 煎盘分数检验法用煎盘准确称取无渣漆样5g，在酒精灯上煎熬，初起大泡，后起小泡，继起絮绒花，最后，当絮绒j1中间出现滑油窝时，就迅速旋转煎盘，直至烟起泡息，离火称重。煎盘分数计算按式(1): 296 GB/T 14703-93 煎盘分数(%)= X 100 .( 1 ) 5. 3 色泽、气昧、米星检验法5. 3. 1

5、色泽.将漆上下左右搅匀直观。5. 3. 2 米垦用验漆板挑起观察。5. 3. 3 气味:如嗅。5. 4 转梅、丝路检验法5. 4. 1 转艳用验漆板插入桶底挑起.看漆液翻动与空气接触氧化而转变颜色。好漆的转色是由本色先浅后沫，层次分明渐变，不桃色.有光泽。5.4.2 丝路2将验漆板插入漆液中.挑起漆液向下流淌，看丝条和国缩力。5.5 含淡娃检验法z用验漆板插入漆液中翻动搅匀，取出250g漆液加入漆液重量1/3的松节油稀释，用反Jtl纱布扭滤.将滤渣进行称重.即为含滔量。计算按式(2)漆渣含量(%)= 6 理化检验方法6. 1 j事盼总母测定法(分光光度法)6. 1. 1 仪器和试剂6.1.1.

6、172型分光光度计或721型分光光度计。6.1.1.2 容量瓶，10mL、50mL、100mL各数个。6.1. 1. 3 小烧杯10mL数个。6.1. 1.4 移液管，2mL、5mL各两支。6.1.1.5 滤纸.直径7cm中速定性滤纸。6.1.1.6 玻璃漏斗z直径4cm 6.1.1.7 无水乙醇z分析纯。X 100 6.1.1.8 .:乙醇胶溶液z用三乙醇胶(分析纯)配成1.6%的无水乙醇溶液。6.1.1.9 三氯1七铁溶液:用含6个结晶水的三氯化铁(分析纯)配成0.1%的无水乙醇溶液。.( 2 ) 6.1.1.10 三乙醇胶和三氯化铁混合溶液z取25mL 1. 6%的三乙醇胶和25mLO.

7、1%的三氯化铁溶液于1()() mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度。6.1.1.11 标准溶液z准确称取饱和潦盼O.050 0 g，用无水乙醇溶解于25mL容量瓶中，稀释至刻度。取此液5.0mL予50mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度此溶液浓度为0.2mg/mL)。6.1.2 测定步骤6. 1. 2.1 取样法用玻璃棒刺破浮面的漆膜，打开一取样孔。再用另一玻璃棒插入，上F左右充分搅拌均匀，提出玻璃棒让所带纯净漆液自然流入预先称重的烧杯中。6. 1.2.2 作曲线绘制:取饱和漆酷液。.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL，分别盛于10mL容量瓶中。再分别力11人丁乙醇胶三氯化铁混合液4mL用无

8、水乙醇稀释至)度，放置数分钟后，于1cm比色lITI.中，在分)(;先j芷叶625nm波长处，以无水乙醇做空白进行测定。然后以饱和漆酷的体积(mL)为横坐标，以所测的吸沱度为纵坐标绘制工作曲线。6. 1.2.3 样品测定:准确称取O.020 OO. 040 0 g生漆，迅速加入无水乙醇溶解并过滤于50mL容量并且It 1 0再少娃无水乙醇多次洗涤滤渣，直?f滤液无色。然后用无水乙醇将滤液稀释至更!度。取此液2 mLf 10 mL容量瓶中，加入4mL三乙醇胶三氯化铁混合1容液.用无水乙醇稀释室主1)度。摇匀，放lff数分/占7-fE入!cm比色l旺，以无水乙醇做空白.于分光光度计625nm波长处

9、测定吸光度.然后在L竹1II1 f戈k行:Jt对茧的i辈盼含堆。计算按式(3) , 297 GB/T 1470393 d V X 100 漆盼(%l=一-一一一一W.K ( 3 ) 式中，d一一标准饱和漆盼溶液每毫升所含漆盼的毫克数;V 试祥测得的吸光度自标准曲线上查出的毫升数$W 试样重量，mg;K一一试液取样比例(2/50)。允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过土O.50 % .取平均值计算结果。6.2 加热减量、树胶质与含氮物的测定6.2. 1 仪器与试剂6.2.1.1 鼓风恒温干燥箱。6.2.1.2 玻璃干燥器。6.2.1.3 烧杯，50mL和10mL各数个-6.2.

10、 1.4 电炉。6.2.1.5 有柄瓷蒸发皿，50mL数个.6.2. 1.6 定性滤纸g中速，直径7cmo 6. 2. 1. 7 玻璃漏斗s直径4cm o 6.2. 1. 8 无水乙醇2分析纯或化学纯。6.2.2 测定步骤6.2.2.1 取样方法s同漆盼总量测定的取样方法。6. 2. 2. 2 加热减量测定方法s准确称取1.000 01. 3000 g生漆置于容量为50mL烧杯中，使漆液均匀分布烧杯底部，将此烧杯放入1051l0C的恒温干燥箱内.1h后取出，立即放入干燥器内冷却半小时，取出称重，减少的重量为加热减量。计算按式(4)，口一口加热减量(%)=一r100-HH-. . . . . .

11、 . ( 4 ) 式中，G一一样品重量.g , G一一样品烘干后重量.g.允许差:在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士0.60%.取平均值计算结果。6.2. 2. 3 树胶质的测定:在烘去水分的漆样中，加入25mL无水乙醇，用玻璃棒充分搅匀。静放数分钟后，用已知重量的滤纸过滤.再用少量无水乙醇多次洗滤纸上的遗留物，直至滤液无色。滤纸上的沉淀物再用90C左右的水洗45次(每次约3mL)。洗时用玻璃棒轻轻搅拌(切勿洗破滤纸).直至冲洗干净。洗涤液接入已知容量为50mL有柄资蒸发皿中，在电炉上小火蒸去水分.无水分时，放入1051l0C恒温箱内供1h.取出放入干燥器中冷却半小时，取出称重.

12、蒸发皿中的遗留物即为树胶质。计算见式(5), 树胶质(%)= X 100 ( 5 ) 式中gG一一样品重量.g，G，一一蒸发皿增重.g.允许差z在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过土0.50%.取平均值计算结果。6. 2. 2. 4 含氮物的测定g将经水洗去树胶质的滤纸放入烘箱中(l051l0C)烘1h.取出放置干燥器中冷却半小时，称重即为含氮物。计算按式(6)，式中，G一一样品重量，g;G，一一滤纸增重.g。298 含氮物(%)=号X100 . ( 6 ) 、GB/T 1 4703 - 9 3 允许差在本标准等级范围内，平行试验结果的允许差不超过士O.50 % .取平均值计算结果。

13、6. 3 漆膜表干时间的测定法6. 3. 1 仪器与材料6.3.1.1 玻璃板(JG4062)，90 mmX120 mmX l. 22 mm。6. 3.1 .2 软羊毛刷或油画笔。6.3.1.3 恒温恒湿箱。6.3.2 测定方法6. 3. 2. 1 将祥品放在脱脂纱布上折叠扭紧，把滤出之漆液用毛刷纵横涂在玻璃板上。涂层要均匀，不留空白，无溢流现象，漆膜厚度要控制在2530左右。6. 3. 2. 2 将涂刷好的试片立即平放入恒温恒湿箱内(温度25土2C，相对湿度85%土5%).同时记下时间。以后每隔半小时取出试片进行测定。a. 吹棉球法:在漆膜表面轻轻放一脱脂棉球，用嘴距棉球1015cm，沿水平

14、方向轻吹棉球，如能吹走，膜面又不留棉丝，即为表干。b. 指触法=以手指轻触漆膜表面，如感到略有发粘，但无漆粘在手指上，即为表干。7 检验规则7. 1 收购、调拨和使用部门一般按传统检验方法验收，有争议时按本标准规定的理化检验方法进行复验。7.2 基层收购应逐件开桶检验，但l桶过秤。经营、使用部门之间可实行开桶抽验，抽验数量不超过总件数的15%。如要进行理化检验，应取搅匀漆液250g装入清洁、干燥的广口瓶内，将口封好，贴上标签，注明检验编号、检验单位、产品名称、产地、批号、数量、日期。8 包装、贮存和运输8. 1 包装8. 1. 1 容器:用双底双盖、坚固耐用的标准椭圆形或圆形木桶盛装，每件净重

15、25kg或50kg。木桶应采用韧性好的木材制作，并应符合GB8536的要求。8.1.2 漆桶使用前必须加工粘缝，刷糊内壁，使之严实不漏。8. 1. 3 漆桶装漆后，要严密、牢固上好内外盖，并在桶外标明品名、规格、毛重、净重、产地、调出单位、验收员姓名及装潦日期。8.2 贮存与保管8.2.1 生漆仓库要求阴凉湿润，温度应保持在025C之间。库房要清洁，地面要平整。8.2.2 生漆不得露天存放，集中点应设专库，没有专库的也要另垛堆码。严禁与酸、碱、盐类商品向库贮存。8.2.3 夏天要采取降低温度、增加湿度的措施，以防木桶干裂渗漏生漆。8. 3 运输8. 3. 1 发运前要对包装进行细致检查，做到牢

16、固不漏.标注清楚。8.3.2 装运时码垛不得过高。汽车装运，大桶两层，小桶三层s火车装运，大、小桶都不要超过四层。要垫平、抵紧、苦好，以免木桶因相互撞击或日晒雨淋而破裂。8. 3. 3 气温超过30C的季节，不宜长途运输生漆。299 A1 仪器与试llIJA 1.1 量气管，100mL , GB/T 14703-93 附录A饱和漆酷的制备(补充件)A 1.2 氢气钢瓶或氢气发生器:提供氯气。A 1.3 氢化瓶，250mL锥瓶。A 1.4 磁力搅拌器.一台。A 1.5玻璃漏斗直径6cm c A 1.6镰铝合金:粉状，含镰40%50%。A 1.7 氢氧化销(化学纯)。A 1.8 石油隧分析纯)。A

17、2 操作步骤A2.1 催化剂的制备把10g粉状镰铝合金少量地分批加入(应在1h左右加完)装有50mL 35% m/V)的氢氧化制溶液中，并不停地搅拌，此时有气泡产生，温度升高，为使温度不超过50C.可把烧杯放在冰-水浴中。加完粉状合金后，再继续搅拌几分钟，保存在原溶液中备用。A2.2 漆盼的加氢饱和取上述制备的催化剂，用蒸馆水洗至中性。再用无水乙醇洗涤三次，把洗涤好的催化剂(其量为生漆重量的二分之一)加入装有无水乙醇(约20mL)的氢化瓶内，加入一定量的生漆，按催化加氢的操作手续，使样品加氢饱和。A2.3 饱和漆盼的纯化将上述加氢后的混合物液过滤除掉催化剂及胶质含氮物，将滤液蒸发除掉无水乙醇，

18、即得饱和漆盼的粗产品。加入少量石油黯.使之溶解，进行重结晶，则得到白色粉状饱和漆盼.如熔点为5859C，回为纯品(含量98%).Jm熔点达不到此指标，应重新进行重结晶纯化。B1 标准工作曲线的绘制:Il() 附录B饱和漆盼标准工作曲线及其使用说明(补充件)GB/T 1 4703 - 9 3 1. U U.9 0.8 0.7 0.6 305 O. , 0.3 0.2 0.1 。.51.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 恤和穰酣毫升世721型分光光度计，测定波长625nm; 10 mm比色皿.10mL容量瓶;室温10C.1982. 2.18绘制。B2 标准工作曲线使用说明B2.

19、1 此曲线的标准溶液为0.4mg/mL饱和漆盼溶液，在漆盼总量的测定中所用标准溶液为0.2muml.的饱和漆盼溶液，计算时注意，不要代错。B2.2 饱和漆盼的纯度为98%.计算时应注意乘以纯度。B2.3 温度对该测定方法有一定的影响。测定结果证明，温度每升高1C.吸光度平均减少。.0032。因此在使用本曲线时，若温度不同，在计算时必须进行温度系数的校正。但在10C以下，不要使用此曲线。Cl 感观鉴别C1. 1 皮膜附录C生藩含异物的鉴别方法(参考件)纯正生漆.皮膜坚实，给纹细致均匀，色泽黑亮，触动有弹性;掺水严重的生漆，皮膜呈平板状，无约纹.得放时间过长，皮厚无光，质地脆硬，掺迸半干性油和不干

20、性油的漆，短期内不结皮膜，时久结薄膜.指触发粘，色黑有浮光;掺进糖料的i章，皮膜给纹不规则.有黄褐色的泡横g掺进植物根、茎、叶(包括中身j)熬制的水，皮膜!早而粗糙，坚硬无弹性，有些呈黄褐色片状:掺入较多矿物油(特别是润滑油)的漆.L 3 () 1 GB/T 14703-93 淀后泊浮在液面，较长时间不结皮膜。C1.2 色泽纯正的生漆一般沉淀57d后，自然会形成油面、腰黄、粉底二层颜色(有些产地的漆l浓，不分层)I但掺入假料(如蜂蜜、润滑油等)的生漆，沉淀数月后，会不规则的分为24层，与纯漆比较，色泽不正。凡呈乌青、灰黯、灰臼、赤黄等颜色，就是掺假的反应;但云贵高原有些生漆系灰黄色，属于纯正生

21、漆。C1.3 骨浆漆液静置时，骨浆水沉于底层。一般含1%左右，大木漆较多，小木漆较少。骨浆水愈明显，品质愈好。掺假的生漆一般无骨浆水。C1. 4 转艳纯正生漆的转艳，是由本色先浅后深，循序渐变，层次分明，不跳色;掺水严重的假漆，转色迟钝，层次不清;特别是掺植物根、茎、叶(包括中草药水的漆，转艳先后都快，跳色明显，久红不黑g掺进矿物油、植物油、糖料、杂物的生漆，转艳缓慢，色泽不正。C1.5 米星漆液内米星飞沙路愈明显，质地愈好.一般大木漆较多，小木漆较少$掺假严重的生漆，米星就会消失，沙路也不明显。有些假料掺入生漆，在短期内仍有米星、沙路。在检验时要注意伪造米星。C1. 6 丝路质地好的生漆，丝

22、条细长，流速均匀，断条后收缩力强，丝头钩状较为明显;掺水(包括茶叶、漆叶以及其他植物熬制的水)严重的漆，漆液较稠，丝条粗短，回缩力差，滴在液面上成堆，掺入矿物油和植物泊的漆，漆液较稀，丝条无弹性，收缩无钩状。C1.7 气味生漆具有不同程度的酸香味。掺假漆有各种不同的异味，掺水严重的漆久放酸臭;掺矿物油的漆，具有掺入泊品的气味。C1.8 漆渣漆渣分原渣和作伪渣两类.原渣主要是采割时带入的木屑和生漆的自然结膜。作伪渣是有意掺入的泥沙、铁屑、矿物粉、淀粉等杂物。鉴别的方法是，原渣均匀的散布在漆液中，分汁不裹渣;作伪渣大部分沉子容器底部，汁、渣难分离。在检验时不但要看面渣，也要看底渣，以辨别是原渣还是

23、作伪渣。C1.9 燥性生漆的燥性在品质上最为重要。大木漆在自然温度下一般36h内可以表干，最长不超过8h川、木漆一般在810h可以表干，最长不超过12h.检验方法:用脱脂棉缠在筷子的一端，轻轻敲打涂于竹片上的漆膜，如无棉花纤维粘着，即为表干.掺假漆长久不干。C2 煎盘观察煎盘不但可以直接测出漆液的分数(规格)，而且可以鉴别生漆的真假.原汁漆在煎熬时盘中反应是:烟起泡息、清盘亮底。如果泡沫不患，周围卡边，盘底有沉淀物，就可以断定是人为掺假。掺煤油的漆，煎熬时盘内臼烟持续不断，异味突出，掺植物油的漆，盘内先起小沫(不起泡花)，后起烟，小沫不息，溢盘，掺糖料的漆，开始起黑泡，冒青烟，后期白烟不断，严

24、重溢盘、卡边，盘底不清，漆成黑汁状g掺树脂(松香等)的生漆，煎熬时起白沫，溢盘，白烟不断，小沫不息，容易起火，熬后漆液变黑，粘盘。凡掺水的生漆一般都能清盘亮底，检验时注意区别。在具体检验时，必须坚持一看、二闻、三煎、四试(看色泽、丝路、米星，闻气味，煎分数，试燥性)的程序。不论掺进什么样的假料，其色泽、转艳、丝路、气味、燥性等就会发生性状上的变化。严格按照程序检验，进行综合分析，就基本上可以作出正确结论。对一时判断不清的生漆，可静置几天，一面涂板试验，面观察漆液性状变化，以便正确的验级定等。302 GB/T 14703-93 附加说明:l本标准由商业部土特产品管理司提出。本标准由商业部西安生漆研究所负责修订。本标准主要起草人李润兰、张继明、杨建发、李义勇。本标准第一次发布于1984年5月15日。303