GB T 14769-1993 食品中水分的测定方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准食品中水分的测定方法国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了用常压加热干燥法 减压加热干燥法和蒸馏法测定食品中水分的方法本标准的常压加热干燥法适用于谷物及其制品淀粉及其制品调味品水产品 豆制品乳制品肉制品发酵制品和酱腌菜等食品中水分的测定 减压加热干燥法适用于食糖 糖果 巧克力 糕点等食品中水分的测定 蒸馏法适用于含有易挥发物质食品中水分的测定如香辛料油脂等常压加热干燥法原理试样经磨碎混匀后 在常压 的恒温干燥箱内加热至恒重 加热前后的质量差即为水分含量仪器设备分析天平感量组织捣碎机研钵 玻璃或瓷质铝皿 具盖内径 高铰肉机 篦孔径不超过电热鼓风干燥箱 温控

2、干燥器 内盛有效干燥剂多用切碎机试样的制备固体样品取有代表性的样品至少 用研钵捣碎 研细混合均匀置于密闭玻璃容器内不易捣碎研细的样品用切碎机切成细粒置于密闭玻璃容器内粉状样品取有代表性的样品至少 如粉粒较大也应用研钵研细 混合均匀置于密闭玻璃容器内糊状样品取有代表性的样品至少 混合均匀置于密闭玻璃容器内固液体样品按固液体比例 取有代表性的样品至少 用组织捣碎机捣碎混合均匀 置于密闭玻璃容器内肉制品取去除不可食部分 具有代表性的样品至少 用铰肉机至少铰两次混合均匀 置于密闭玻璃容器内分析步骤铝皿的烘烤将洁净的铝皿连同皿盖置于 的鼓风电热恒温干燥箱内 加热 加盖取出 置于干燥器内冷却至室温 称量

3、精确至测定称取约 试样 精确至 于已知恒重的铝皿 中置于 的鼓风电热恒温干燥箱内 皿盖斜放在皿边 加热 加盖取出 在干燥器内冷却 称量 再置于 的鼓风电热恒温干燥箱内加热 加盖取出 在干燥器内冷却 称量 重复加热 的操作 直至连续两次称量差不超过 即为恒重 以最小称量为准含水量大于 的试样称取试样后先置于 的鼓风电热恒温干燥箱内 加热 然后升温至 按上述步骤操作分析结果的表述食品中的水分含量以质量百分率表示 按式 计算式中 食品中水分含量质量百分率试样和铝皿烘烤前的质量试样和铝皿烘烤后的质量试样的质量计算结果精确至小数点后第一位允许误差同一样品的两次测定值之差每 试样不得超过减压加热干燥法原理

4、样品经磨碎混匀后 在减压低温 的真空干燥箱内加热至恒重加热前后的质量差即为水分含量仪器设备真空干燥箱及减压加热装置 温控 减压加热装置如图图 减压加热装置放气阀 真空干燥箱 温度计 真空表截止阀 硅胶瓶 真空泵分析天平感量组织捣碎机研钵 玻璃或瓷质铝皿 具盖内径 高铰肉机 篦孔径不超过干燥器 内盛有效干燥剂多用切碎机试样的制备同 条分析步骤铝皿的烘烤同 条测定称取充分混匀的试样约 精确至 于已知恒重的铝皿中 置于真空干燥箱内皿盖斜放在皿边 连接真空泵抽空至 以上升温至 关闭真空泵上的活塞 使真空干燥箱内的温度和真空度保持恒定 以上 后打开活塞使空气经干燥装置通入真空干燥箱内 待干燥箱内恢复到常

5、压时 取出铝皿 取出前先盖好盖 放入干燥器内冷却至室温约 称量 再置于真空干燥箱内 按上述温度和真空度加热 加盖取出 于干燥器内冷却 称量 重复加热 的操作 直至连续两次称量差不超过 即为恒重 以最小称量为准分析结果的表述同 条允许误差同 条蒸馏法原理在试样中加入与水互不溶解的有机溶剂采用共沸蒸馏法将食品中的水分分离出来 根据水的体积计算食品中的水分含量试剂甲苯 分析纯 用前加水饱和振摇数分钟分去水层 蒸馏弃去最初蒸馏液收集澄清透明的蒸馏液备用仪器设备水分测定器装置图见图烧瓶 短颈容量 以上回流冷凝管 长约 内套管直径 冷凝管下口 距接收器液面接收管容量 最小刻度 误差小于可调式电加热套炉铜丝

6、一端绕成相当于接收管内径的螺旋形长约 延伸至接收管的底部 不接触溶剂层 另一端挂在冷凝管上口分析天平感量组织捣碎机粉碎机图 水分测定器装置图试样的制备同 条分析步骤水分测定器的清洗水分测定器每次使用前须用重铬酸钾硫酸洗涤液充分洗涤 用水冲净后烘干测定称取适量试样 精确至 使收集的水分不超过 于烧瓶 中加入适量甲苯浸没试样振摇混合 连接回流冷凝管 从冷凝管上口注入甲苯直至充满接收管并溢入烧瓶 冷凝管上口塞少量脱脂棉或安装盛有氯化钙的试管防止大气中水分凝结 用石棉布将烧瓶和接收管的导管包好 接通加热电炉电源 缓慢蒸馏每秒 滴当大部分水分已蒸出时 加快蒸馏速度每秒约 滴 勿使炉温过高蒸气逸出冷凝管上

7、口 直至冷凝管下口无水滴 蒸馏期间随时用甲苯每次用 冲洗附在冷凝管壁上的水分 并上下移动冷凝管和接收管中的螺旋铜丝 使接收管中的水和甲苯分离沉入接收管底部勿将螺旋铜丝插到接收管水面 当接收管中的水平面保持 不变时 关闭电炉电源 如冷凝管壁有水滴 可用甲苯冲洗 并上下移动螺旋铜丝将接收器刻度管浸在室温水中冷却直至甲苯层清澈透明至少 记录刻度管内水的体积精确至分析结果的表述食品中水分含量以质量百分率表示按式 计算式中 食品中水分含量质量百分率刻度管中水的体积试样质量水的密度按 计计算结果精确至小数点后第一位允许误差同 条附加说明本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出并归口本标准由北京农业工程大学食品工程系和北京市食品研究所负责起草本标准主要起草人陈淑善陆世珍 邹作华孙晓光