GB T 21895-2015 对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯}.pdf

1、道雪ICS 71. 100.01 ;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准GB/T 21895-2015 代替GB/T21895-2008 对-cp-经乙基砚硫酸黯苯肢(对位EEp且CP-Sulfatoethyl sulfonyD a:nilin CPa:ra base ester) 2015-12-01实施2015-05-15发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检捷总局中国国家标准化管理委员会飞，12产问ydJMmJh剧中华人民共和国国家标准对-(乒搓乙基现暗璋酶苯黯(对位蔼)GB/T 21895-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北

2、京市西城区三里词北街16号(10004日网址总编室，(010)68533533发行中心，(010)51780238读者服务部，(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸开本880X12301/16 印张0.75字数20千字2015年5月第一版2015年5月第一次印刷 书号，155066. 1-51598定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107. . GB/T 21895-2015 前本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T21895-2008对-(萨起乙基枫硫酸醋)苯胶对位醋)

3、，与GB/T21895-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下z一删除了产品应用的内容(见第1章，2008年版的第1章); 增加了CASRNC见第1章); 一一一删除了一等品的指标设置(见2008年版的第3章); 一一修改了优等品和合格品氨基值指标(见第3章，2008年版的第3章h一修改了优等品和合格品对-(-是乙基碗硫酸醋苯胶纯度指标见第3章，2008年版的第3章); 一一修改了合格品二差值指标见第3章，2008年版的第3章h一一增加了不榕物的允许差见5.6.4); 一一修改了检验规则表述(见第6章，2008年版的第6章); 一一修改了标志、标签内容(见第7章，2008年版的第7章);

4、 增加了包装规定中净含量误差范围(见7.3，2008年版的7.2)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会CSAC/TC134)归口。本标准起草单位z楚源高新科技集团股份有限公司、泰兴锦汇化T有限公司、沈阳化工研究院专限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人z成协松、吕双、赵卫国、沈日炯、廖杰、杨军、陈松柏、薛国新。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GB/T21895-20080 I GB/T 21895-2015 对-(11-握乙基砚硫酸醋)苯肢(对位醋)1 范围本标准规定了对-(萨起乙基枫硫酸醋苯腊的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、

5、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于对-(萨捏乙基飘硫酸醋苯腊的产品质量控制。结构式zU UJ 分子式:CsHl1N06相对分子质量:281.31(按2009年国际相对原子质量)CAS RN ! 2494-89-5 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 2381一2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T 2383-2014粉状染料筛分细度的测

6、定GB/T 6678二2003化工产品采样总则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 19601 染料产品中23种有害芳香膛的限量及测定3 要求对-(件是乙基枫硫酸醋苯腊的质量应符合表1的要求。表1对-(p-担Z基砚硫酸醋苯脏的质量要求指标项目试验方法优等品合格品(1)外观白色或灰白色粉末5.2 (2)对-(萨经乙基枫硫酸醋)苯胶的质量分数(氨基值)/%二注97.00 96.00 5.3 1 G/T 21895-2015 表1(续)指标项目试验方法优等品合格品(3)二差值/%军三2.5 3.5 5.4 (的对

7、-(ji短乙基砚硫酸酶苯胶纯度/%二=96.00 95.00 5.5 (5)不洛物的质量分数/%=二0.05 0.30 5.6 (6)细度(通过孔径180m标准筛的残余物的质量分数)/%运三2.0 5.0 5.7 (7)对氯苯胶的质量分数/(mg/kg)运二500 500 5.8 4 采样以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明z产

8、品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682 2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8110:-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然北昼光下采用目视评定。5.3 对自萨提Z基砚酣睡醋苯

9、朦质量分散(氨基值的测定5.3.1 测定原理采用重氮化法。利用芳香族伯胶在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸铀发生重氮化反应生成重氮盐的原理进行测定。5.3.2 试剂和溶液5.3.2. 1 盐酸.5.3.2.2 漠化饵溶液:100g/L。. GB/T 21895-2015 5.3.2.3 破酸铀溶液:100 g/L. 5.3.2.4 亚硝酸铺标准滴定需被:c(NaN02)=0.1 mol/L，标定时用淀精-碗化饵试纸判定终点。5.3.2.5 淀褂-腆化御试纸。5.3.3 测定步骤称取试样约0.7g(精确至0.0001 g)，置于400mL烧杯中，加10mL碳酸铀榕液溶解，加100mL 水，加2

10、0mL盐酸和20mL漠化饵溶液，冷却至0C5C。将滴定管尖端插入溶被中，在不断搅拌下，用亚硝酸销标准滴定禧液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀柑-腆化饵试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。在相同条件下做空白试验。5.3.4 结果计算氨基值以质量分数Wj计，数值以%表示，按式(1)计算z式中zc (v - Vo)M . _ n/ ZZJI=m 100OUYO c一一亚硝酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V一一试样消耗亚硝酸铀标准滴定溶被体积的数值，单位为毫升(mL);Vo二一空白试验消耗亚硝酸铀标准滴定溶液体棋的数值，单位为毫升

11、(mL);. . ( 1 ) M一一对-(-琵乙基枫)苯膛的摩尔质量数值，单位为克每摩尔也/moDM(CsHllN06乌)=281.31J;m一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.3.5 允许荤氨基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数).取其算术平均值作为测定结果。5.4 二差恒的测定5.4.1 试剂和溶班5.4. 1. 1 氢氧化铀标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol/L 5.4.1.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCD=0.5mol/L。5.4.1.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示液z甲基红溶藏与亚甲基蓝榕液体积比=2:1. 混合指示液配制z取10

12、0mL溶液I、50mL溶液II，混匀。榕被1:称取0.1g甲基红，用95%(体识分数乙蹲溶解稀释至100mL; 溶液II:称取0.1g亚甲基蓝，用95%(体棋分数乙醒溶解稀释至100mL。5.4.2 测定步骤准确称取试样1.5g(精确至0.0001 g)，置于1000 mL烧杯中，加20mL水，加热榕解，再加800 mL水，降至室温，加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化锅标准滴定禧液进行中和，使试样需液由粉红色变成橙黄色，消耗氢氧化锦标准滴定需蔽体积可不计。中和完毕后，加人定量氢氧化铀标准滴定蓓液30mL.加热煮沸10min，冷却至室温，再加8滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准滴定

13、溶液滴定至试样溶液由橙黄色变成微红色即为终点。3 GB/T 21895-2015 5.4.3 醋基值结果计算醋基值以质量分数叫计，按式(2)计算z式中zC1V 1 -CzVz ) M _ W2 = . . . 1 .-.: x 100% C1一一氢氧化锦标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1一一试样消麓氢氧化锦标准滴定蓓液体积的数值，单位为毫升(mL);C2一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)J V2 试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);.( 2 ) M一一对-(萨起乙基飘苯肢的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)

14、 M(Cs Hl1 N06 讪=281.31J;m1-一试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。5.4.4 允许差醋基值平行测定结果绝对差值应不大于0.20%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.4.5 二差值结果计算二差值以W3计，按式(3)计算z式中zW1一一氨基使的质景分数，%;W2一一-醋基臣的质量分数，%。tz.,t3 =巴二旦旦x100% U,1 5.5 对-(p-经Z基砚硫酸醋)苯朦纯度的测定(施相色谱法)5.5.1 测定原理 ( 3 ) 采用高效反相被相色谱法，在十八皖基键合柱上，以甲障和水及有机盐为流动相，分离对-(-握乙基飘硫酸醋苯胶及各有机杂质

15、组分，经紫外检测器(254nm)检测，用峰面积归一化法计算对-(萨短乙基枫硫酸醋苯腊的纯度。5.5.2 仪器设备5.5.2. 1 被相色谱仪E输液泵-流量范围0.1mL/min5.0 mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.5.2.2 色谱柱z长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS 5m。5.5.2.3 色谱工作站或积分仪。5.5.2.4 平头微量注射器:10L25L。5.5.2.5 超声波发生器。5.5.2.6 分析天平z感量0.001g。5.5.3 试剂和溶箍5.5.3.1 甲醇z色谱纯。, 5.5

16、.3.2 四丁基澳化镀水溶液:2g/L四丁基漠化镀(TBABr).2.0 mL/L乙酸。5.5.3.3 甲蹲水溶液z甲蹲与水的体积比为22: 78. 5.5.3.4 水z经0.45m膜过滤.5.5.4 色谱分析条件5.5.4.1 流动相z甲醇与四丁基漠化镀水溶液的体积比为22: 78. 5.5.4.2 波长:254nm. 5.5.4.3 流量:1.0mL/min。5.5.4.4 进样量:5L.5.5.4.5 柱温z室温。GB/T 21895-2015 5.5.4.6 色谱分析条件的最佳选择:可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5.5.5 溶溃的制备称取对

17、-(-是乙基眠硫酸醋)苯胶试样0.02g(精确至0.001g)于25mL棕色容量瓶中，加甲蹲水溶液溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分榕解后备用。5.5.6 测定步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5L试样溶灌注人进样阀中，待最后一个组分流出完毕(见色谱图口，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.7 结果计算对-(件是乙基枫硫踵醋苯肢纯度以U4计，按式(4)计算z式中z4=二生一x100% Ai A 一一试样中对-(-起乙基枫硫酸醋)苯腊的峰面积数值;2:; Ai 试样中对-(萨起乙基枫硫酸醋)苯腊及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果保留到小数点

18、后两位。5.5.8 允许差( 4 ) 对-(件提乙基枫硫酸醋苯胶纯度两次平行测定结果绝对差值应不大于0.20%.取其算术平均值作为测定结果。5.5.9 色诺圈色谱图见图1.5 GB/T 21895-2015 1 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 t/min 说明21一一未知物;2一一未知物53一一缩合物;4-一对氯苯胶z5一一未知物;6一一乙殴苯胶57一一对-(严经乙基枫硫孩琦)苯胶。图1封-(lJ-提Z基眠暗醺醋)苯睦灌相色谱示意图5.6 不溶物质量分数的测

19、定5.6.1 仪器及试剂5.6.1.1 恒温干燥箱。5.6.1.2 G也增塌式过滤器。5.6.1.3 碳踵锅溶液:100g/L. 5.6.2 测定步骤按GB/T2381-2013的规定进行。称取约2g试样(精确至0.0001 g)于300mL烧杯中，加10mL碳酸铀禧液溶解，加100mL水加热至60c ，用已在100C105 c恒量的马增塌式过滤器趁热过滤，用热水(60士2)c洗涤至滤液元色后，将抽干后的马增捐式过滤器取出置于100c 105 c恒温干燥箱中，烘至恒量。5.6.3 结果计算水不溶物的质量分数以叫计，按式(5)计算:6 ws=生二主主x100% m4 . ( 5 ) I悔 式中z

20、mz一一恒量后G4过滤器与不溶残渣总质量的数值，单位为克(g);mg一一恒量后G4过滤器的质量的数值，单位为克(g)I m4一一试样的质量数值，单位为克(g)。结果计算保留到小数点后两位。5.6.4 允许差GB/T 21895-2015 水不榕物的质量分数平行测定结果绝对差值应不大于0.05%(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.7 细度的测定按GB/T2383-2014规定进行，标准筛孔径为180m.5.8 对氯苯股质量分数的副定按GB19601的规定进行。6 检验规则6.1 检验分类检验项目分为型式检验项目和出厂检验项目。表1所列的所有检验项目均为型式检验项目，其中表1中(1)-(

21、6)项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验za) 新产品最初定型时Fb) 产品异地生产时zc) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时sd) 停产三个月后又恢复生产时;e) 客户提出要求时。6.2 出厂检验对-(自-起乙基飘硫酸醋)苯胶应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对-(提乙基枫硫酸醋苯胶均符合本标准的要求。6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7 标

22、志、标签、包装、运输和贮存7.1 标志对-(萨捏乙基砚硫酸醋苯朦的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有za) 产品名称zb) 生产厂名称、地址zEON-mFNH因。GB/T 21895-2015 生产日期g净含量。c) d) 标签7.2 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。包装对-(仕经乙基枫硫酸醋苯胶用内衬塑料袋的编织袋或纸塑复合袋包装，每袋净含量25kg士0.25 kg或50kg士0.50kg.其他包装可与用户协商确定。7.3 , 运输对-(-捏乙基飘硫酸醋)苯胶产品在运输过程中应轻取轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防止日晒、碰撞和雨淋。7.4 贮存7.5 贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处。产品贮存期为两年。 . 版权专有侵权必究 书号:155066 1-51598 定价:16.00元GB/T 打印日期:2015年6月9日F002